Приложение Б (обязательное). Методика приготовления растворов пиросульфита натрия, аттестованных на содержание диоксида серы

Приложение Б
(обязательное)

Методика приготовления растворов пиросульфита натрия
, и ,
аттестованных на содержание диоксида серы

Б.1 Назначение и область применения

Методика приготовления растворов пиросульфита натрия , , разработана по РМГ 60 и предназначена для приготовления растворов, соответствующих аттестованному содержанию диоксида серы и регламентирует процедуру установления градуировочных зависимостей и контроля точности результатов измерения массовой концентрации диоксида серы фотометрическим методом.

Б.2 Метрологические характеристики

Метрологические характеристики аттестованных растворов приведены в таблице Б.2.1

Таблица Б.2.1

Метрологические характеристики аттестованных растворов пиросульфита натрия, аттестованных на содержание диоксида серы

Наименование характеристики	Значение характеристики для аттестованного раствора
Аттестованное значение, соответствующее массовой концентрации диоксида серы,	1000	100	20
Границы погрешности установления аттестованного значения массовой концентрации диоксида серы, (Р = 0,95),	13,37	1,48	0,336

Б.3 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, реактивам

Б.3.1 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам приведены в разделе 5.

Б.3.2 При приготовлении аттестованных растворов пиросульфита натрия применяются реактивы, указанные в таблице Б.2.

Таблица Б.2

Наименование реактива	Обозначение документа	Квалификация
Натрия пиросульфит () или натрия сульфит	ТУ 6-09-4327-78 ГОСТ 195-77	ч. ч.д.а.
Иод	ТУ 2642-001-23164744-2002	Раствор 0,05  (0,1 Н) стандарт-титр
Натрия тиосульфат	ТУ 2642-001-23164744-2002	Раствор 0,1 , (0,1 Н) стандарт-титр ()
Кислота соляная	ГОСТ 3118-77	х.ч.
Крахмал растворимый	ГОСТ 101163-76	ч.

Б.3.3. При проведении аттестации растворов пиросульфита натрия используются следующие растворы.

Б.3.3.1 Иод, раствор 0,05 . Раствор готовят по Е.1.

Б.3.3.2 Соляная кислота, 25%-ный раствор. Замеряют плотность концентрированной соляной кислоты, по справочнику находят массовую долю соляной кислоты в процентах и, исходя из этого, разбавляют ее дистиллированной водой, чтобы получить 25%-ный раствор.

Б.3.3.3 Тиосульфат натрия, раствор 0,1 . Раствор тиосульфата натрия готовят по А.1.4.

Б.3.3.4 Крахмал, 0,5%-ный раствор, взвешивают 0,25 г крахмала с погрешностью 0,01 г и размешивают его в 10  холодной дистиллированной воды. Доводят до кипения 40  воды и постепенно вливают в нее взвесь крахмала в холодной дистиллированной воде. Нагревают до полного просветления раствора.

Б.4 Приготовления аттестованных растворов

Б.4.1 Определение содержания основного вещества пиросульфита натрия (Q %) в исходном реактиве

Б.4.1.1 Взвешивают в бюксе около 0,1 г пиросульфита натрия с погрешностью 0,0002 г и количественно переносят в колбу с притертой пробкой вместимостью 100 , содержащую 25  раствора иода концентрацией 0,05  и 5  25%-ного раствора соляной кислоты, быстро закрывают колбу пробкой и растворяют при перемешивании.

Избыток иода оттитровывают раствором тиосульфата натрия концентрацией 0,1 , добавляя в конце титрования 1  0,5%-ного раствора крахмала. Раствор титруют до исчезновения синей окраски. Одновременно делают контрольный опыт, титруя такой же раствор, не содержащий пиросульфита натрия.

Б.4.1.2 Содержание основного вещества (%) рассчитывают по формуле

, (Б.1)

где - объем раствора тиосульфата натрия концентрацией 0,1  пошедшего на контрольное титрование, ;

v - объем раствора тиосульфата натрия концентрацией 0,1  пошедшего на титрование пробы, содержащей пиросульфит натрия, ;

0,004752 - масса пиросульфита натрия, эквивалентная 1  раствора тиосульфата натрия концентрацией 0,1 , ();

K - поправка к концентрации раствора тиосульфата натрия, установленная в соответствии с приложением Е;

М - навеска пиросульфита натрия, г.

