Методические указания МУК 4.1.1047-01 "Фотометрическое определение натрия надуглекислого 1-водного (перкарбоната натрия) в воздухе" (утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 5 июня 2001 г.)

Методические указания МУК 4.1.1047-01
"Фотометрическое определение натрия надуглекислого 1-водного (перкарбоната натрия) в воздухе"
(утв. Главным государственным санитарным врачом РФ 5 июня 2001 г.)

Дата введения: 1 октября 2001 г.

Мол. масса 157

Натрий перкарбонат (коммерческое название - "персоль") представляет собой бесцветные кристаллы, растворимые в воде (в 100 г при 0°С - 11,8 г и при 20°С - 14,7 г), насыщенный водный раствор (pН 10,8) неустойчив при хранении. Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.

Перкарбонат натрия оказывает раздражающее действие на кожу, слизистые оболочки глаз, верхних и глубоких дыхательных путей, может вызвать отек легких. - 0,03 , - 0,07 , относится к 3 классу опасности.

1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей , при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерений

Измерение концентрации перкарбоната натрия выполняют фотометрированием окрашенного в красно-оранжевый цвет продукта реакции взаимодействия роданида аммония с трехвалентным железом. Концентрирование перкарбоната натрия из воздуха осуществляют на фильтры АФА-ХП-20. Десорбцию вещества с фильтра проводят дистиллированной водой.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 1,5 мкг.

Определению не мешают бензоилхлорид, треххлористый фосфор, серная кислота, сульфат натрия, сернокислый магний.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.

3.1. Средства измерений

Фотоэлектроколориметр Аспирационное устройство, модель 822 или любой другой	ТУ 64-1-862-77
Барометр-анероид М-67	ТУ 2504-1797-75
Весы аналитические лабораторные ВЛА-200	ГОСТ 24104-80Е
Колба мерная вместимостью 100	ГОСТ 1770-74Е
Пипетки вместимостью 1 и 5	ГОСТ 29169-91
Химический стакан вместимостью 50	ГОСТ 10394-72
Пробирки с пришлифованными пробками вместимостью 10	ГОСТ 10515-75
Микрошприц типа МШ-10	ГОСТ 8043-74
Мерный цилиндр вместимостью 50	ГОСТ 1770-74Е

3.2. Вспомогательные устройства

Фильтродержатель	ТУ 6-09-1706-77
Дистиллятор	ТУ 61-1-721-79

3.3. Материалы

Фильтры аналитические аэрозольные весовые АФА-ХП-20

ТУ 95743-80

3.4. Реактивы

Перкарбонат натрия	ТУ ЛЗ 571-64
Метиловый спирт, ч.	ГОСТ 6995-77
Роданид аммония, ч.д.а.	ГОСТ 19522-74
Спирт этиловый ректификат	ГОСТ 18300-72
Серная кислота концентрированная, ч.	ГОСТ 4204-77
Железоаммонийные квасцы (соль Мора), ч.	ГОСТ 4205-77
Вода дистиллированная	ГОСТ 6709-72

4. Требования безопасности

4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005-88.

4.2. При выполнении измерений с использованием фотоэлектроколориметра и аспирационного устройства соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации приборов.

5. Требования к квалификации оператора

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-химика.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

6.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТ 15150-69 при температуре воздуха , атмосферном давлении 630-800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%.

6.2. Выполнение измерений на фотоэлектроколориметре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка фотоэлектроколориметра, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

7.1. Приготовление растворов

Исходный раствор перкарбоната натрия для градуировки (с = 1,5 ). 150 мг перкарбоната натрия вносят в мерную колбу вместимостью 100 , доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор применяют свежеприготовленным.

Серная кислота 6Н. В химический стакан вместимостью 50 взвешивают 29,9 г серной кислоты, которую вливают по каплям в мерную колбу вместимостью 100 , заполненную наполовину дистиллированной водой. Охлаждают смесь до комнатной температуры и содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой.

Реакционный раствор. В колбу вместимостью 100 со шлифом вносят 50 метилового спирта, 0,25 г роданида аммония, 0,25  6Н раствора серной кислоты и насыщают солью Мора при встряхивании. Закрывают колбу пробкой и дают отстояться. Готовый раствор должен быть бесцветным или слаборозовым. Раствор применяют свежеприготовленным.

