Методические указания по измерению концентраций натрия сульфата в воздухе рабочей зоны методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии (утв. Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР от 6 ноября 1985 г. N 3966-85)

М.м. 142,04

Сульфат натрия - бесцветное кристаллическое вещество, Т пл. 884°С, хорошо растворимое в воде.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

1. Характеристика метода

Определение основано на измерении абсорбции атомами натрия резонансного излучения с длиной волны 589 нм. Атомизация осуществляется в пламени.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Предел измерения в растворе - 0,04 мкг/мд (по атомам натрия).

Предел измерения сульфата натрия в воздухе - 0,4 мг/м (при отборе 15 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,4 до 30 мг/м.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает %.

Предельно допустимая концентрация сульфата натрия в воздухе - 10 мг/м.

2. Реактивы, растворы и материалы

Натрий сернокислый, ГОСТ 4166-76, хч.

Фосфорный ангидрид (фосфора У окись), ТУ 6-09-4173-76, чда.

Ацетилен, ГОСТ 5457-75, в баллоне с редуктором.

Стандартный раствор сульфата натрия N 1 с концентрацией катионов натрия 100 мкг/мл готовят растворением навески 0,3088 г сульфата натрия в бидистиллированной воде в мерной колбе вместимость 1 л.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией ионов натрия 10 мкг/мл готовят разбавлением водой стандартного раствора N 1 в 10 раз.

Фильтры АФА-ВП-20.

3. Приборы и посуда

Атомно-абсорбционный спектрофотометр.

Компрессор ддя получения потока воздуха.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Эксикатор, ГОСТ 6371-73.

Чашки Петри, ГОСТ 10973-75.

Пинцет медицинский, ГОСТ 21241-77.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 1000 и 100 мл.

Пробирки колориметрические.

4. Проведение измерения

Условия отбора проб воздуха

Во избежание загрязнения ионами натрия материалов для отбора проб тщательно отмытые бидистиллированной водой фильтродержатели и фильтры АФА-ВП-20 сушат и хранят в эксикаторах над фосфорным ангидридом.

Подготовка фильтров. Фильтр с помощью пинцета помещают в чашку Петри, содержащую 25 мл бидистиллированной воды, на 1,5 часа, после чего воду сливают, а фильтр заливают 0,01 М раствором соляной кислоты на 1 час. Окончательную отмывку фильтра проводят 50 мл бидистиллированной воды. Отмытые фильтры сушат и хранят в экстикаторе над фосфорным ангидридом.

Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для определения 0,5 ПДК сульфата натрия достаточно отобрать 15 л воздуха.

Условия анализа

Фильтр помещают в чашку Петри, заливают 25 мл бидистиллированной воды и выдерживают в течение 1,5 час при периодическом перемешивании. После этого фильтр помещают в другую чашку Петри и повторяют операцию отмывки.

Промывные воды сливают в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят объем до метки дистиллированной водой. Раствор из колбы подают в распылительную камеру спектрофотометра и измеряют светопоглощение раствора при использовании лампы с полым катодом на Na, испускающей свет с длиной волны 589 нм. Параллельно аналогичным образом обрабатывают холостой фильтр и измеряют аналитический сигнал холостого раствора.

Условия спектрофотометрирования

Лампа	с полым катодом
Длина волны	589 км
Ширина коллимационной щели	0,1 мм
Тип ФЗУ	39 а
Выходное напряжение	600 В
Усиление сигнала	1:1 или 10:1
Постоянная времени	5 или 1 с

Концентрацию сульфата натрия в анализируемом растворе в мкг/мл находят по градуировочному графику, для построения которого в мерных колбах вместимостью 50 мл готовят шкалу стандартов согласно таблице 16.

Таблица 16

Шкала стандартов

Номер стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Стандартный раствор N 1, мл	Вода, мл	Концентрация ионов натрия, мкг/мл
1	-	-	50	0
2	0,2	-	49,8	0,04
3	0,6	-	49,5	0,1
4	2,5	-	47,5	0,5
5	5,0	-	45,0	1,0
6	-	1,0	49,0	2,0
7	-	1,5	48,5	3,0

Светопоглащение растворов шкалы измеряют в условиях, аналогичных измерению пробы.

Концентрацию сульфата натрия в воздухе (С) вычисляют по формуле:

мг/м,

где а - концентрация ионов натрия в анализируемом растворе найденная пo градуировочному графику, мкг/мл:

- общий объем раствора пробы, мл;

3,09 - коэффициент пересчета ионов натрия на сульфат натрия;

- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к температуре 20°С и давлению 760 мм рт.ст. по формуле (приложение 1), л.

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко