Вы можете открыть актуальную версию документа прямо сейчас.
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.
Приложение Б
(справочное)
Примеры ВЭЖХ-МС/МС систем для определения микотоксинов в соках и другой соковой продукции*
Б.1 ВЭЖХ-МС/МС система N 1
Аппаратная платформа: Varian 320-MS LC/MS/MS.
Ионный источник: ионизация в электроспрее (ESI).
Система подачи растворителей: Varian Prostar 210.
Автоматический податчик проб: Varian Prostar 430.
Хроматографическая колонка: Polaris С-18А с размером зерна сорбента 5 мкм, длиной 150 мм, внутренним диаметром 3,0 мм.
Подвижная фаза А: см. 7.2.1.
Подвижная фаза Б: см. 7.2.2.
Температура хроматографической колонки: комнатная.
Объем инжекции пробы: 10 .
Скорость подвижной фазы и градиент приведены в таблице Б.1.
Таблица Б.1 - Скорость подвижной фазы и градиент
Время, мин |
Скорость подвижной фазы, |
Подвижная фаза А, % |
Подвижная фаза Б, % |
00,00 |
0,285 |
100 |
0 |
25,00 |
0,285 |
15 |
85 |
25,01 |
0,400 |
100 |
0 |
35,00 |
0,400 |
100 |
0 |
Параметры настройки ионного источника и общие параметры масс-спектрометра приведены в таблице Б.2.
Таблица Б.2 - Параметры настройки ионного источника и общие параметры масс-спектрометра
Параметры |
Значение |
Режим ионизации |
ESI (позитивный или негативный) |
Коллизионный газ |
Аргон (1,8 мТорр) |
Распылительный газ (G1), кПа |
346 |
Вспомогательный газ (G2), кПа |
207 |
Напряжение ионного распыления, В |
4500 |
Температура G2, °С |
250 |
Капилляр |
Режим сканирования (см. таблицу А.3) |
Защита (shield), В |
600 |
Детектор, В |
1900 |
Ширина SIM (селективное детектирование избранных ионов), а.е.м. |
0,7 |
Примеры МС/МС параметров для определения микотоксинов приведены в таблице Б.3.
Таблица Б.3 - Примеры МС/МС параметров для определения микотоксинов
Микотоксины |
Ионизация |
Квази- молекулярный ион |
Масса Q1 (amu) |
Капилляр V |
Первый SRM |
Второй SRM |
Время задержки (dwell time), с |
||
Масса Q3 (amu) |
Энергия коллизии V |
Масса Q3 (amu) |
Энергия коллизии V |
|
|||||
ПАТ |
ESI- |
[М-Н]- |
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.