Межгосударственный стандарт ГОСТ 32113-2013 "Продукция алкогольная и сырье для ее производства. Ферментативный метод определения массовой концентрации лимонной кислоты" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 5 июня 2013 г. N 145-ст) (с изменениями и дополнениями)

Информация об изменениях:

Изменением N 1, введенным в действие приказом Росстандарта от 27 июля 2015 г. N 998-ст, наименование изложено в новой редакции, вступающей в силу с 1 января 2016 г.

См. текст наименования в предыдущей редакции

Межгосударственный стандарт ГОСТ 32113-2013
"Продукция алкогольная и сырье для ее производства. Ферментативный метод определения массовой концентрации лимонной кислоты"
(введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 5 июня 2013 г. N 145-ст)

С изменениями и дополнениями от:

27 июля 2015 г.

Alcoholic products and raw materials for their production. Enzymatic method for determination of citric acid mass fraction

Дата введения - 1 января 2014 г.

Введен впервые

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 Подготовлен Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт пивоваренной, безалкогольной и винодельческой промышленности" Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИПБиВП Россельхозакадемии)

2 Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3 Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 25 марта 2013 г. N 55-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения	AM	Минэкономики Республики Армения
Беларусь	BY	Госстандарт Республики Беларусь
Киргизия	KG	Кыргызстандарт
Молдова	MD	Молдова-Стандарт
Россия	RU	Росстандарт
Таджикистан	TJ	Таджикстандарт
Узбекистан	UZ	Узстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 5 июня 2013 г. N 145-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32113-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2014 г.

5 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 52391-2005

6 Введен впервые

Информация об изменениях:

Изменением N 1, введенным в действие приказом Росстандарта от 27 июля 2015 г. N 998-ст, раздел 1 изложен в новой редакции, вступающей в силу с 1 января 2016 г.

См. текст раздела в предыдущей редакции

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на вина, виноматериалы, игристые вина (шампанское), винные напитки и сырье для их производства (далее - продукт) и устанавливает ферментативный метод определения массовой концентрации лимонной кислоты в указанных продуктах. Диапазон измерений - от 0,01 до 2,00 .

Информация об изменениях:

Изменением N 1, введенным в действие приказом Росстандарта от 27 июля 2015 г. N 998-ст, в раздел 2 внесены изменения, вступающие в силу с 1 января 2016 г.

См. текст раздела в предыдущей редакции

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.2.007.0-75 Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.103-83 Система стандартов безопасности труда. Одежда специальная защитная, средства индивидуальной защиты ног и рук. Классификация

ГОСТ 908-2004 Кислота лимонная моногидрат пищевая. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3769-78 Реактивы. Аммоний сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4201-79 Реактивы. Натрий углекислый кислый. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 4529-78 Реактивы. Цинк хлористый. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725-6-2003* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 31730-2012 Продукция винодельческая. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 5962-2013 Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия

ГОСТ 32095-2013 Продукция алкогольная и сырье для ее производства. Метод определения объемной доли этилового спирта

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим выпускам ежемесячно издаваемого информационного указателя за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Требования безопасности

3.1 Требования электробезопасности при работе с приборами - по ГОСТ 12.2.007.0.

3.2 Помещение лаборатории должно соответствовать требованиям пожарной безопасности по ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

3.3 При выполнении анализов необходимо выполнять требования безопасности при работе с химическими реактивами согласно ГОСТ 12.4.103.

Информация об изменениях:

Изменением N 1, введенным в действие приказом Росстандарта от 27 июля 2015 г. N 998-ст, в раздел 4 внесены изменения, вступающие в силу с 1 января 2016 г.

См. текст раздела в предыдущей редакции

4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы и материалы

Спектрофотометр с шириной спектральной полосы не более 10 нм для измерений при длинах волн 334, или 340, или 365 нм, с пределами допускаемых значений абсолютной погрешности при измерении коэффициента пропускания 1% (кюветы из оптического стекла или полимерных материалов с толщиной поглощающего свет слоя 1 см).

