Межгосударственный стандарт ГОСТ 31756-2012 (ISO 6885:2006) "Жиры и масла животные и растительные. Определение анизидинового числа" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. N 1776-ст)

Animal and vegetable fats and oils. Determination of anisidine value

Дата введения - 1 июля 2013 г.

Введен впервые

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 Подготовлен ОАО "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (ОАО "ВНИИС") на основе аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4

2 Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3 Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 15 ноября 2012 г. N 42)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения	AM	Минэкономики Республики Армения
Казахстан	KZ	Госстандарт Республики Казахстан
Киргизия	KG	Кыргызстандарт
Россия	RU	Росстандарт
Узбекистан	UZ	Узстандарт

4 Настоящий стандарт модифицирован по отношению к международному стандарту ISO 6885:2006 Animal and vegetable fats and oils - Determination of anisidine value (Жиры и масла животные и растительные. Определение анизидинового числа)

5 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. N 1776-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31756-2012 (ISO 6885:2006) введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 г.

Степень соответствия - модифицированная (MOD).

Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 53099-2008

6 Введен впервые

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод определения анизидинового числа в животных и растительных жирах и маслах, которое характеризует содержание в них альдегидов (в основном, ненасыщенных альдегидов).

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия

ГОСТ 4453-74 Уголь активный осветляющий древесный порошкообразный. Технические условия

ГОСТ 5471-83 Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 5644-75 Сульфит натрия безводный. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 12433-83 Изооктаны эталонные. Технические условия

ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и марочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 анизидиновое число: Стократное увеличение оптической плотности испытуемого раствора, измеренной на длине волны 350 нм в 10-мм кювете, в результате реакции с параанизидином в условиях испытания, установленных в настоящем стандарте.

Примечание - Анизидиновое число является безразмерной величиной и рассчитывается исходя из 1 г испытуемой пробы в 100  смеси растворителя и реактива.

4 Сущность метода

Метод основан на измерении оптической плотности анализируемого раствора после реакции с уксуснокислым раствором параанизидина. Измерение проводят при длине волны 350 нм.

5 Реактивы

Используют реактивы только признанной аналитической чистоты (не ниже х.ч.) и воду по ГОСТ 6709.

Сульфат натрия () безводный по ГОСТ 4166.

Изооктан (2,2,4-триметилпентан), имеющий оптическую плотность не более 0,01 относительно воды в диапазоне длин волн от 300 до 380 нм по ГОСТ 12433.

4-Метоксианилин (л-анизидин), безводные кристаллы кремового цвета.

Сульфит натрия () по ГОСТ 5644.

Ледяная уксусная кислота по ГОСТ 61.

Кальций хлористый безводный по ГОСТ 450.

Уголь древесный по ГОСТ 4453.

5.1 Подготовка к проведению измерения

5.1.1 Подготовка анизидинового реактива

Не должно наблюдаться окрашивания реактива в серый или розовый цвет. Если это имеет место, очищают параанизидин следующим образом.

В стакане по ГОСТ 25336 вместимостью 150  растворяют 4 г пара-анизидина в 100  воды по ГОСТ 6709 при температуре 75°С. Добавляют 0,5 г сульфита натрия () по ГОСТ 5644 и 2 г древесного угля по ГОСТ 4453.

Перемешивают в течение 5 мин и фильтруют через бумажный фильтр по ГОСТ 12026 средней удерживающей способности для получения прозрачного раствора.

Фильтрат охлаждают до температуры 0°С и выдерживают при этой температуре не менее 4 ч. Затем отфильтровывают кристаллы, предпочтительно под вакуумом, и промывают небольшим количеством дистиллированной воды, охлажденной до температуры 0°С - 4°С. Сушат в вакуумном эксикаторе по ГОСТ 25336, содержащем безводный хлористый кальций по ГОСТ 450 или другой эффективный осушитель.

Примечание - Параанизидин токсичен, следует соблюдать осторожность, чтобы избегать контакта с кожей.

Хранят параанизидин в темной склянке при температуре от 0°С до 4°С в темноте.

В день проведения испытания готовят минимальное количество реактива, необходимого для анализа, ввиду его токсичности и ограниченного срока действия.

Для приготовления 50  реактива в мерной колбе по ГОСТ 1770 вместимостью 50  растворяют 0,125 г параанизидина в ледяной уксусной кислоте по ГОСТ 61, с содержанием воды не более 0,1% (массовая доля) и доводят до метки тем же самым растворителем, избегая сильного светового воздействия.

Перед использованием проверяют оптическую плотность реактива относительно изооктана и не допускают к применению реактив, если разница превышает 0,2. В любом случае отбрасывают оставшийся реактив на следующий день после использования.

6 Средства измерения и оборудование

Используют обычную лабораторную аппаратуру и, в частности, следующую.

Спектрометр (спектофотометр#) двух- или однолучевой, пригодный для работы на длине волны 350 нм, кюветами с длиной оптического пути 10 мм.

При использовании двухлучевого спектрометра рекомендуется использовать одновременно две 10 мм кюветы.

Мерные колбы вместимостью 25  по ГОСТ 1770.

Пробирки вместимостью 10 , снабженные притертыми стеклянными пробками по ГОСТ 25336.

Эксикатор вакуумный по ГОСТ 25336.

Пипетки вместимостью 1 и 5 , снабженные безопасным устройством для отсасывания по ГОСТ 29169.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Весы лабораторные 1-го и 2-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.

7 Отбор проб

Отбор проб - по [2] и ГОСТ 6709.

В лабораторию следует поставлять представительную пробу, которая не должна подвергаться порче или изменению во время транспортирования или хранения.

