Animal and vegetable fats and oils. Determination of anisidine value
Дата введения - 1 июля 2013 г.
Введен впервые
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 Подготовлен ОАО "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (ОАО "ВНИИС") на основе аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4
2 Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)
3 Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 15 ноября 2012 г. N 42)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 |
Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 |
Сокращенное наименование национального органа по стандартизации |
Армения |
AM |
Минэкономики Республики Армения |
Казахстан |
KZ |
Госстандарт Республики Казахстан |
Киргизия |
KG |
Кыргызстандарт |
Россия |
RU |
Росстандарт |
Узбекистан |
UZ |
Узстандарт |
4 Настоящий стандарт модифицирован по отношению к международному стандарту ISO 6885:2006 Animal and vegetable fats and oils - Determination of anisidine value (Жиры и масла животные и растительные. Определение анизидинового числа)
5 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. N 1776-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31756-2012 (ISO 6885:2006) введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 г.
Степень соответствия - модифицированная (MOD).
Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 53099-2008
6 Введен впервые
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения анизидинового числа в животных и растительных жирах и маслах, которое характеризует содержание в них альдегидов (в основном, ненасыщенных альдегидов).
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия
ГОСТ 4453-74 Уголь активный осветляющий древесный порошкообразный. Технические условия
ГОСТ 5471-83 Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб
ГОСТ 5644-75 Сульфит натрия безводный. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 12433-83 Изооктаны эталонные. Технические условия
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и марочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:
3.1 анизидиновое число: Стократное увеличение оптической плотности испытуемого раствора, измеренной на длине волны 350 нм в 10-мм кювете, в результате реакции с параанизидином в условиях испытания, установленных в настоящем стандарте.
Примечание - Анизидиновое число является безразмерной величиной и рассчитывается исходя из 1 г испытуемой пробы в 100 смеси растворителя и реактива.
4 Сущность метода
Метод основан на измерении оптической плотности анализируемого раствора после реакции с уксуснокислым раствором параанизидина. Измерение проводят при длине волны 350 нм.
5 Реактивы
Используют реактивы только признанной аналитической чистоты (не ниже х.ч.) и воду по ГОСТ 6709.
Сульфат натрия () безводный по ГОСТ 4166.
Изооктан (2,2,4-триметилпентан), имеющий оптическую плотность не более 0,01 относительно воды в диапазоне длин волн от 300 до 380 нм по ГОСТ 12433.
4-Метоксианилин (л-анизидин), безводные кристаллы кремового цвета.
Сульфит натрия () по ГОСТ 5644.
Ледяная уксусная кислота по ГОСТ 61.
Кальций хлористый безводный по ГОСТ 450.
Уголь древесный по ГОСТ 4453.
5.1 Подготовка к проведению измерения
5.1.1 Подготовка анизидинового реактива
Не должно наблюдаться окрашивания реактива в серый или розовый цвет. Если это имеет место, очищают параанизидин следующим образом.
В стакане по ГОСТ 25336 вместимостью 150 растворяют 4 г пара-анизидина в 100
воды по ГОСТ 6709 при температуре 75°С. Добавляют 0,5 г сульфита натрия (
) по ГОСТ 5644 и 2 г древесного угля по ГОСТ 4453.
Перемешивают в течение 5 мин и фильтруют через бумажный фильтр по ГОСТ 12026 средней удерживающей способности для получения прозрачного раствора.
Фильтрат охлаждают до температуры 0°С и выдерживают при этой температуре не менее 4 ч. Затем отфильтровывают кристаллы, предпочтительно под вакуумом, и промывают небольшим количеством дистиллированной воды, охлажденной до температуры 0°С - 4°С. Сушат в вакуумном эксикаторе по ГОСТ 25336, содержащем безводный хлористый кальций по ГОСТ 450 или другой эффективный осушитель.
Примечание - Параанизидин токсичен, следует соблюдать осторожность, чтобы избегать контакта с кожей.
Хранят параанизидин в темной склянке при температуре от 0°С до 4°С в темноте.
В день проведения испытания готовят минимальное количество реактива, необходимого для анализа, ввиду его токсичности и ограниченного срока действия.
Для приготовления 50 реактива в мерной колбе по ГОСТ 1770 вместимостью 50
растворяют 0,125 г параанизидина в ледяной уксусной кислоте по ГОСТ 61, с содержанием воды не более 0,1% (массовая доля) и доводят до метки тем же самым растворителем, избегая сильного светового воздействия.
Перед использованием проверяют оптическую плотность реактива относительно изооктана и не допускают к применению реактив, если разница превышает 0,2. В любом случае отбрасывают оставшийся реактив на следующий день после использования.
6 Средства измерения и оборудование
Используют обычную лабораторную аппаратуру и, в частности, следующую.
Спектрометр (спектофотометр#) двух- или однолучевой, пригодный для работы на длине волны 350 нм, кюветами с длиной оптического пути 10 мм.
При использовании двухлучевого спектрометра рекомендуется использовать одновременно две 10 мм кюветы.
Мерные колбы вместимостью 25 по ГОСТ 1770.
Пробирки вместимостью 10 , снабженные притертыми стеклянными пробками по ГОСТ 25336.
Эксикатор вакуумный по ГОСТ 25336.
Пипетки вместимостью 1 и 5 , снабженные безопасным устройством для отсасывания по ГОСТ 29169.
Электроплитка по ГОСТ 14919.
Весы лабораторные 1-го и 2-го классов точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
7 Отбор проб
Отбор проб - по [2] и ГОСТ 6709.
В лабораторию следует поставлять представительную пробу, которая не должна подвергаться порче или изменению во время транспортирования или хранения.
8 Подготовка пробы для испытания
Если содержание влаги в пробе превышает 0,10% (массовая доля), ее следует высушить, используя следующую процедуру.
Добавляют сульфат натрия (см. раздел 5) в соотношении от 1 до 2 г на 10 г тщательно перемешанной пробы при температуре, превышающей не более чем на 10°С ее точку плавления, в случае твердого жира. Тщательно перемешивают и фильтруют, поддерживая температуру, чтобы предотвратить застывание.
Соблюдают осторожность, чтобы исключить излишнюю влагу во время этой процедуры, так как она может повлиять на равновесную реакцию, во время которой образуется вода.
9 Проведение испытания
9.1 Проба для анализа и приготовление испытуемого раствора
Взвешивают с точностью до 1 мг достаточное количество подготовленной пробы для испытания (см. раздел 8) непосредственно в мерной колбе вместимостью 25 . Предварительно нагревают твердые пробы до температуры, превышающей не более чем на 10°С их точку плавления. Растворяют пробу в 10
изооктана и доводят до метки тем же растворителем.
Размер пробы для анализа зависит от качества пробы и характеристик используемого спектрометра, ее следует выбирать так, чтобы избежать показаний,
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.
Межгосударственный стандарт ГОСТ 31756-2012 (ISO 6885:2006) "Жиры и масла животные и растительные. Определение анизидинового числа" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. N 1776-ст)
Текст ГОСТа приводится по официальному изданию Стандартинформ, Москва, 2014 г.
Дата введения - 1 июля 2013 г.
Текст ГОСТа приводится с учетом поправки, опубликованной в ИУС "Национальные стандарты", 2020 г., N 10
Текст ГОСТа приводится с учетом поправки, опубликованной в ИУС "Национальные стандарты", 2019 г., N 10
Текст ГОСТа приводится с учетом поправки, опубликованной в ИУС "Национальные стандарты", 2015 г., N 1