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности 0,001 г.

рН-метр с диапазоном измерения от 1 до 10 ед. рН; погрешность измерения - не более 0,05 ед. рН.

Секундомер с диапазоном измерения от 60 с до 30 мин; погрешность измерения - не более 0,5 мин.

Пипетки с одной меткой 1-2-1, 1-1-1, 1-2-2, 1-1-2, 1-2-5, 1-1-5, 1-2-10, 1-1-10, 1-2-25, 1-1-25 по ГОСТ 29169.

Пипетки градуированные 1-1-1-0,5; 1-1-2-0,5; 2-1-1-0,5; 2-1-2-0,5; 2-1-1-0,5; 1-1-1-1; 1-1-2-1; 2-1-1-1; 2-1-2-1; 2-1-1-1; 1-1-1-2; 1-1-2-2; 2-1-1-2; 2-1-2-2; 2-1-1-2; 1-1-1-5; 1-1-2-5; 2-1-1-5; 2-1-2-5; 2-1-1-5 по ГОСТ 29227.

Микропипетки вместимостью 5 - 50, 100 - 1000 мкл.

Колбы мерные 1-100-2, 2-100-2, 3-100-2, 1-500-2, 2-500-2, 3-500-2 по ГОСТ 1770.

Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с диапазоном измерения от 10°С до 50°С, цена деления 1°С.

Гигрометр психрометрический.

Колбы Кн-1-50, Кн-2-50 по ГОСТ 25336.

Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1-10 ТС, Н-1-10 ТС, В-1-25 ТС, Н-1-25 ТС по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1-50-2, 1-100-2, 1-250-2 по ГОСТ 1770.

Палочка стеклянная или пластмассовая.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч.

Кислота лимонная пищевая по ГОСТ 908, экстра.

Глицилглицин, препарат массовой долей не менее 99% основного вещества.

Цинк хлористый по ГОСТ 4529, х.ч.

Никотинамидадениндинуклеотид восстановленный (НАДН), препарат массовой долей основного вещества не менее 90%.

L-малатдегидрогеназа (L-МДГ), ферментативная активность не менее 136 Е (ЕС 1.1.1.37).

L-лактатдегидрогеназа (L-ЛДГ), ферментативная активность не менее 280 Е (ЕС 1.1.1.27).

Цитратлиаза (ЦП), ферментативная активность не менее 12 Е (ЕС 4.1.3.6).

Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Вода бидистиллированная по ГОСТ 4517.

Натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201, х.ч.

Поливинилполипирролидон (ПВПП).

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.

Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья по ГОСТ 5962.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

Допускается применение средств измерений, вспомогательного оборудования с аналогичными метрологическими и техническими характеристиками, а также посуды, реактивов и материалов, по качеству не хуже вышеуказанных.

5 Отбор проб

Отбор проб - по ГОСТ 31730.

6 Подготовка к выполнению измерений

6.1 Условия выполнения измерений

При выполнении измерений необходимо соблюдать следующие условия:

      - температура окружающей среды от ..................... 20°С до 30°С;

      - относительная влажность воздуха, не более .................... 90%;

      - атмосферное давление .......................... 630 - 800 мм рт. ст.

Информация об изменениях:

Изменением N 1, введенным в действие приказом Росстандарта от 27 июля 2015 г. N 998-ст, в подраздел 6.2 внесены изменения, вступающие в силу с 1 января 2016 г.

См. текст подраздела в предыдущей редакции

6.2 Подготовка и отбор кювет

Кюветы, предназначенные для определения, моют 10%-ным раствором соляной кислоты приготовленной по ГОСТ 4517; затем трижды промывают дистиллированной водой и один раз этиловым спиртом. Не допускаются применение растворов щелочей, концентрированных кислот и механическая чистка кювет с помощью абразивных средств. Затем кюветы высушивают на фильтровальной бумаге под стеклянным стаканом при комнатной температуре.

