Приложение Б (обязательное). Методика приготовления градуировочных растворов катионов, анионов неорганических и органических кислот для анализа полупродуктов спиртового производства и воды, используемой в спиртовом производстве

Приложение Б
(обязательное)

Методика
приготовления градуировочных растворов катионов, анионов неорганических и органических кислот для анализа полупродуктов спиртового производства и воды, используемой в спиртовом производстве

Б.1 Средства измерений, реактивы и материалы

Государственные стандартные образцы (ГСО) состава водных растворов ионов с аттестованными значениями массовой концентрации 1 и относительной погрешностью не более 1% при Р = 0,95:

- сульфатов (ГСО 6393-93);

- хлоридов (ГСО 6687-93);

- нитратов (ГСО 6696-93);

- фторидов (ГСО 7789-2000);

- нитритов (ГСО 7792-2000);

- фосфатов (ГСО 7021-93);

- бария (ГСО 7760-2000);

- марганца (ГСО 7762-2000);

- магния (ГСО 7767-2000);

- калия (ГСО 7771-2000);

- кальция (ГСО 7772-2000);

- натрия (ГСО 7775-2000);

- лития (ГСО 7780-2000);

- стронция (ГСО 7783-2000);

- аммония (ГСО 7786-2000).

Примечание - Вместо ГСО состава водных растворов индивидуальных веществ допускается использовать ГСО состава многокомпонентных водных растворов.

Весы лабораторные по ГОСТ OIML R 76-1 с наибольшим пределом взвешивания 210 г и ценой деления 0,1 мг.

Колбы мерные 1 (2)-(500, 1000)-2 по ГОСТ 1770.

Микродозатор одноканальный с переменной вместимостью 1 - 5 .

Кислоты органические [щавелевая, винная, лимонная (моногидрат), гликолевая, бензойная, янтарная, яблочная, фумаровая] массовой долей основного вещества не менее 99%.

Лактат лития массовой долей основного вещества не менее 99%.

Формиат массовой долей основного вещества не менее 99%.

Пропиламин гидрохлорид массовой долей основного вещества не менее 99%.

Этаноламин гидрохлорид с массовой долей основного вещества не менее 98%.

Кислота уксусная по ГОСТ 61.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Вода деионизированная (вода дистиллированная по ГОСТ 6709, пропущенная через колонку с ионообменной смолой по ГОСТ 20301) с электрическим сопротивлением не менее 18,2 мОм.

Фильтры бумажные обеззоленные типа "синяя лента" или фильтры мембранные с порами диаметром 0,45 мкм.

Емкости из полимерного материала с плотно завинчивающимися крышками вместимостью 20, 50, 100, 1000 , подготовленные по ГОСТ Р 51592.

Посуда и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336.

Допускается применение других средств измерений, реактивов и материалов с метрологическими и техническими характеристиками не ниже указанных.

Б.2 Приготовление градуировочных растворов катионов

Б.2.1 Приготовление исходных растворов этаноламина, пропиламина

Исходные растворы этаноламина, пропиламина готовят из чистых веществ массовой долей основного вещества, указанной в Б.1, по ГОСТ 4212 растворением отмеренного количества соответствующих солей в мерных колбах с доведением объемов до меток деионизированной водой.

Б.2.1.1 Приготовление исходного раствора этаноламина массовой концентрации 1,00

1,597 г соли этаноламина вносят через воронку в мерную колбу вместимостью 1 , растворяют в 500 - 600  деионизированной воды, доводят объем раствора в колбе до метки деионизированной водой и тщательно перемешивают.

Б.2.1.2 Приготовление исходного раствора пропиламина массовой концентрации 1,00

1,617 г соли пропиламина вносят через воронку в мерную колбу вместимостью 1 , растворяют в 500 - 600  деионизированной воды, доводят объем раствора в колбе до метки деионизированной водой и тщательно перемешивают.

Срок хранения исходных растворов этаноламина и пропиламина в емкостях из полимерного материала при температуре (205)°С - не более одного года.

Б.2.2 Приготовление градуировочного раствора катионов (аммония, калия, натрия, магния, кальция, стронция, лития, бария, марганца, этаноламина и пропиламина) массовой концентрации 10 

В мерную колбу вместимостью 500  микродозатором вместимостью 1 - 5  переносят по 5  государственных стандартных образцов состава растворов ионов аммония, калия, натрия, магния, кальция, стронция, лития, бария, марганца, перечисленных в Б.1, в соответствии с инструкцией по их применению, и исходных растворов этаноламина и пропиламина, приготовленных по Б.2.1.1, Б.2.1.2. Содержимое колбы доводят до метки деионизированной водой и тщательно перемешивают.

Срок хранения раствора в емкости из полимерного материала при температуре (205)°С - не более 8 ч.

Б.2.3 Приготовление градуировочного раствора катионов (аммония, калия, натрия, магния, кальция, стронция, лития, бария, марганца, этаноламина и пропиламина) массовой концентрации 1 

5  градуировочного раствора массовой концентрации катионов 10 , приготовленного по Б.2.2, микродозатором вместимостью 1 - 5  переносят в мерную колбу вместимостью 50 , доводят содержимое колбы до метки деионизированной водой и тщательно перемешивают.

Срок хранения раствора в емкости из полимерного материала при температуре (205)°С - не более 8 ч.

Б.3 Приготовление градуировочных растворов анионов

Б.3.1 Приготовление исходных растворов анионов органических кислот: формиатов, ацетатов, оксалатов, тартратов, малатов, цитратов, гликолятов, лактатов, бензоатов, сукцинатов, фумаратов

Исходные растворы анионов органических кислот готовят из реактивов массовой долей основного вещества не менее указанной для этих веществ в разделе Б.1 по ГОСТ 4212 растворением отмеренного количества соответствующих солей в мерных колбах с доведением объемов до меток деионизированной водой.

