Приложение. Методика анализа дезоксона-4

Приложение

Методика анализа дезоксона-4

Анализ дезоксона-4 предусматривает определение содержания перекиси водорода и надуксусной кислоты.

1. Определение массовой доли перекиси водорода

1.1. Оборудование, реактивы и растворы

Весы аналитические с разновесами по ГОСТ 2401-80Е.

Колба Кн-1-250-24/29 ТС, Кн-250-34 ТСХ по ГОСТ 25336-82.

Цилиндр 1-100 или 3-100 по ГОСТ 1770-74.

Бюретка 1-2-25-0,1, 2-2-25-0,1 или 3-2-25-0,1 по ГОСТ 20292-74.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75, х.ч., ч.д.а., водный раствор концентрации с (1/5 ) = 0,1 , приготовленный по ГОСТ 25794-2-83.

ГАРАНТ:

По-видимому, в тексте предыдущего абзаца допущена опечатка. Вместо "ГОСТ 25794-2-83" имеется в виду "ГОСТ 25794.2-83"

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, х.ч., ч.д.а., ч., водный раствор с массовой долей 10%, приготовленный по ГОСТ 4517-87 п. 2.89.

1.2. Выполнение анализа

Навеску дезоксона-4 массой около 0,1000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 , прибавляют 90 мл раствора серной кислоты, перемешивают и титруют раствором марганцовокислого калия до появления неисчезающего розового окрашивания.

1.3. Обработка результатов

Массовую долю перекиси водорода (X) в процентах вычисляют по формуле:

,

где 0,0017 - масса перекиси водорода, соответствующая 1 раствора марганцовокислого калия концентрации точно с (1/5 ) = 0,1 , ;

V - объем раствора марганцовокислого калия концентрации с (1/5 ) = 0,1 , израсходованный на титрование, ;

K - поправочный коэффициент раствора марганцовокислого калия концентрации с (1,5 ) = 0,1 ;

m - масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.

2. Определение массовой доли надуксусной кислоты

2.1. Оборудование, реактивы, растворы.

Колба Кн-1-250-24/29 ТС, Кн 2-250-34 ТСХ по ГОСТ 25336-82.

Бюретка 1-2-10-0,05, 2-2-10-0,05 или 3-2-10-0,05 по ГОСТ 20292-74.

Натрий углекислый по ГОСТ 83-79, х.ч., ч.д.а. или натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201-79, х.ч., ч.д.а.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-74, х.ч., водный раствор с массовой долей 10%, приготовленный по ГОСТ 4517-87 п. 2.67.

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по СТ СЭВ 223-75 водный раствор концентрации с , приготовленный по ГОСТ 25794.2 - 83 п. 2.11.

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163-76, водный раствор с массовой долей 0,5%, приготовленный по ГОСТ 4517-87 п. 2.90.

2.2. Выполнение анализа

Для определения используют пробу, оттитрованную марганцовокислым калием по п. 4.3. ТУ. В нее добавляют 1 г углекислого натрия или кислого углекислого натрия, взбалтывают до прекращения выделения пузырьков углекислого газа. Затем прибавляют 10 мл раствора йодистого калия, выдерживают в темном месте в течение 10 минут, и содержимое колбы титруют раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски, добавляют 2-3 раствора крахмала и продолжают титровать синий раствор до полного обесцвечивания.

2.3. Обработка результатов

Массовую долю надуксусной кислоты () в процентах вычисляют по формуле:

,

где 0,0038 - масса надуксусной кислоты, соответствующая 1 раствора тиосульфата натрия концентрации точно с , ;

у - объем раствора тиосульфата натрия концентрации с , израсходованный на титрование, ;

K - поправочный коэффициент раствора тиосульфата натрия концентрации с ;

m - масса навески, г.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,3%.

Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа при доверительной вероятности 0,95.