Приложение Б (обязательное). Определение массовой доли основного красящего вещества в стандартных красителях спектрофотометрическим методом

Приложение Б
(обязательное)

Определение
массовой доли основного красящего вещества в стандартных красителях спектрофотометрическим методом

Метод предназначен для определения массовой доли основного красящего вещества в стандартных красителях.

Б.1 Сущность метода

Метод основан на определении массовой доли основного красящего вещества по интенсивности окраски полученного раствора методом спектрофотометрии при характеристической длине волны.

Б.2 Условия анализа

При подготовке и проведении анализа должны быть соблюдены следующие условия:

    - температура окружающего воздуха ............... от 10°С до 35°С;

    - атмосферное давление .......................... от 84,0 до 106,7 кПа

                                                      (от 630 до 800 мм рт. ст.);

    - относительная влажность воздуха ............... от 40% до 95%;

    - напряжение в сети .............................  В.

Помещение, где проводят работы с реактивами, должно быть обеспечено приточно-вытяжной вентиляцией.

Все операции с реактивами следует проводить в вытяжном шкафу.

Б.3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы

Спектрофотометр с диапазоном измерения в диапазоне длин волн от 210 до 700 нм, допустимой абсолютной погрешностью коэффициента пропускания не более 1%, спектральной шириной не более 1 нм.

Весы по нормативным, действующим на территории государств, принявших стандарт, со значением СКО, не превышающим 0,03 мг, и погрешностью от нелинейности не более 0,06 мг.

Кюветы кварцевые толщиной поглощающего слоя 1 см.

Пипетка градуированная по ГОСТ 29227 вместимостью 10  1-го класса точности.

Колба мерная с пришлифованной пробкой по ГОСТ 1770 вместимостью 100  1-го класса точности.

Стаканчик СВ-14/8 по ГОСТ 25336.

Стакан термостойкий по ГОСТ 25336 вместимостью 50 .

Баня водяная.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

Силикагель по ГОСТ 3956.

Красители стандартные в соответствии с приложением А.

Шкаф сушильный с диапазоном температур в рабочей камере от 40°С до 200°С и основной погрешностью стабилизации температуры 1°С.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений, материалов и реактивов, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность анализа.

Б.4 Подготовка к анализу

Б.4.1 Подготовка стандартных красителей

В необходимом числе стаканчиков типа СВ с конусом 14/8 по ГОСТ 25336 взвешивают на лабораторных весах образцы стандартных красителей массой от 0,2 г до 0,5 г, с записью результата взвешивания до четвертого десятичного знака и доводят до постоянной массы высушиванием при температуре 105°С в сушильном шкафу. Образцы подготовленных стандартных красителей хранят в эксикаторе с силикагелем.

Готовят образцы стандартных красителей для приготовления растворов не позднее чем за 1 ч до начала анализа.

Б.4.2 Приготовление КО стандартных красителей

В стакане по ГОСТ 25336 вместимостью 50  взвешивают на весах 0,01 г подготовленного по Б.4.1 образца стандартного красителя с записью результата до четвертого десятичного знака. Растворяют образец в небольшом количестве растворителя в соответствии с таблицей 3 и количественно переносят в мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 . Доводят объем раствора в колбе до метки растворителем в соответствии с таблицей 3, закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают.

Примечание - Для интенсификации процесса растворения допускается нагревание стаканчика с растворенным красителем до температуры не более 90°С.

Пипеткой отбирают 10  КО стандартного красителя и переносят в мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 100 . Доводят объем раствора в колбе до метки растворителем, закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают.

Б.5 Проведение анализа

Дозируют приготовленный раствор в кювету спектрофотометра и измеряют оптическую плотность при длине волны, указанной в таблице 3, относительно оптической плотности растворителя.

Б.6 Обработка результатов

Массовую долю основного красящего вещества в стандартном красителе С, %, рассчитывают по формуле

(Б.1)

или

,

(Б.2)

где А - оптическая плотность при характеристической длине волны;

- объем разведения, ( = 100 );

- объем разведения, ( = 100 );

- удельный коэффициент светопоглощения, численно равный оптической плотности раствора с массовой долей красителя равной 1% при толщине поглощающего слоя 1 см, ;

d - толщина поглощающего слоя, см (d = 1 см);

m - масса образца эталонного красителя, г;

- объем раствора красителя, взятого на разведение по Б.4.2, ( = 10 ).

Вычисления проводят с записью результата до пятого десятичного знака.

Окончательный результат записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение , %, двух параллельных определений, если выполняется условие приемлемости

,

(Б.3)

где , - результаты анализов двух параллельных измерений массовой доли красителя, %;

- среднее значение двух параллельных измерений массовой доли красителя, %;

r - значение предела повторяемости, %, приведенное в таблице Б.1.

Результат анализа представляют в виде

при Р = 0,95,

(Б.4)

где - среднеарифметическое значение результатов двух определений, признанных приемлемыми, %;

- границы относительной погрешности измерений, %.

Предел повторяемости r и воспроизводимости R, а также показатель точности измерений массовой доли красителя в алкогольной продукции приведены в таблице Б.1.

Таблица Б.1

Диапазон измерений массовой доли красителя в карамели, %	Предел повторяемости r, % отн. при Р = 0,95, n = 2	Предел воспроизводимости R, % отн. при Р = 0,95, m = 2	Показатель точности (границы относительной погрешности) , %, при Р = 0,95
0,0004 - 0,0015	10	15	10