Б.3.1.1 Приготовление исходного раствора формиатов массовой концентрации 1,00

1,433 г соли формиата натрия вносят через воронку в мерную колбу вместимостью 1 , растворяют в 500 - 600  деионизированной воды, доводят объем раствора в колбе до метки деионизированной водой и тщательно перемешивают.

Б.3.1.2 Приготовление исходного раствора ацетатов массовой концентрации 1,00

1,433 г соли уксуснокислого натрия вносят через воронку в мерную колбу вместимостью 1 , растворяют в 500 - 600  деионизированной воды, доводят объем раствора в колбе до метки деионизированной водой и тщательно перемешивают.

Б.3.1.3 Приготовление исходного раствора оксалатов массовой концентрации 1,00

1,400 г щавелевой кислоты вносят через воронку в мерную колбу вместимостью 1 , растворяют в 500 - 600  деионизированной воды, доводят объем раствора в колбе до метки деионизированной водой и тщательно перемешивают.

Б.3.1.4 Приготовление исходного раствора тартратов массовой концентрации 1,00

1,000 г винной кислоты вносят через воронку в мерную колбу вместимостью 1 , растворяют в 500 - 600  деионизированной воды, доводят объем раствора в колбе до метки деионизированной водой и тщательно перемешивают.

Б.3.1.5 Приготовление исходного раствора малатов массовой концентрации 1,00

1,000 г яблочной кислоты вносят через воронку в мерную колбу вместимостью 1 , растворяют в 500 - 600  деионизированной воды, доводят объем раствора в колбе до метки деионизированной водой и тщательно перемешивают.

Б.3.1.6 Приготовление исходного раствора цитратов массовой концентрации 1,00

1,097 г лимонной кислоты (моногидрат) вносят через воронку в мерную колбу вместимостью 1 , растворяют в 500 - 600  деионизированной воды, доводят объем раствора в колбе до метки деионизированной водой и тщательно перемешивают.

Б.3.1.7 Приготовление исходного раствора гликолятов массовой концентрации 1,00

1,00 г гликолевой кислоты вносят через воронку в мерную колбу вместимостью 1 , растворяют в 500 - 600  деионизированной воды, доводят объем раствора в колбе до метки деионизированной водой и тщательно перемешивают.

Б.3.1.8 Приготовление исходного раствора лактатов массовой концентрации 1,00

1,066 г лактата натрия вносят через воронку в мерную колбу вместимостью 1 , растворяют в 500 - 600  деионизированной воды, доводят объем раствора в колбе до метки деионизированной водой и тщательно перемешивают.

Б.3.1.9 Приготовление исходного раствора бензоатов массовой концентрации 1,00

1,000 г бензойной кислоты вносят через воронку в мерную колбу вместимостью 1 , растворяют в 500 - 600  деионизированной воды, доводят объем раствора в колбе до метки деионизированной водой и тщательно перемешивают.

Б.3.1.10 Приготовление исходного раствора сукцинатов массовой концентрации 1,00

1,000 г янтарной кислоты вносят через воронку в мерную колбу вместимостью 1 , растворяют в 500 - 600  деионизированной воды, доводят объем раствора в колбе до метки деионизированной водой и тщательно перемешивают.

Б.3.1.11 Приготовление исходного раствора фумаратов массовой концентрации 1,00

1,000 г фумаровой кислоты вносят через воронку в мерную колбу вместимостью 1 , растворяют в 500 - 600  деионизированной воды, доводят объем раствора в колбе до метки деионизированной водой и тщательно перемешивают.

Срок хранения исходных растворов анионов органических кислот: формиатов, ацетатов, оксалатов, тартратов, малатов, цитратов, гликолятов, лактатов, бензоатов, сукцинатов, фумаратов в емкостях из полимерного материала при температуре (205)°С - не более одного года.

Б.3.2 Приготовление градуировочного раствора анионов неорганических кислот (хлоридов, нитритов, нитратов, фторидов, фосфатов, сульфатов) и органических кислот (формиатов, ацетатов, оксалатов, тартратов, малатов, цитратов, гликолятов, лактатов, бензоатов, сукцинатов, фумаратов) массовой концентрации 10 

В мерную колбу вместимостью 500  микродозатором вместимостью 1 - 5  переносят по 5  государственных стандартных образцов состава растворов ионов хлоридов, нитритов, нитратов, фторидов, фосфатов, сульфатов, перечисленных в Б.1, в соответствии с инструкцией по их применению и анионов органических кислот, приготовленных по Б.3.1.1 - Б.3.1.11.

Содержимое колбы доводят до метки деионизированной водой и тщательно перемешивают.

Срок хранения раствора в емкости из полимерного материала при температуре (205)°С - не более 8 ч.

Б.3.3 Приготовление градуировочного раствора анионов неорганических кислот (хлоридов, нитритов, нитратов, фторидов, фосфатов, сульфатов) и органических кислот (формиатов, ацетатов, оксалатов, тартратов, малатов, цитратов, гликолятов, лактатов, бензоатов, сукцинатов, фумаратов) массовой концентрации 1 

5  градуировочного раствора анионов неорганических кислот массовой концентрации 10 , приготовленного по Б.3.2, микродозатором вместимостью 1 - 5  переносят в мерную колбу вместимостью 50 , доводят содержимое колбы до метки деионизированной водой и тщательно перемешивают.

Срок хранения раствора в емкости из полимерного материала при температуре (205)°С - не более 8 ч.

Б.4 Градуировочные растворы, приготовленные по Б.2 и Б.3, используют в день приготовления.