Национальный стандарт РФ ГОСТ Р 54652-2011 "Эквиваленты масла какао, улучшители масла какао SOS-типа, заменители масла какао POP-типа. Метод определения температуры застывания" (утв. приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 13 декабря 2011 г. N 801-ст)

Cocoa butter equivalents, cocoa butter improvers of SOS-type, cocoa butter extenders of POP-type. Method for determination of solidification point

Дата введения - 1 января 2013 г.

Введен впервые

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 Разработан Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом жиров Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИЖ Россельхозакадемии)

2 Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 238 "Масла растительные и продукты их переработки"

3 Утвержден и введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 13 декабря 2011 г. N 801-ст

4 Введен впервые

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на эквиваленты масла какао, улучшители масла какао SOS-типа и заменители масла какао РОР-типа и устанавливает метод определения в них температуры застывания в диапазоне измерений от 18°С до 50°С.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты

ГОСТ Р 52179-2003 Маргарины, жиры для кулинарии, кондитерской, хлебопекарной и молочной промышленности. Правила приемки и методы контроля

ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по [1], а также следующий термин с соответствующим определением:

3.1 затравочные кристаллы: Кристаллы жира в нужном полиморфном состоянии, вносимые в объем расплавленного жира для формирования центров кристаллизации.

4 Сущность метода

4.1 Метод заключается в определении температуры жира, соответствующей максимальному выделению скрытой теплоты кристаллизации при определенных условиях охлаждения и при введении затравочных кристаллов.

4.2 Условия проведения определения

При подготовке и проведении определения должны быть соблюдены следующие условия:

     - температура окружающей среды .......... от 19°С до 21°С;

     - относительная влажность воздуха ....... от 20% до 80%.

5 Средства измерений, вспомогательное оборудование

Прибор Дженсена (см. приложение А), в том числе:

- пробирка стеклянная длиной (190,000,25) мм, внутренним диаметром (38,000,25) мм, внешним диаметром (43,000,25) мм;

- мешалка стеклянная длиной (3505) мм, диаметром стержня (5,250,25) мм, диаметром кольца на нижнем конце (25,000,25) мм (центр кольца соответствует центру стержня мешалки);

- пробка резиновая длиной (40,000,25) мм, нижним диаметром - (38,000,25) мм, верхним диаметром - (45,000,25) мм с центральным отверстием для термометра и боковым отверстием для мешалки;

- сосуд стеклянный цилиндрический, использующийся в качестве воздушной рубашки, внешним диаметром (100,000,25) мм, высотой (228,000,25) мм с сужением в верхней части; размеры сужения: длина - (50,000,25) мм, внешний диаметр - (57,000,25) мм, внутренний диаметр - (50,000,25) мм, с наличием слоя свинцовой дроби на его дне высотой (20,52,5) мм;

- пробка корковая диаметром (70,000,25) мм с отверстием для пробирки;

- стакан стеклянный или другой сосуд, использующийся в качестве водяной бани, высотой не менее 230 мм, внешним диаметром не менее 160 мм.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 - 2 шт., диапазон измерения 0°С - 100°С, цена деления 0,1°С.

Секундомер.

Стаканы В-1-250, В-1-500 по ГОСТ 25336.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919, закрытого типа.

Весы по ГОСТ Р 53228, обеспечивающие точность взвешивания с пределами абсолютной допускаемой погрешности 0,1 г или другие весы с тем же классом точности.

Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования с метрологическими и техническими характеристиками не хуже и реактивов по качеству не ниже указанных.

6 Методы отбора проб

Отбор проб эквивалентов масла какао, улучшителей масла какао SOS-типа и заменителей масла какао РОР-типа осуществляют по ГОСТ Р 52179 (подраздел 5.1).

7 Подготовка пробы для испытания

Пробу эквивалентов масла какао, улучшителей масла какао SOS-типа или заменителей масла какао РОР-типа в количестве не менее 80 г помещают в высушенный стакан, нагревают до (60,00,5)°С и выдерживают при этой температуре в течение 5 мин.

8 Проведение испытания

8.1 Переносят 75 г расплавленного жира из стакана в стеклянную пробирку, предварительно нагретую до (47,52,5)°С.

Пробирку закрывают резиновой пробкой со вставленными в нее мешалкой и термометром так, чтобы центр ртутного шарика находился в жире на глубине (40,02,5) мм от его поверхности, и помещают в воду, имеющую температуру (57,52,5)°С, не менее чем на 15 мин (для полного расплавления жира).

