Методические указания МУК 4.1.947-99 по газохроматографическому измерению концентраций ацетальдегида в воздухе рабочей зоны (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 30 декабря 1999 г.)

Методические указания МУК 4.1.947-99
по газохроматографическому измерению концентраций ацетальдегида в воздухе рабочей зоны
(утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 30 декабря 1999 г.)

Дата введения: с момента утверждения

М. м. 44,05

Ацетальдегид - бесцветная жидкость с неприятным запахом, температура кипения - 20,8°С, растворим в воде, спирте, эфире, бензоле, плотность - 0,783.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает раздражающим действием.

ПДК в воздухе - 5 .

Характеристика метода

Методика основана на использовании газоадсорбционной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб без концентрирования.

Нижний предел измерения ацетальдегида в хроматографируемом объеме 0,012 мкг (5 мл).

Нижний предел измерения ацетальдегида в воздухе - 2,4 .

Диапазон измеряемых концентраций ацетальдегида в воздухе от 2,4 до 40 .

Измерению не мешают метанол, метилформиат, ацетонитрил, НАК этилен, пропилен.

Суммарная погрешность измерения не превышает .

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 30 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором марки 3700.

Колонка стальная (или стеклянная) длиной 1 м и диаметром 3 мм.

Шприцы медицинские, вместимостью 1, 5, 10 и 100 мл, ТУ 64-1-3776-83.

Газовые пипетки вместимостью 250-500 мл для отбора проб, ГОСТ 1770-74.

Аспирационное устройство.

Газовая пипетка вместимостью около 1000 мл для градуировки.

Микрошприц МШ-10М вместимостью 10 мл, ТУ 2-833-106.

Секундомер механический, ТУ 25-1894-003-90.

Вакуумный насос ВН-461, ТУ 26-06-459-79.

Измерительная линейка, ГОСТ 427-75.

Динамическая установка "Микрогаз", ТУ 2-966-057.

Реактивы, растворы и материалы

Ацетальдегид, ГОСТ 9585-77.

Полисорб-1 (фр. 0,10-0,25 мм), ТУ 6-09-10-1834-88.

Стекловолокно, ТУ 21-224-75.

Азот газообразный, ГОСТ 9293 (или гелий, ТУ 51-940-80), воздух сжатый, ГОСТ 17433-80, водород газообразный, ГОСТ 3022-80, в баллонах с редукторами.

Возможно использование средств измерений, вспомогательных устройств, реактивов и материалов, отличных от указанных в перечне ГОСТ и ТУ, но не уступающих им по метрологическим характеристикам, влияющим на результат и погрешность измерения.

Отбор пробы воздуха

Отбор проб воздуха проводят в газовые пипетки или медицинские шприцы. Для этого десятикратный объем воздуха протягивают через шприц или аспирируют через газовые пипетки. После отбора пробы пипетки или шприцы закрывают заглушками. Пробы анализируют в день отбора.

Подготовка к измерению

Прибор к работе готовят согласно приложенной к нему инструкции.

Хроматографическую колонку заполняют насадкой Полисорбом-1 с помощью слабого вакуумного насоса при равномерном постукивании. Слой сорбента на входе и выходе колонки укрепляют тампонами из стекловолокна. Колонку кондиционируют, не подсоединяя ее к детектору, в токе газа-носителя (скорость газа-носителя 20 мл/мин), постепенно поднимая температуру от 50°С до 180°С со скоростью 10 град./ч. Колонку выдерживают при конечной температуре в течение 24 часов. После этого колонку присоединяют к детектору и снижают температуру до рабочей.

Количественное измерение проводят методом абсолютной градуировки с использованием стандартных паровоздушных смесей (возможно использование для градуировки динамической установки "Микрогаз"). Градуировочные смеси ацетальдегида с воздухом готовят в газовых пипетках вместимостью 1 л. В газовую пипетку вводят микрошприцем рассчитанный объем ацетальдегида. После того как жидкость испарится, исходную смесь выдерживают в течение часа, периодически переворачивая пипетку.

Концентрацию исходной паровоздушной смеси (мкг/мл) рассчитывают исходя из плотности вещества и вместимости газовой пипетки.

Соответствующим разбавлением воздухом из исходной смеси готовят градуировочные смеси в медицинских шприцах вместимостью 100 мл или газовых пипетках с концентрацией от 0,012 мкг/мл до 0,2 мкг/мл. Из каждого шприца отбирают 5 мл смеси и вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.

Строят градуировочный график зависимости высоты пика (мм) от содержания ацетальдегида (мкг).

Построение градуировочного графика необходимо проводить по 4-5 точкам, проводя 3 параллельных определения для каждой концентрации.

Количественное определение ацетальдегида можно проводить с использованием градуировочного коэффициента.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб

Температура термостата колонки	120°С - 150°С*
Температура испарителя	150°С - 170°С
Скорость потока газа-носителя	20 мл/мин
Скорость потока водорода	20 мл/мин
Скорость потока воздуха	200 мл/мин
Скорость движения диаграммной ленты	200 мм/час.
Объем вводимой пробы	5 мл
Время удерживания ацетальдегида	1 мин 20 сек.

______________________________

* Диапазон температуры обусловлен использованием различных партий полисорба-1. В соответствии с этим будет меняться и время удерживания ацетальдегида.

Проведение измерения

После отбора проб воздуха газовые пипетки или шприцы выдерживают в течение 0,5-1 часа при комнатной температуре. Затем 5 мл исследуемой пробы воздуха вводят с помощью медицинского шприца в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму, измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.

Расчет концентрации

Концентрацию ацетальдегида в воздухе ("С") в вычисляют по формуле:

, где:

а - содержание ацетальдегида в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, взятого для анализа и приведенного к стандартным условиям, мл (см. Приложение 1).

Главный государственный санитарный врач Российской Федерации

Г.Г. Онищенко