8 Подготовка пробы для испытания

Если содержание влаги в пробе превышает 0,10% (массовая доля), ее следует высушить, используя следующую процедуру.

Добавляют сульфат натрия (см. раздел 5) в соотношении от 1 до 2 г на 10 г тщательно перемешанной пробы при температуре, превышающей не более чем на 10°С ее точку плавления, в случае твердого жира. Тщательно перемешивают и фильтруют, поддерживая температуру, чтобы предотвратить застывание.

Соблюдают осторожность, чтобы исключить излишнюю влагу во время этой процедуры, так как она может повлиять на равновесную реакцию, во время которой образуется вода.

9 Проведение испытания

9.1 Проба для анализа и приготовление испытуемого раствора

Взвешивают с точностью до 1 мг достаточное количество подготовленной пробы для испытания (см. раздел 8) непосредственно в мерной колбе вместимостью 25 . Предварительно нагревают твердые пробы до температуры, превышающей не более чем на 10°С их точку плавления. Растворяют пробу в 10  изооктана и доводят до метки тем же растворителем.

Размер пробы для анализа зависит от качества пробы и характеристик используемого спектрометра, ее следует выбирать так, чтобы избежать показаний, близких к верхнему и нижнему концам шкалы. Обычно используется от 0,4 до 4,0 г пробы.

9.2 Испытуемый раствор , не вступивший в реакцию

Переносят с помощью пипетки 5  испытуемого раствора в пробирку. Добавляют 1  ледяной уксусной кислоты, закрывают пробирку пробкой и хорошо встряхивают. Выдерживают пробирку в темноте при температуре (233)°С в течение 8 мин.

В течение последующих 2 мин переносят растворы в чистую сухую кювету спектрометра. После истечения полного времени реакции (101) мин следуют методике, указанной в 9.5.

9.3 Испытуемый раствор , вступивший в реакцию

Переносят с помощью пипетки 5  испытуемого раствора в пробирку. Добавляют с помощью пипетки 1  анизидинового реактива. Закрывают пробирку пробкой и хорошо встряхивают. Выдерживают пробирку в темноте при температуре (233)°С в течение 8 мин.

В течение последующих 2 мин переносят растворы в чистую сухую кювету спектрометра. После истечения полного времени реакции (101) мин от момента добавления анизидинового реактива следуют методике, указанной в 9.5.

9.4 Контрольный опыт

Переносят с помощью пипетки вместимостью 5  изооктана ГОСТ 12433 в пробирку. Добавляют с помощью пипетки по 1  анизидинового реактива. Закрывают пробирку пробкой и хорошо встряхивают. Выдерживают пробирку в темноте при температуре (23 3)°С в течение 8 мин.

В течение последующих 2 мин переносят растворы в чистую сухую кювету спектрометра. После истечения полного времени реакции (101) мин от момента добавления анизидинового реактива следуют методике, указанной в 9.5.

9.5 Спектрометрическое измерение

Настраивают спектрометр на нулевое поглощение по изооктану (см. раздел 5) на длине волны 350 нм. Измеряют оптические плотности следующих растворов относительно изооктана:

- раствора, вступившего в реакцию (см. 9.3),

- испытуемого раствора, не вступившего в реакцию (см. 9.2),

- раствора контрольного опыта (см. 9.4).

9.6 Диапазон оптической плотности

Если измеренная оптическая плотность раствора , вступившего в реакцию (см. 9.3), не лежит в диапазоне от 0,2 до 0,8, то повторяют определение по 9.2 - 9.4, изменяя количество анализируемой пробы для испытания.

Если измеренная оптическая плотность раствора контрольного опыта превышает 0,2, заново готовят свежий анизидиновый реактив, как указано в 5.1.1. Повторяют испытание со свежим анизидиновым реактивом.

10 Обработка результатов

10.1 Анизидиновое число пробы АV вычисляют по формуле

,

(1)

где - содержание пробы в измеренном растворе, на основе которого выражается анизидиновое число, (Q = 0,01 );

V - объем, в котором растворяют пробу для испытания, (= 25 );

m - масса пробы для анализа, г;

1,2 - поправочный коэффицицент# на разбавление испытуемого раствора 1  реактива или ледяной уксусной кислоты;

- оптическая плотность раствора, вступившего в реакцию (см. 9.3);

- оптическая плотность раствора контрольного опыта (см. 9.4);

- оптическая плотность испытуемого раствора, не вступившего в реакцию (см. 9.2).

10.2 При оценке окислительной порчи масла может быть полезным общее число окисления (TV). Рассчитывают его следующим образом [с использованием пероксидного числа (PV), выраженного в мэкв ]:

.

(2)

11 Прецизионность

11.1 Межлабораторные испытания

Результаты двух межлабораторных испытаний по определению прецизионности метода приведены в приложении А.

11.2 Повторяемость

Абсолютное расхождение между результатами двух независимых единичных испытаний, полученными при использовании одного и того же метода на идентичном испытуемом материале в одной лаборатории одним оператором на одном и том же оборудовании в пределах короткого промежутка времени, будет не более чем в 5% случаев превышать значение r, приведенное в таблице 1.

11.3 Воспроизводимость

Абсолютное расхождение между результатами двух единичных испытаний, полученными при использовании одного и того же метода на идентичном испытуемом материале в двух разных лабораториях разными операторами на различном оборудовании, будет не более чем в 5% случаев превышать значение R, приведенное в таблице 1.

Таблица 1

Анизидиновое число	Диапазон вариации	r	R
АV (среднее двух определений)	0 - 100	0,034 AV + 0,31	0,19 AV + 1,41