Приложение А (обязательное). Проверка экстракции и степени извлечения

Приложение А
(обязательное)

Проверка
экстракции и степени извлечения

Метод В предполагает полное удерживание анализируемых веществ на силикагеле и полный возврат их после элюирования элюентом ВЭЖХ.

Однако следует оценивать эффективность работы для картриджей разных партий и эффективность метода для сильно окисленных масел, при испытании которых на картридже наряду с анализируемыми веществами могут оставаться более полярные соединения.

А.1 Проверка экстракции

Проверяют картридж на эффективность удерживания по методу, описанному в 9.1.2 настоящего стандарта, но элюаты н-пентана оставляют. Пропускают элюаты через второй новый картридж, экстрагируют картридж и анализируют методом ВЭЖХ.

Хроматограмма второго экстракта должна показать отсутствие всех анализируемых веществ.

Если при анализе сильно окисленных масел на хроматограмме присутствуют анализируемые вещества, то это может быть вызвано наличием значительных количеств полярных соединений. В таком случае уменьшают количество анализируемого масла.

При сомнении в эффективности картриджей данной партии проводят проверку с использованием стандартных растворов анализируемых веществ в неиспользованном нефтяном масле.

А.2 Проверка степени извлечения

Для проверки извлечения всех анализируемых веществ, удерживаемых на картридже, с помощью элюента ВЭЖХ используют следующие процедуры.

После элюирования картриджа элюентом ВЭЖХ сушат картридж воздухом не менее 10 мин, элюируют чистым метанолом и анализируют методом ВЭЖХ.

На хроматограмме должны полностью отсутствовать все анализируемые вещества.

Положительный результат может свидетельствовать о том, что количество воды в смеси с элюентом ВЭЖХ слишком высоко или картридж не подходит для данного метода, поскольку силикагель избыточно активен.

Более быстрый метод проверки заключается в сборе последовательно двух отдельных порций по 2  от одной и той же экстракции. Этот метод дает информацию только о неправильной работе силикагеля.