6.3 Приготовление рабочих растворов

Информация об изменениях:

Изменением N 1, введенным в действие приказом Росстандарта от 27 июля 2015 г. N 998-ст, в пункт 6.3.1 внесены изменения, вступающие в силу с 1 января 2016 г.

См. текст пункта в предыдущей редакции

6.3.1 Приготовление раствора хлористого цинка () массовой концентрацией 80 мг/100 

В мерную колбу вместимостью 100  переносят 80 мг хлористого цинка, добавляют 10  бидистиллированной воды, перемешивают до полного растворения. Затем объем доводят до метки бидистиллированной водой.

Срок хранения раствора при комнатной температуре - не более 1 мес.

6.3.2 Приготовление раствора натрия гидроокиси молярной концентрацией c (NaOH) = 5

В мерную колбу вместимостью 500  наливают 200 - 250  бидистиллированной воды. Затем постепенно, не допуская разогрева свыше 50°С, вносят 100 г натрия гидроокиси. Закрывают колбу пробкой и перемешивают круговыми движениями до полного растворения щелочи. Раствор охлаждают до температуры 20°С - 25°С, доводят до метки бидистиллированной водой и тщательно перемешивают.

Срок хранения раствора при комнатной температуре - не более 3 мес.

6.3.3 Приготовление раствора сернокислого аммония молярной концентрацией с [] = 3,2

В мерную колбу вместимостью 100  переносят 42,28 г сернокислого аммония, добавляют 60  бидистиллированной воды и перемешивают круговыми вращениями. Затем объем доводят до метки бидистиллированной водой.

Срок хранения раствора при комнатной температуре - не более 3 мес.

6.3.4 Приготовление буферного раствора с рН = 7,8 ед. рН

В мерную колбу вместимостью 500  переносят 7,13 г глицилглицина, добавляют 70  бидистиллированной воды и перемешивают. Затем добавляют 13  раствора натрия гидроокиси молярной концентрацией 5 , приготовленного по 6.3.2, 10  раствора хлористого цинка, приготовленного по 6.3.1, и доводят объем до метки бидистиллированной водой.

Срок хранения раствора при температуре 4°С - не более четырех недель. Еженедельно проверяют значение рН.

Информация об изменениях:

Изменением N 1, введенным в действие приказом Росстандарта от 27 июля 2015 г. N 998-ст, в пункт 6.3.5 внесены изменения, вступающие в силу с 1 января 2016 г.

См. текст пункта в предыдущей редакции

6.3.5 Приготовление раствора никотинамидадениндинуклеотида восстановленного

В стакан вместимостью 25  вносят 30 мг НАДН, растворяют в 6  бидистиллированной воды. Затем добавляют 60 мг углекислого кислого натрия и перемешивают.

Информация об изменениях:

Изменением N 1, введенным в действие приказом Росстандарта от 27 июля 2015 г. N 998-ст, в пункт 6.3.6 внесены изменения, вступающие в силу с 1 января 2016 г.

См. текст пункта в предыдущей редакции

6.3.6 Приготовление раствора L-малатдегидрогеназы/L-лактатдегидрогеназы

В стакан вместимостью 10  вносят микропипеткой 1  раствора L-МДГ массовой концентрацией 5 , 0,4  раствора сернокислого аммония молярной концентрацией 3,2 (приготовленного по 6.3.3), 0,5  раствора L-ЛДГ массовой концентрацией ферментного препарата 5  и перемешивают.

Срок хранения раствора при температуре минус 20°С - не более четырех недель.

Информация об изменениях:

Изменением N 1, введенным в действие приказом Росстандарта от 27 июля 2015 г. N 998-ст, в пункт 6.3.7 внесены изменения, вступающие в силу с 1 января 2016 г.

См. текст пункта в предыдущей редакции

6.3.7 Приготовление раствора цитратлиазы

В стакан вместимостью 10  вносят 50 мг ЦЛ. Затем добавляют 1  ледяной бидистиллированной воды и перемешивают.

