Методические указания МУК 4.1.0.376-96 "Фотометрическое измерение концентраций малондиамида в воздухе рабочей зоны" (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Методические указания МУК 4.1.0.376-96
"Фотометрическое измерение концентраций малондиамида в воздухе рабочей зоны"
(утв. заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 8 июня 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

    О        O

    \\      //

     C-CH2-C

    /       \

  NH2       NH2

М. м. 102,09

Малондиамид (амид метандикарбоновой кислоты) - белый крупнокристаллический порошок. Растворим в воде, метаноле, этаноле. - 172°С.

В воздухе рабочей зоны содержится в виде аэрозоля.

Обладает раздражающим действием.

ОБУВ в воздухе - 2 .

Характеристика метода

Метод основан на реакции взаимодействия малондиамида (МДА) с нингидрином в щелочной среде и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 340 нм.

Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе составляет 20 мкг/мл.

Нижний предел измерения вещества в воздухе - 1 (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 1 до 25 .

Измерению не мешают сопутствующие в производстве МДА продукты.

Суммарная погрешность измерения не превышает .

Время выполнения измерения, включая отбор проб - 30-40 мин.

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр
Фильтр АФА-ВП	ТУ 95743-80
Аспирационное устройство
Колбы мерные, вместимостью 25 и 250 мл	ГОСТ 1770-74Е
Пипетки градуированные 2-го класса точности 4-1-0,5; 6-1-5	ГОСТ 20292-74
Бумага фильтровальная лабораторная	ГОСТ 13026-76
Пробирки со шлифами II-1-20-0,1	ГОСТ 1770-74

Реактивы, растворы, материалы

Нингидрин, х.ч., ЧСФР
Малондиамид	ТУ 64-0110-25-81
Натрия гидроксид, х.ч.	ГОСТ 4328-77

Стандартный раствор N 1 с концентрацией МДА 1 мг/мл готовят растворением 25 мг МДА в 25 мл воды.

Раствор устойчив при хранении в стандартных условиях в течение недели.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией МДА 500 мкг/мл, N 3 - 200 мкг/мл, N 4 - 100 мкг/мл, N 5 - 50 мкг/мл, N 6 - 20 мкг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора N 1.

Отбор проб воздуха

Воздух с объемным расходом 14 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП. Для измерения 1/2 ОБУВ необходимо отобрать 100 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб в закрытой емкости - 2 месяца.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N п/п	Стандартный раствор N 1, мл	Вода	NaOH, 1 Н, мл	Нингидрин 2%-ный, мл	Концентрация вещества в градуировочном растворе, мкг/мл
1	0,06	2,94	1	1	20
2	0,15	2,85	1	1	50
3	0,3	2,70	1	1	100
4	0,6	2,40	1	1	200
5	1,0	2,0	1	1	500

К полученным растворам приливают 1 мл 2%-ного раствора нингидрина и 1 мл 1 Н раствора гидроксида натрия.

Пробы перемешивают и через 5 минут измеряют оптическую плотность при длине волны 340 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм. Для приготовления раствора сравнения вместо раствора МДА вносят 5 мл дистиллированной воды.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптической плотности, а на ось абсцисс - соответствующие значения содержания МДА в стандартных растворах, мкг/мл.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку со шлифованной пробкой, приливают 5,0 мл дистиллированной воды и, периодически встряхивая, в течение 5 мин., после чего фильтруют через бумажный фильтр. Из полученного раствора отбирают 3 мл для анализа и приливают 1 мл 1 Н раствора гидроксида натрия и 1 мл раствора нингидрина (2%-ный водный раствор). Через 5 мин проводят измерение оптической плотности при 340 нм. Для приготовления раствора сравнения чистый фильтр АФА-ВП заливают 5 мл дистиллированной воды, выдерживают 5 мин, после чего фильтруют и 3 мл анализируют, как указано выше.

Количественное определение концентрации МДА в мкг/мл в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию МДА (С) в воздухе () вычисляют по формуле:

, где:

а - количество МДА, найденное по градуировочному графику, в анализируемом растворе, мкг/мл;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - Заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации

Г.Г. Онищенко