Приложение Б (справочное). Примеры ВЭЖХ-МС/МС систем для определения микотоксинов в соках и другой соковой продукции*

Приложение Б
(справочное)

Примеры ВЭЖХ-МС/МС систем для определения микотоксинов в соках и другой соковой продукции*

Б.1 ВЭЖХ-МС/МС система N 1

Аппаратная платформа: Varian 320-MS LC/MS/MS.

Ионный источник: ионизация в электроспрее (ESI).

Система подачи растворителей: Varian Prostar 210.

Автоматический податчик проб: Varian Prostar 430.

Хроматографическая колонка: Polaris С-18А с размером зерна сорбента 5 мкм, длиной 150 мм, внутренним диаметром 3,0 мм.

Подвижная фаза А: см. 7.2.1.

Подвижная фаза Б: см. 7.2.2.

Температура хроматографической колонки: комнатная.

Объем инжекции пробы: 10 .

Скорость подвижной фазы и градиент приведены в таблице Б.1.

Таблица Б.1 - Скорость подвижной фазы и градиент

Время, мин	Скорость подвижной фазы,	Подвижная фаза А, %	Подвижная фаза Б, %
00,00	0,285	100	0
25,00	0,285	15	85
25,01	0,400	100	0
35,00	0,400	100	0

Параметры настройки ионного источника и общие параметры масс-спектрометра приведены в таблице Б.2.

Таблица Б.2 - Параметры настройки ионного источника и общие параметры масс-спектрометра

Параметры	Значение
Режим ионизации	ESI (позитивный или негативный)
Коллизионный газ	Аргон (1,8 мТорр)
Распылительный газ (G1), кПа	346
Вспомогательный газ (G2), кПа	207
Напряжение ионного распыления, В	4500
Температура G2, °С	250
Капилляр	Режим сканирования (см. таблицу А.3)
Защита (shield), В	600
Детектор, В	1900
Ширина SIM (селективное детектирование избранных ионов), а.е.м.	0,7

Примеры МС/МС параметров для определения микотоксинов приведены в таблице Б.3.

Таблица Б.3 - Примеры МС/МС параметров для определения микотоксинов

Микотоксины	Ионизация	Квази- молекулярный ион	Масса Q1 (amu)	Капилляр V	Первый SRM		Второй SRM		Время задержки (dwell time), с
					Масса Q3 (amu)	Энергия коллизии V	Масса Q3 (amu)	Энергия коллизии V
ПАТ	ESI-	[М-Н]-	153,1	40	108,9	7,00	81,00	10,0	0,3
ОТА	ESI-	[М-Н]-	402,7	70	358,0	18,5	167,0	34,0	0,3

Б.2 Допускается использование других аналитических систем ВЭЖХ-МС/МС и способов подготовки проб, находящихся в продаже, например, Agilent 1260 Infinity Binary LC or 1290 Infinity LC system, Agilent 6400 Series Triple Quadrupole LC-MS system, Agilent SampliQ QuEChERS AOAC Extraction kit, p/n 5982-5755, Agilent SampliQ QuEChERS AOAC Dispersive SPE kits for Highly Pigmented Fruits and Vegetables, p/n 5982-5321 (2 ml) and p/n 5982-5356 (15 ml)**. Системы для подготовки проб и проведения аналитического измерения должны обеспечивать соблюдение условий определения, установленные настоящим стандартом [5] - [7].

Масс-спектры, полученные на ВЭЖХ-МС/МС системе согласно вышеприведенным примерам определения микотоксинов, приведены на рисунках Б.1 и Б.2.

"Рисунок Б.1 - ПАТ"

"Рисунок Б.2 - ОТА"