7.2. Подготовка прибора

Подготовку фотоэлектроколориметра проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.

7.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности раствора от содержания перкарбоната натрия в градуировочном растворе (мкг) устанавливают по 5-ти сериям растворов для градуировки согласно табл. 1.

Таблица 1

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении перкарбоната натрия

N стандарта	Исходный раствор, (с = 1,5 ),	Дистиллированная вода,	Концентрация стандартного раствора,	Количество перкарбоната натрия на фильтре, мкг
1	0	100,0	0,000	0
2	1,0	99,0	0,015	1,5
3	5,0	95,0	0,075	7,5
4	10,0	90,0	0,15	15,0
5	15,0	85,0	0,225	22,5
6	20,0	80,0	0,300	30,0

По 0,1 каждого градуировочного раствора наносят каплями при помощи микрошприца на фильтр АФА-ХП-20. Фильтры с нанесенным стандартом оставляют на воздухе до высыхания. Затем фильтры помещают в пробирки с пришлифованными пробками, экстрагируют 4 дистиллированной водой в течение 5 мин при интенсивном встряхивании.

В градуировочные растворы вносят по 1,0 реакционного раствора, закрывают пробками, перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность при длине волны 490 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения N 1 (табл. 1).

Кюветы закрывают крышками для исключения контакта раствора с воздухом. Градуировочные растворы устойчивы в течение 1 ч. Градуировочную характеристику устанавливают на средних значениях оптической плотности растворов для градуировки. Проверку градуировочной характеристики проводят один раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.

7.4. Отбор проб

Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТ 17.2.3.01-86. Воздух с объемным расходом 20 аспирируют через фильтр АФА-ХП-20, помещенный в фильтродержатель, в течение 5 мин. Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 100 воздуха. Пробы можно хранить в эксикаторе над прокаленным хлористым кальцием в течение месяца.

8. Выполнение измерений

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с притертой пробкой, экстрагируют 4 дистиллированной воды в течение 5 мин при интенсивном встряхивании. Добавляют 1,0 реакционного раствора, закрывают пробкой. Через 10 мин измеряют оптическую плотность полученного раствора пробы аналогично градуировочным растворам по п. 7.3. В качестве контроля используют фильтр без пробы, обработанный так же, как и фильтр с пробой. Массу перкарбоната натрия в пробе находят по градуировочной характеристике.

9. Вычисление результатов измерения

Концентрацию перкарбоната натрия в атмосферном воздухе вычисляют по формуле:

, где

m - масса перкарбоната натрия, найденная в анализируемом объеме пробы по градуировочной характеристике, мкг;

- объем отобранного воздуха, приведенный к нормальным условиям, ;

, где

- объем воздуха, отобранный для анализа, ;

Р - атмосферное давление, мм рт. ст.;

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.

10. Оформление результатов измерений

Результаты измерений концентраций перкарбоната натрия оформляют протоколом в виде: С, или , с указанием даты проведения анализа, места отбора пробы, названия лаборатории, юридического адреса организации, ответственного исполнителя и руководителя лаборатории.

11. Контроль погрешности измерений

Контроль погрешности измерений содержания перкарбоната натрия проводят на градуировочных растворах, нанесенных на фильтры.

Рассчитывают среднее значение результатов измерений содержания в градуировочных растворах (мкг).

, где

n - число измерений вещества в пробе градуировочного раствора;

- результат измерения содержания вещества в i-ой пробе градуировочного раствора, мкг.

Рассчитывают среднее квадратичное отклонение результата измерения содержания вещества в градуировочном растворе:

Рассчитывают доверительный интервал:

, где

t - коэффициент нормированных отклонений, определяемых по табл. Стьюдента, при доверительной вероятности 0,95.

Относительную погрешность определения концентраций рассчитывают:

, %

Если , то погрешность измерений удовлетворительная.

Если данное условие не выполняется, то выясняют причину и повторяют измерения.

Главный государственный санитарный врач Российской Федерации - Первый заместитель Министра здравоохранения Российской Федерации

Г.Г. Онищенко