8.2 Стеклянный сосуд, использующийся в качестве воздушной рубашки, на дне которого находится свинцовая дробь, помещают в стакан, использующийся в качестве водяной бани, наполненный водой температурой (16,750,25)°С. Уровень воды в водяной бане должен достигать середины плеч воздушной рубашки. Воздушная рубашка должна находиться в водяной бане не менее 30 мин до начала тестирования.

8.3 Пробирку с жиром охлаждают на воздухе до температуры (40,00,1)°С, после чего энергичным движением стеклянной мешалки добиваются смазывания жиром отверстия для мешалки в резиновой пробке для формирования затравочных кристаллов.

8.4 Пробирку с жиром помещают в воздушную рубашку, находящуюся в водяной бане температурой (16,750,25)°С, закрепляя ее с помощью корковой пробки так, чтобы дно пробирки находилось на расстоянии (665) мм от дна рубашки.

8.5 Поддерживая температуру водяной бани (16,750,25)°С, продолжают охлаждение образца жира до (350,1)°С без перемешивания, а затем включают секундомер и каждые 15 с (на 5-й, 20-й, 35-й и 50-й секунде каждой минуты) производят одно перемешивающее движение мешалкой (вверх и вниз) так, чтобы при движении вверх кольцо мешалки поднималось на (32,57,5) мм выше уровня жира в пробирке (это необходимо для того, чтобы затравочные кристаллы, образовавшиеся на поверхности резиновой пробки, со стержнем мешалки попали в объем расплавленного жира для формирования центров кристаллизации). При перемешивании следует избегать попадания капель жира на стенки пробирки.

8.6 Когда температура жира опустится до 32°С, начинают отмечать показания термометра каждую минуту, последовательно отмечая точки первого появления кристаллов, температурного минимума, температурного максимума. Перемешивание продолжают до тех пор, пока скорость подъема температуры жира не составит менее 0,1°С в минуту или пока застывающий жир не станет слишком вязким для перемещения мешалки. Показания термометра регистрируют до тех пор, пока температура после достижения максимума не начнет падать или сохранится неизменной в течение более 5 мин.

9 Оценка результатов измерения

Строят кривую охлаждения, откладывая по оси ординат температуру (в масштабе 2 мм - 0,1°С), а по оси абсцисс - время (в масштабе 2 мм - 1 мин).

Температурой застывания считают температуру, соответствующую максимуму на кривой охлаждения.

Наряду с температурой застывания по кривой охлаждения можно определять температурный минимум, продолжительность достижения температурных минимума и максимума (считая от исходного момента регистрации, когда температура жира составляла 32°С), а также подъем температуры как разность между температурными максимумом и минимумом.

Результат измерения температуры застывания записывают с точностью до первого десятичного знака.

За окончательный результат измерения температуры застывания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений.

10 Метрологическая характеристика метода

10.1 Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях повторяемости

Расхождение между результатами двух измерений температуры застывания, выполненных одним методом на идентичном анализируемом продукте в одной и той же лаборатории одним и тем же оператором на одном и том же оборудовании за короткий промежуток времени, не должно превышать значений пределов повторяемости, составляющих 1,8% при доверительной вероятности Р = 0,95.

10.2 Приемлемость результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости

Расхождение между результатами двух измерений, выполненных одним методом на идентичном анализируемом продукте в двух различных лабораториях разными операторами с использованием различного оборудования, не должно превышать значений пределов воспроизводимости, составляющих 3,5% при доверительной вероятности Р = 0,95.

10.3 Показатели точности

Границы абсолютной погрешности измерений температуры застывания составляют 0,5°С при доверительной вероятности Р = 0,95.

11 Оформление результатов измерений

Результат анализа в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде

,

(1)

где t - среднеарифметическое значение результатов двух параллельных измерений температуры застывания, °С;

- абсолютная погрешность измерений температуры.

12 Требования безопасности при проведении работ

При выполнении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности и пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.018, электробезопасности при работе с электроустановками - по ГОСТ Р 12.1.019.

13 Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений допускаются специалисты, изучившие методики и прошедшие обучение работе на приборах и инструктаж по технике безопасности, пожарной безопасности и электробезопасности при работе с электроустановками.

Библиография

[1]	Федеральный закон от 24 июня 2008 г. N 90-ФЗ "Технический регламент на масложировую продукцию"