Приложение 1. Определение параметров колонки и детектора при анализе фенолов, хлорированных углеводородов и гербицидов

Приложение 1

Определение
параметров колонки и детектора при анализе фенолов, хлорированных углеводородов и гербицидов

Расчет параметров колонки и детектора дан на примере анализа фенолов.

1. Для определения газохроматографических параметров колонок и детекторов несколько раз вводят в испаритель хроматографа по 1 мкл стандартных растворов ацетилпроизводных хлор- и нитрофенолов и алкилфенолов и рассчитывают:

число N теоретических тарелок колонок;

высоту Н, эквивалентную теоретической тарелке;

порог чувствительности и линейный диапазон детекторов.

Параметры N и Н характеризуют эффективность колонок (, мм).

2. Число теоретических тарелок N рассчитывается по формуле:

,

где - расстояние на хроматограмме от стартовой отметки до вершины пика, мм; - ширина пика в основании, мм.

Число теоретических тарелок колонки (см. пп. 6.5, 6.7), используемой для анализа хлор- и нитрофенолов:

,

а для колонки (см. пп. 6.6, 6.8), используемой для анализа алкилфенолов:

.

3. Высота, эквивалентная теоретической тарелке, определяется по формуле:

,

где L - длина колонки, мм;

т.е. в случае анализа хлор- и нитрофенолов Н = 1800 / 1710 = 1,05 мм, а в случае алкилфенолов Н = 1800 / 1730 = 1,04 мм.

4. Чувствительность детектора определяется по формуле:

,

где S - площадь пика, ; С - шкала электрометра, на которой велась регистрация сигналов детектора, А; l - длина шкалы самописца, см (как правило, l = 25 см); v - скорость движения диаграммной ленты, см/с; q - количество вещества, вводимого в испаритель хроматографа, мг.

Пример 1. Для пентахлорфенола: S = 9,48 ; ; см/с; l = 25 см; мг. Отсюда:

.

Пример 2. Для 3,4-диметилфенола: S = 0,98 ; ; см/с; l = 25 см; мг. Отсюда:

.

5. Порог чувствительности определяют по формуле:

,

где - допустимое отклонение, составляющее 5% самой чувствительной рабочей шкалы электрометра и равное А.

При работе с детектором ДЭЗ (пентахлорфенол)

(мг/с),

а с детектором ПИД (3,4-диметилфенол)

(мг/с).