Приложение Г (обязательное). Определение содержания органических веществ в глинистом сырье

Приложение Г
(обязательное)

Определение содержания органических веществ в глинистом сырье

Г.1 Сущность метода

Сущность метода заключается в окислении органического вещества до образования углерода.

Г.2 Средства испытания

Электропечь с номинальной температурой нагрева до 1100°С.

Стеклянная бюкса по ГОСТ 23932.

Сушильный электрошкаф.

Лабораторные весы по ГОСТ 24104.

Песочные часы.

Бытовая электроплитка по ГОСТ 14919.

Сито с сеткой N 014 по ГОСТ 6613.

Фарфоровая ступка с пестиком по ГОСТ 9147.

Фарфоровая чашка вместимостью 150 мл по ГОСТ 9147.

Ареометр общего назначения типа А2-1-1840/1920 по ГОСТ 18481.

Фильтры диаметром 9 см "белая лента" по ГОСТ 12026.

Двухромовокислый калий по ГОСТ 4220, 0,4 Н раствор.

Серная кислота по ГОСТ 4204, плотностью 1,84 г/.

Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208, 0,2 Н раствор.

Марганцевокислый калий, 0,1 Н раствор, фиксанал.

Фенилантраниловая кислота, индикатор.

Углекислый натрий, безводный по ГОСТ 83.

Дистиллированная вода по ГОСТ 6709.

Г.3 Приготовление растворов для анализа

Г.3.1 Приготовление 0,4 Н раствора двухромовокислого калия в разбавленной 1:1 серной кислоте

Навеску тонко измельченного в фарфоровой ступке кристаллического двухромовокислого калия массой 40 г растворяют в 500 - 600 мл дистиллированной воды в стакане вместимостью 1000 мл и фильтруют через складчатый фильтр "белая лента" в мерную колбу вместимостью 1000 мл. Раствор доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают и переливают в стакан вместимостью 3000 мл. К раствору приливают небольшими порциями 1000 мл серной кислоты плотностью 1,84 г/ при осторожном помешивании. Раствор хранят в бутыли с притертой пробкой в темном месте.

Г.3.2 Приготовление 0,2 Н раствора соли Мора

Навеску соли Мора массой 80 г помещают в стакан вместимостью 1000 мл, приливают 500-600 мл дистиллированной воды и 20 мл серной кислоты плотностью 1,84 г/. Раствор перемешивают до полного растворения соли, фильтруют через складчатый фильтр "белая лента" в мерную колбу вместимостью 1000 мл, добавляют дистиллированную воду до метки и вновь хорошо перемешивают. Раствор хранят в бутыли с притертой пробкой в темном месте.

Перед каждым испытанием проверяют нормальность соли Мора по 0,1 Н раствору марганцевокислого калия. В коническую колбу вместимостью 100 мл с помощью бюретки отмеряют 20 мл 0,1 Н раствора марганцевокислого калия и титруют раствором соли Мора до перехода его окраски в яркий соломенно-желтый цвет.

Устанавливают объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование.

Г.3.3 Приготовление 0,1 Н раствора марганцевокислого калия

Стандартный 0,1 Н раствор марганцевокислого калия готовят из фиксанала.

Г.3.4 Приготовление раствора фенилантраниловой кислоты

Навеску фенилантраниловой кислоты массой 0,2 г растворяют в 100 мл 0,2%-ного раствора углекислого натрия. Для лучшего смачивания порошка навеску предварительно перемешивают стеклянной палочкой в фарфоровой чашке вместимостью 150 мл с небольшим количеством 0,2%-ного раствора углекислого натрия до пастообразного состояния, а затем добавляют остальное количество раствора углекислого натрия и также тщательно перемешивают.

Раствор хранят в стеклянной колбе вместимостью 100 мл с притертой пробкой.

Г.4 Подготовка пробы

От части пробы, подготовленной по 7.2.1.1, отбирают навеску массой 100 г, тщательно перемешивают и сокращают квартованием до 40 - 50 г. Полученную пробу растирают пестиком в фарфоровой ступке до полного прохождения через сито с сеткой N 014, высушивают в сушильном электрошкафу при (1055)°С в течение 4 - 5 ч и затем охлаждают в эксикаторе до температуры (225)°С.

Г.5 Проведение испытаний

Из подготовленной по Г.4 навески отбирают 0,2 г, помещают в коническую колбу вместимостью 1000 мл, добавляют из бюретки 10 мл приготовленного по Г.3.1 0,4 Н раствора двухромовокислого калия и тщательно перемешивают круговыми движениями. Колбу закрывают стеклянной воронкой диаметром 35 мм и ставят на покрытую асбестом горячую электроплитку. Содержимое колбы нагревают до кипения и кипятят в течение 5 мин. Отсчет времени ведут с момента появления первого крупного пузырька газа. Кипение раствора должно быть еле заметным, без выделения пара из воронки. По окончании кипения колбу снимают с плитки, охлаждают до комнатной температуры и обмывают воронку и горло колбы дистиллированной водой. К раствору прибавляют 8 - 10 капель 0,2%-ного раствора фенилантраниловой кислоты и избыток двухромовокислого калия оттитровывают 0,2 Н раствором соли Мора (), приготовленным по Г.3.2, до перехода вишнево-фиолетовой окраски в зеленую.

Г.6 Проведение "холостого опыта"

Параллельно проводят "холостой опыт". Из пробы глинистого сырья, прокаленной при температуре 1000°С - 1100°С в течение 2 ч и растертой в порошок, отбирают навеску массой 0,2 г и помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл. Испытания проводят в соответствии с Г.5. Проводят три параллельных испытания и определяют объем раствора соли Мора , израсходованный на титрование.

Г.7 Обработка результатов

Содержание органических веществ О.В., %, вычисляют по формуле

,

(Г.1)

где - объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование 10 мл двухромовокислого калия в "холостом опыте", мл;

- объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование избытка двухромовокислого калия после окисления пробы, мл;

Н - нормальность соли Мора;

0,005181 - титр 1 Н раствора соли Мора в граммах органического вещества;

m - масса навески, г. 

Расхождение между значениями результатов двух параллельных испытаний не должно превышать 0,1% среднеарифметического.

Если расхождение между значениями результатов параллельных испытаний превышает указанное выше, испытание повторяют.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных испытаний.