Б.4.2 Приготовление аттестованного раствора

Б.4.2.1 С учетом содержания основного вещества (Q %) рассчитывают навеску пиросульфита натрия, соответствующую 100 мг диоксида серы по формуле

, (Б.2)

где - навеска пиросульфита натрия, соответствующая 100 мг диоксида серы, г;

0,1484 (г) - навеска пиросульфита натрия при Q = 100%;

Q - содержание основного вещества, %.

Б.4.2.2 В бюксе на аналитических весах взвешивают пиросульфит натрия с погрешностью _0,0002 г и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 . Растворяют в небольшом количестве поглотительного раствора и им же доводят до метки. Полученному раствору приписывают массовую концентрацию диоксида серы 1 .

Примечание - При отсутствии пиросульфита натрия можно использовать сульфит натрия, предварительно определив содержание в нем диоксида серы.

Б.4.3 Приготовление аттестованного раствора

В мерную колбу вместимостью 50 , наполовину заполненную поглотительным раствором, вносят пипеткой с одной меткой 5  раствора и доводят до метки поглотительным раствором. Полученному раствору приписывают массовую концентрацию диоксида серы 100 .

Б.4.4 Приготовление аттестованного раствора

В мерную колбу вместимостью 50 , наполовину заполненную поглотительным раствором, вносят 1  раствора и доводят до метки поглотительным раствором. Полученному раствору приписывают массовую концентрацию диоксида серы 20 .

Б.4.5 Расчет метрологических характеристик аттестованных растворов

Б.4.5.1 Аттестованное значение массовой концентрации диоксида серы в растворе рассчитывают по формуле

, (Б.3)

где m - масса навески пиросульфита натрия, г;

128,12 - молярная масса сульфит-иона, г/моль;

V - вместимость мерной колбы, ;

190,12 - молярная масса пиросульфита натрия, г/моль.

Б.4.5.2 Аттестованное значение массовой концентрации диоксида серы в растворе , , рассчитывают по формуле

, (Б.4)

где - значение массовой концентрации диоксида серы, приписанное раствору ;

- значение массовой концентрации диоксида серы, приписанное аттестованному раствору ;

- номинальный объем раствора с концентрацией , отбираемого пипеткой, ;

- вместимость мерной колбы, .

Б.4.5.3 Аттестованное значение массовой концентрации диоксида серы в растворе , , рассчитывают по формуле

, (Б.5)

где - значение массовой концентрации диоксида серы, приписанное раствору ;

- значение массовой концентрации диоксида серы, приписанное аттестованному раствору ;

- номинальный объем раствора с концентрацией , отбираемого пипеткой, ;

- вместимость мерной колбы, .

Б.4.6 Расчет предела возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора , , , выполняют по формуле

, (Б.6)

где - приписанное раствору значение массовой концентрации диоксида серы, ;

- предельное значение возможного отклонения массовой доли основного вещества в реактиве от приписанного значения , %;

- массовая доля активного вещества () в реактиве, приписанная реактиву по результатам титрования,%;

- предельная возможная погрешность взвешивания, г;

m - масса навески пиросульфита натрия, г;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, ;

V - вместимость мерной колбы, .

Предел возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора равен

, .

Б.4.7 Расчет предела возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора , , , выполняют по формуле

, (Б.7)

где - приписанное раствору значение массовой концентрации диоксида серы, ;

- предел возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора , ;

- приписанное раствору значение массовой концентрации диоксида серы, ;

- предельное значение возможного отклонения объема от номинального значения, ;

- объем раствора , отбираемый пипеткой, ;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, ;

- вместимость мерной колбы, .

Предел возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора равен

, .

Б.4.8 Расчет предела возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора , , , выполняют по формуле

, (Б.8)

где - приписанное раствору значение массовой концентрации диоксида серы, ;

- предел возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора , ;

- приписанное раствору значение массовой концентрации диоксида серы, ;

- предельное значение возможного отклонения объема от номинального значения, ;

- объем раствора , отбираемый пипеткой, ;

- предельное значение возможного отклонения вместимости мерной колбы от номинального значения, ;

- вместимость мерной колбы, .

Предел возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора равен

, .

Б.5 Требования безопасности, охраны окружающей среды

Требования безопасности приведены в разделе 7.

Б.6 Требования к квалификации операторов

Требования к квалификации операторов приведены в разделе 8.

Б.7 Требование к упаковке и маркировке

Аттестованные растворы помещают в колбу с пришлифованной пробкой. На колбу наносят маркировку с указанием условного обозначения аттестованного раствора, массовой концентрации диоксида серы, погрешности и даты приготовления.

Б.8 Условия хранения

Аттестованные растворы , и хранят в холодильнике не более 1 месяца.