Приложение А (обязательное). Оценка хроматограмм, полученных методом газовой хроматографии

Приложение А
(обязательное)

Оценка хроматограмм, полученных методом газовой хроматографии

А.1 Общие положения

В настоящем приложении устанавливается минимальный набор требований при выполнении аналитических методик, используемых для определения ЭО и ЭХГ.

А.2 Источники

Эти требования приведены в справочниках по газовой хроматографии [106] и перед выполнением какой-либо методики должны быть проанализированы аналитиком. Рекомендуется также просмотреть статьи, касающиеся пределов обнаружения [12], [18], [39].

А.3 Обозначения

В настоящем приложении используют следующие обозначения (см. рисунки А.1, А.2):

R - разрешение;

Т- фактор образования "хвоста" пика;

, - время удерживания хроматографических пиков 1 и 2, где соответствует пику ЭО (или ЭХГ), a - время удерживания ближайшего соседнего пика;

, - соответствующая ширина пиков, экстраполированная к базовой линии для пиков 1 и 2, выраженная в тех же единицах, что и время удерживания;

- ширина пика на уровне 5% высоты;

f - расстояние от максимума пика до начала фронта пика;

- фактор емкости;

- время выхода компонентов, не удерживающихся на колонке, таких как воздух;

t - время удерживания основного пика определяемого остаточного вещества (ЭО или ЭХГ).

А.4 Минимальные требования

А.4.1 Для выполнения методик рекомендуется, чтобы параметры отвечали следующим минимальным требованиям (см. рисунки А.1, А.2).

Разрешение R рассчитывают по формуле

.

Значение разрешения при расчете по площади или высоте пика должно быть больше или равно 1,2. Альтернативно фактор емкости рассчитывают по формуле

.

Значение фактора емкости должно быть больше или равно 1,5.

Фактор образования "хвоста" пика рассчитывают по формуле

.

Значение "хвоста" пика должно быть меньше или равно 1,5.

При количественной оценке низких концентраций ЭО или ЭХГ отношение сигнал-шум должно быть, по меньшей мере, 10:1 (для определения соотношения сигнал-шум может оказаться необходимым предусмотреть аттенюацию усилителя газового хроматографа 1 x 1).

Для вычисления разрешения и фактора образования "хвоста" пика скорость самописца должна быть не менее 10 см/мин, а высота пика должна составлять не менее 75% полного размаха шкалы.

Рисунок А.1 - Хроматографическое разделение двух веществ

Рисунок А.2 - Асимметричный хроматографический пик

А.4.2 Номинальное относительное отклонение калибровочного графика (RSD) должно быть меньше или равно 5% для ЭО и ЭХГ для ряда используемых контрольных растворов

,

,

,

где n - число измерении;

у - площадь или высота хроматографического пика;

х - концентрация контрольного раствора;

S - наклон линии регрессии для калибровочного графика, рассчитанный по методу наименьших квадратов;

- среднее значение;

- стандартное отклонение;

- дисперсия.

Эти критерии рассчитаны при многократных анализах, по крайней мере, трех контрольных растворов, приготовленных таким образом, чтобы они охватывали всю линейную область калибровочного графика, используемого в анализе ЭО и ЭХГ,

А.5 Базовая линия хроматограммы

Рекомендуется, чтобы между отдельными хроматографическими измерениями базовая линия возвращалась на уровень, не превышающий 5% первоначальной базовой линии.

А.6 Дополнительные источники информации

Когда необходимо внести изучения в аналитические методики, изложенные выше, рекомендуют использовать следующие источники информации: руководство по эксплуатации используемого газового хроматографа, различные учебники по газовой хроматографии.