Приложение А (обязательное). Приготовление рабочего раствора электролита для определения массовой концентрации катионов, анионов неорганических и органических кислот для анализа полупродуктов спиртового производства и воды, используемой в спиртовом производстве

Приложение А
(обязательное)

Приготовление рабочего раствора электролита для определения массовой концентрации катионов, анионов неорганических и органических кислот для анализа полупродуктов спиртового производства и воды, используемой в спиртовом производстве

А.1 Средства измерений

Весы лабораторные по ГОСТ OIML R 76-1 с наибольшим пределом взвешивания 210 г и ценой деления 0,1 мг.

Микродозатор одноканальный с переменной вместимостью 1 - 5 .

Микродозатор одноканальный с переменной вместимостью 0,1 - 1 .

Микродозатор одноканальный с переменной вместимостью 0,005 - 0,050 .

Колбы мерные 1 (2)-(500, 1000)-2 по ГОСТ 1770.

А.2 Реактивы и материалы

Гистидин массовой долей основного вещества не менее 99%.

Морфолиноэтансульфоновая кислота моногидрат (МЭС) массовой долей основного вещества не менее 99%.

18-Краун-6 эфир массовой долей основного вещества не менее 99%.

Тритон Х-100 массовой долей основного вещества не менее 99%.

Фильтры бумажные обеззоленные типа "синяя лента" или фильтры мембранные с порами диаметром 0,45 мкм.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Вода деионизированная (вода дистиллированная по ГОСТ 6709, пропущенная через колонку с ионообменной смолой по ГОСТ 20301) с электрическим сопротивлением не менее 18,2 мОм.

Емкости из полимерного материала с плотно завинчивающейся крышкой вместимостью 20, 500, 1000 , подготовленные по ГОСТ Р 51592.

Виалы из полимерного материала вместимостью 2 .

Допускается применение других средств измерений, реактивов, материалов с метрологическими и техническими характеристиками не хуже указанных.

А.3 Приготовление исходных растворов

А.3.1 Приготовление раствора 18-Краун-6 молярной концентрации 0,04

10,573 г 18-Краун-6 помещают в мерную колбу вместимостью 1 , растворяют в 500 - 600  деионизированной воды, доводят объем раствора в колбе до метки деионизированной водой и тщательно перемешивают.

Срок хранения раствора при температуре (205)°С - не более одного года.

А.3.2 Приготовление раствора гистидина молярной концентрации 0,2

31,032 г гистидина помещают в мерную колбу вместимостью 1 , растворяют в 500 - 600  деионизированной воды, доводят объем раствора в колбе до метки деионизированной водой и тщательно перемешивают.

Срок хранения раствора в холодильнике при температуре от 4°С до 10°С - не более 3 мес.

А.3.3 Приготовление раствора морфолиноэтансульфоновой кислоты моногидрат (МЭС) молярной концентрации 0,2

42,65 г МЭС помещают в мерную колбу вместимостью 1 , растворяют в 500 - 600  деионизированной воды, доводят объем раствора в колбе до метки деионизированной водой и тщательно перемешивают.

Срок хранения раствора при температуре (205)°С - не более 3 мес.

А.3.4 Приготовление раствора Тритон Х-100 объемной долей 1%

В мерную колбу вместимостью 500  наливают 250 - 300  деионизированной воды и вносят микродозатором вместимостью 1 - 5  5  Тритон Х-100. Содержимое колбы доводят до метки деионизированной водой и тщательно перемешивают.

Срок хранения раствора в холодильнике при температуре от 4°С до 10°С - не более 6 мес.

А.4 Приготовление рабочего раствора электролита

В емкость из полимерного материала микродозатором вместимостью 1 - 5  вносят 3  раствора МЭС, приготовленного по А.3.3, микродозатором вместимостью 0,01 -1,0  вносят 0,75  раствора гистидина, приготовленного по А.3.2, 0,025  раствора 18-Краун-6, приготовленного по А.3.1, 0,025  раствора Тритон Х-100, приготовленного по А.3.4, и вносят 0,75  деионизированной воды.

Полученную смесь интенсивно перемешивают и фильтруют через мембранный фильтр диаметром пор 0,45 мкм. Рабочий раствор электролита хранят в плотно закрытых емкостях из полимерного материала.

Срок хранения раствора при температуре (205)°С - не более 8 ч.