Срок хранения раствора при температуре минус 20°С - не более четырех недель.

Информация об изменениях:

Изменением N 1, введенным в действие приказом Росстандарта от 27 июля 2015 г. N 998-ст, пункт 6.3.8 изложен в новой редакции, вступающей в силу с 1 января 2016 г.

См. текст пункта в предыдущей редакции

6.3.8 Приготовление контрольного раствора лимонной кислоты

В мерную колбу вместимостью 100  вносят от 0,200 до 0,500 г лимонной кислоты и доводят до метки раствором этилового ректификованного спирта объемной долей 10%.

Срок хранения раствора при комнатной температуре - не более 6 мес.

Примечание - Вместо приготовления рабочих растворов по 6.3.1 - 6.3.7 допускается использование готовых импортных растворов по качеству не хуже предусмотренных по 6.3.1 - 6.3.7.

Информация об изменениях:

Изменением N 1, введенным в действие приказом Росстандарта от 27 июля 2015 г. N 998-ст, в пункт 6.4 внесены изменения, вступающие в силу с 1 января 2016 г.

См. текст пункта в предыдущей редакции

6.4 Подготовка приборов

Подготовку спектрофотометра и рН-метра к измерениям осуществляют в соответствии с руководствами по эксплуатации этих приборов.

Нулевое показание по шкале оптической плотности устанавливают по воздуху.

7 Выполнение измерений

7.1 Подготовка пробы

Информация об изменениях:

Изменением N 1, введенным в действие приказом Росстандарта от 27 июля 2015 г. N 998-ст, пункт 7.1.1 изложен в новой редакции, вступающей в силу с 1 января 2016 г.

См. текст пункта в предыдущей редакции

7.1.1 Удаление диоксида углерода (двуокиси углерода)

Пробы продуктов, насыщенных диоксидом углерода, предварительно дегазируют. Избыток диоксида углерода удаляют в соответствии с ГОСТ 32095 (пункт 6.1).

Информация об изменениях:

Изменением N 1, введенным в действие приказом Росстандарта от 27 июля 2015 г. N 998-ст, пункт 7.1.2 изложен в новой редакции, вступающей в силу с 1 января 2016 г.

См. текст пункта в предыдущей редакции

7.1.2 Обесцвечивание интенсивно окрашенных проб продуктов

Интенсивно окрашенные красные пробы продуктов предварительно подвергают обесцвечиванию с помощью ПВПП.

В стакан вместимостью 25  вносят 0,2 г ПВПП, добавляют 10 - 15  дистиллированной воды и перемешивают. Затем отстаивают в течение 15 мин и фильтруют через бумажный складчатый фильтр из фильтровальной бумаги по ГОСТ 12026. Осадок, оставшийся на фильтре, переносят в коническую колбу вместимостью 50 , добавляют 10  пробы продукта, перемешивают в течение двух - трех минут, а затем фильтруют через бумажный складчатый фильтр из фильтровальной бумаги по ГОСТ 12026. Полученный обесцвеченный фильтрат используют для дальнейших определений.

7.1.3 Разбавление пробы

В зависимости от проведенной оценки значения массовой концентрации лимонной кислоты пробу разбавляют дистиллированной водой в соответствии с таблицей 1.

Информация об изменениях:

Изменением N 1, введенным в действие приказом Росстандарта от 27 июля 2015 г. N 998-ст, таблица 1 изложена в новой редакции, вступающей в силу с 1 января 2016 г.

См. текст таблицы в предыдущей редакции

Таблица 1

Диапазон измерений массовой концентрации лимонной кислоты,	Коэффициент разбавления К
От 0,01 до 0,24 включ. Св. 0,24 " 0,85 " " 0,85 " 1,25 " " 1,25 " 2,00 "	1 4 5 10

Информация об изменениях:

Изменением N 1, введенным в действие приказом Росстандарта от 27 июля 2015 г. N 998-ст, в пункт 7.2 внесены изменения, вступающие в силу с 1 января 2016 г.

