Приложение А (обязательное). Методика определения массовой доли лигносульфонатов (ЛСТ) в алюмосиликатных мертелях (при массовой доле ЛСТ от 0,05% до 0,15%)

Приложение А
(обязательное)

Методика
определения массовой доли лигносульфонатов (ЛСТ) в алюмосиликатных мертелях (при массовой доле ЛСТ от 0,05% до 0,15%)

А.1 Сущность метода

Определение массовой доли лигносульфонатов (ЛСТ) в алюмосиликатных мертелях по количеству железосинеродистого калия (K3[Fe(CN)6]) израсходованного на окисление в щелочном растворе присутствующих в лигносульфонатах продуктов гидролиза пентозанов (ксилозы) и гексозанов (маннозы, глюкозы, галактозы). Избыток железосинеродистого калия (K3[Fe(CN)6]) определяют йодометрическим титрованием.

А.2 Аппаратура, реактивы, растворы

Весы по ГОСТ 24104 или по ГОСТ OIML R 76-1 высокого класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.

Мерная посуда: колбы, цилиндры по ГОСТ 1770, бюретки по ГОСТ 29251, пипетки по ГОСТ 29227.

Воронка Бюхнера по техническому документу.

Фильтр (белая лента) по техническому документу, диаметр - 9 см.

Натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор массовой концентрации 0,01 .

Натрия гидроксид по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации эквивалента 2 .

Цинк сернокислый 7-водный по ГОСТ 4174, раствор массовой концентрации 0,04 .

Калий железосинеродистый 3-водный по ГОСТ 4206, раствор массовой концентрации 0,01 .

Калий йодистый по ГОСТ 4232, раствор массовой концентрации 0,1 .

Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор массовой концентрации 0,005 .

Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор массовой концентрации 0,7 .

Тиосульфат натрия (серноватистокислый натрий) по техническому документу, раствор молярной концентрации эквивалента 0,1 .

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Лигносульфонаты технические (ЛСТ) марки А по техническому документу.

А.3 Подготовка к проведению анализа

А.3.1 Приготовление раствора ЛСТ марки А

Раствор ЛСТ готовят следующим образом: 2 г ЛСТ взвешивают на лабораторных весах, результат взвешивания записывают в граммах, с двумя значащими цифрами после запятой, смывают пробу в мерную колбу вместимостью 500 , разбавляют дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Массовую концентрацию раствора ЛСТ - вычисляют по формуле

,

(А.1)

где - масса навески концентрата ЛСТ, г;

- массовая доля сухого вещества ЛСТ (определяется по НД), %

1/100 - коэффициент перевода процентов в доли:

500 - объем раствора, .

А.3.2 Определение титра раствора тиосульфата натрия по ЛСТ

А.3.2.1 Раствор тиосульфата натрия молярной концентрации эквивалента 0,02 готовят разбавлением раствора молярной концентрации эквивалента 0,1 дистиллированной водой.

А.3.2.2 Массовую концентрацию раствора тиосульфата натрия по ЛСТ определяют следующим образом: в конусную колбу вместимостью 250  наливают из бюретки 5  раствора ЛСТ, 50  раствора углекислого натрия, 10  раствора гидроксида натрия и 10  раствора сернокислого цинка. Доводят раствор в колбе до кипения. Доливают из бюретки 10  раствора железосинеродистого калия и кипятят в течение 5 мин для окисления редуцирующих веществ.

Избыток железосинеродистого калия определяют следующим образом: охлаждают колбу в воде, приливают 10  раствора йодистого калия и 7  уксусной кислоты, перемешивают и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия в присутствии (1 - 2) раствора крахмала:

.

.

Конец титрования определяют по исчезновению синей окраски раствора.

А.3.2.3 Одновременно с определением по А.3.2.2 проводят контрольный опыт для определения объема тиосульфата натрия при отсутствии ЛСТ.

В контрольном опыте используют таков же количество реактивов, как для определения по А.3.2.2.

А.3.2.4 Титр раствора тиосульфата натрия , по ЛСТ, , вычисляют по формуле

,

(А.2)

где - массовая концентрация раствора ЛСТ, взятого для титрования, ;

V - объем раствора ЛСТ, взятого для титрования, ;

- объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование при контрольном опыте, ;

- объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование раствора ЛСТ, .

А.4 Проведение анализа

Аналитическую пробу мертеля для анализа не подвергают предварительной сушке или прокаливанию.

Взвешивают (5 - 10) г мертеля, результат взвешивания записывают в граммах, с двумя значащими цифрами после запятой, помещают в стакан вместимостью 100 , приливают 10  раствора углекислого натрия, перемешивают в течение 2 мин и отфильтровывают на воронке Бюхнера под вакуумом через фильтр диаметром 9 см.

Осадок на фильтре промывают 2 раза водой объемом по 20  и переливают фильтрат в коническую колбу вместимостью 250 .

Приливают 10  раствора гидроксида натрия, 10  раствора сернокислого цинка, нагревают до кипения и добавляют из бюретки 10  раствора железосинеродистого калия. Кипятят в течение 5 мин. охлаждают, добавляют 10  раствора йодистого калия и 7  уксусной кислоты и титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия в присутствии 1 - 2  раствора крахмала до исчезновения синей окраски.

А.5 Обработка результатов

Массовую долю ЛСТ в мертеле определяют по результатам двух параллельных анализов проб.

За результат определения принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, при этом каждое значение единичного определения должно соответствовать установленной норме.

Абсолютное расхождение результатов двух параллельных определений (при доверительной вероятности 0,95) не должно превышать допускаемого значения 0,02%.

Массовую долю ЛСТ в мертеле , %, вычисляют по формуле

,

(А.3)

где - объем раствора тиосульфата, израсходованного на титрование при контрольном опыте, ;

- объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование навески мертеля, ;

- титр раствора тиосульфата натрия по ЛСТ, ;

- масса навески мертеля, г.