См. текст пункта в предыдущей редакции

7.2 Измерение оптической плотности

В кюветы с помощью пипетки и микропипетки дозируют растворы реактивов и пробу в количествах и в порядке, указанном в таблице 2.

Таблица 2

Наименование растворов	Объем,
	Холостой раствор ()	Испытуемый раствор ()
Буферный раствор по 6.3.4	1,00	1,00
Раствор НАДН по 6.3.5	0,10	0,10
Проба	-	0,20
Бидистиллированная вода	2,00	1,80
Раствор L-МДГ/L-ЛДГ по 6.3.6	0,02	0,02

Растворы в кювете осторожно перемешивают стеклянной или пластмассовой палочкой и выдерживают в течение (5,00,5) мин.

Проводят измерение оптической плотности относительно воздуха контрольного () и испытуемого () растворов с записью результата измерения до третьего знака после запятой.

Затем в растворы, находящиеся в кюветах, добавляют по 0,02  раствора цитрат-лиазы, приготовленного по 6.3.7, перемешивают и выдерживают в течение (5,00,5) мин. Повторно проводят измерение оптической плотности относительно воздуха контрольного () и испытуемого () растворов с записью результата измерения до третьего десятичного знака.

8 Обработка результатов измерений

Информация об изменениях:

Изменением N 1, введенным в действие приказом Росстандарта от 27 июля 2015 г. N 998-ст, подраздел 8.1 изложен в новой редакции, вступающей в силу с 1 января 2016 г.

См. текст подраздела в предыдущей редакции

8.1 Массовую концентрацию лимонной кислоты С, , вычисляют по формуле

,

(1)

где М - молярная масса лимонной кислоты, равная 192,1 г/моль;

- общий объем раствора в кювете, равный 3,12  (см. таблицу 2);

F - коэффициент предварительного разбавления пробы;

- разность значений оптических плотностей, вычисляемая по формуле

,

(2)

где и - значения оптической плотности раствора с пробой продукта до и после добавления раствора МДГГ/ЛДГГ (см. 6.3.6);

и - значения оптической плотности холостой пробы до и после добавления раствора L-МДГГ/L-ДГГ (см. 6.3.6);

- молярный коэффициент поглощения НАДН, ():

- при 340 нм - 6,30;

- при 365 нм - 3,40;

- при 334 нм - 6,18;

d - толщина поглощающего свет слоя кюветы, равная 1 см;

- объем пробы продукта, равный 0,20  (см. таблицу 2);

1000 - коэффициент пересчета ммоль в моль.

Примечание - Если () имеет отрицательное значение, то его суммируют с (). Определенная разность значений оптических плотностей , как правило, составляет не менее 0,100 и не более 0,800. В противном случае изменяют коэффициент разбавления по 7.1.3.

Информация об изменениях:

Изменением N 1, введенным в действие приказом Росстандарта от 27 июля 2015 г. N 998-ст, подраздел 8.2 изложен в новой редакции, вступающей в силу с 1 января 2016 г.

См. текст подраздела в предыдущей редакции

8.2 За результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает предела повторяемости (сходимости) r.

Результаты измерений считают приемлемыми при условии

,

(3)

где , - результаты двух параллельных определений массовой концентрации лимонной кислоты, ;

- среднеарифметическое значение двух параллельных определений массовой концентрации лимонной кислоты, ;

r - предел повторяемости (сходимости), приведенный в таблице 2а, %.

Если условие (3) не выполняется, то проводят повторные измерения и проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (сходимости) в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (подраздел 4.2)

Информация об изменениях:

Изменением N 1, введенным в действие приказом Росстандарта от 27 июля 2015 г. N 998-ст, раздел 8 дополнен подразделом 8.3, вступающим в силу с 1 января 2016 г.

8.3 Результат определений в документах, предусматривающих его использование, представляют в виде

, при Р = 0,95,

где - среднеарифметическое значение результатов n определений, признанных приемлемыми по 8.2, ;

- границы относительной погрешности измерений (см. таблицу 2а), %.

Таблица 2а

Диапазон измерений массовой концентрации лимонной кислоты,	Предел повторяемости (сходимости) r, %, при Р = 0,95	Предел воспроизводимости R, %, при Р = 0,95	Границы относительной погрешности , %, при Р = 0,95
От 0,01 до 2,00 включ.	5	7	5

Если содержание лимонной кислоты выходит за пределы границы диапазона измерений, приводят следующую запись в журнале: "Массовая концентрация лимонной кислоты менее 0,01 (более 2,00 ).

9 Контроль точности результатов

9.1 Контроль повторяемости (сходимости)

При контроле повторяемости (сходимости) абсолютное значение разности двух результатов параллельных определений, полученных в условиях повторяемости (на одной и той же пробе, в одной и той же лаборатории, одним и тем же оператором, с использованием одного и того же оборудования, в пределах короткого промежутка времени), не должно превышать абсолютного предела повторяемости (сходимости) r, т.е. с вероятностью Р = 0,95 должно выполняться условие (3).

Информация об изменениях:

Изменением N 1, введенным в действие приказом Росстандарта от 27 июля 2015 г. N 998-ст, в пункт 9.2 внесены изменения, вступающие в силу с 1 января 2016 г.

См. текст пункта в предыдущей редакции

9.2 Контроль воспроизводимости

При контроле воспроизводимости абсолютное значение разности двух результатов определений в одной и той же пробе, полученных в условиях воспроизводимости (в двух лабораториях, разными операторами, с использованием различного оборудования), не должно превышать предела воспроизводимости R. Значения R приведены в таблице 2а. Результаты измерений считают приемлемыми при условии

.

(4)

Информация об изменениях:

Изменением N 1, введенным в действие приказом Росстандарта от 27 июля 2015 г. N 998-ст, в пункт 9.3 внесены изменения, вступающие в силу с 1 января 2016 г.

См. текст пункта в предыдущей редакции

9.3 Контроль погрешности

При проведении контроля погрешности метода используют контрольный раствор лимонной кислоты лабораторного приготовления. Схема дозирования представлена в таблице 3.

Таблица 3

Наименование раствора	Объем,
	Контрольный раствор	Проба	Контрольный раствор + проба
Буферный раствор по 6.3.4	1,00
Раствор НАДН по 6.3.5	0,10
Проба	-	0,20	0,10
Контрольный раствор	0,20	-	0,10
Бидистиллированная вода	1,80
Раствор L-МДГ/L-ЛДГ по 6.3.6	0,02

Растворы в кюветах осторожно перемешивают стеклянной или пластмассовой палочкой и выдерживают в течение (5,00,5) мин. Проводят измерение оптической плотности (для контрольного, испытуемого, контрольного и контрольного + испытуемого растворов). Далее процедуру анализа продолжают в соответствии с 7.2.

Разность значений оптических плотностей вычисляют по формуле (2) и формулам

,

(5)

где и - значения оптической плотности смеси контрольного раствора с пробой продукта до и после добавления раствора МДГГ/ЛДГГ (см. 6.3.6);

и - значения оптической плотности холостой пробы до и после добавления раствора L-МДГГ/L-ДГГ (см. 6.3.6).

,

(6)

где и - значения оптической плотности контрольного раствора до и после добавления раствора МДГГ/ЛДГГ (см. 6.3.6).

Вычисляют степень повторного нахождения стандарта, %, по формуле

,

(7)

где - значение разности оптических плотностей, найденное по формуле (5);

- значение разности оптических плотностей, найденное по формуле (6).

Степень повторного нахождения должна находиться в интервале:

95%ПН100%.

Информация об изменениях:

Изменением N 1, введенным в действие приказом Росстандарта от 27 июля 2015 г. N 998-ст, настоящий Гост дополнен сноской, вступающей в силу с 1 января 2016 г.

_____________________________

* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике"