Межгосударственный стандарт ГОСТ 33500-2015 "Молоко и молочные продукты. Определение содержания фосфатов" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 16 ноября 2015 г. N 1816-ст)

Milk and milk products. Determination of phosphates content

Дата введения - 1 июля 2016 г.

Введен впервые

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 Разработан Федеральным государственным бюджетным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт молочной промышленности" (ФГБНУ "ВНИМИ")

2 Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3 Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 29 сентября 2015 г. N 80-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по MК (ИСО 3166) 004-97	Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения	AM	Минэкономики Республики Армения
Беларусь	BY	Госстандарт Республики Беларусь
Киргизия	KG	Кыргызстандарт
Россия	RU	Росстандарт
Таджикистан	TJ	Таджикстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 16 ноября 2015 г. N 1816-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33500-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2016 г.

5 Введен впервые

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на молочное сырье (сырое, концентрированное и сухое молоко; сырые и сухие сливки), питьевые молоко и сливки и устанавливает метод определения содержания фосфатов с использованием системы капиллярного электрофореза.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ ISO 3696-2013 Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний*(1)

ГОСТ ИСО 5725-1-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения*(2)

ГОСТ ИСО 5725-6-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике*(3)

ГОСТ OlML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 8.135-2004 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандарт-титры для приготовления буферных растворов - рабочих эталонов рН 2-го и 3-го разрядов. Технические и метрологические характеристики. Методы их определения

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты*(4)

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3776-78 Реактивы. Хрома (VI) оксид. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 16317-87 Приборы холодильные электрические бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 26809.1-2014 Молоко и молочная продукция. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу. Часть 1. Молоко, молочные, молочные составные и молокосодержащие продукты

ГОСТ 27752-88 Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники. Общие технические условия

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

ГОСТ 29245-91 Консервы молочные. Методы определения физических и органолептических показателей

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты)", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Сущность метода

Метод основан на разбавлении пробы денонсированной водой, дальнейшем разделении, идентификации и определении массовой концентрации фосфат-ионов методом капиллярного электрофореза. Косвенное детектирование компонентов проводится в зависимости от модификации прибора при длине волны 254 нм или 374 нм.

4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы

Система капиллярного электрофореза с отрицательной полярностью высокого напряжения, оснащенная:

- кварцевым капилляром внутренним диаметром 75 мкм, эффективной длиной 50 см и полной длиной 60 см;

- спектрофотометрическим детектором, позволяющим проводить измерения в диапазоне длин волн от 190 нм до 380 нм;

- специальным программным обеспечением для проведения анализа и обработки полученных результатов.

Весы неавтоматического действия специального класса точности по ГОСТ OIML R 76-1 или весы по нормативным документам, действующим на территории государств, принявших стандарт, с пределами допускаемой абсолютной погрешности 0,001 г.

Часы 2-го класса точности по ГОСТ 27752.

Насос лабораторный вакуумный мембранный или водоструйный по ГОСТ 25336.

Гомогенизатор роторный с четырехлопастным ножом, угловой скоростью вращения ножей 1000 - 5000 , включающего емкость вместимостью 1,0 .

Центрифуга лабораторная, обеспечивающая 26 тыс. .

Дозаторы переменного объема 10 - 100 , 100 - 1000 , 1000 - 5000 с наконечниками.

Колбы мерные 2-25-2, 2-100-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1-1-1-1, 1-1-1-5 по ГОСТ 29227.

Пробирки П-1-10-0,1 ХС по ГОСТ 1770.

Цилиндр 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770.

Пробирки одноразовые (типа Эппендорф) вместимостью 1,5 по действующей нормативной документации.

Стаканы В-1-50, В-1-100 по ГОСТ 25336.

Флаконы пластиковые с завинчивающейся крышкой (виалы) вместимостью 50 .

Шприц инъекционный однократного применения вместимостью 10 .

Оправа шприцевого фильтра.

Фильтры мембранные с размером диаметра пор не более 0,2 мкм.

Государственный стандартный образец (ГСО) состава раствора фосфат-ионов с массовой концентрацией 1 г/, границы относительной погрешности аттестованного значения не более 1%.

Диэтаноламин, содержание основного вещества не менее 99% (ДЭА).

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, ч.д.а.

Хрома (VI) оксид по ГОСТ 3776, ч.д.а.

Цетилтриметиламмония гидроксид, раствор массовой долей 10% (ЦТА-ОН).

Вода для лабораторного анализа деионизированная, степень чистоты 2 по ГОСТ ISO 3696.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерения, вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающим необходимую точность измерения, а также реактивов и материалов по качеству не хуже вышеуказанных.

5 Отбор проб

Отбор проб и подготовка их к анализу - по ГОСТ 26809.1, а также другим нормативным документам, действующим на территории государств, принявших стандарт.

В случае если определение не может быть проведено сразу после отбора проб, их хранят при температуре (42)°С не более суток.

6 Подготовка к проведению измерений

6.1 Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации с (HCI) = 1

Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации с (HCI) = 1 проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 25794.1.

Срок хранения раствора при температуре (205) °С - не более 3 мес.

6.2 Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 0,5

Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 0,5 проводят в соответствии с требованиями ГОСТ 25794.1.

Срок хранения раствора при температуре (205)°С - не более 3 мес.

6.3 Приготовление раствора оксида хрома (VI) молярной концентрации с () = 0,05

В мерную колбу вместимостью 100 помещают (0,5000,001) г оксида хрома (VI) и растворяют в 50 - 60 деионизированной воды. Объем раствора доводят деионизированной водой до метки.

Срок хранения раствора при температуре (205)°С - не более 3 мес.

6.4 Приготовление раствора диэтаноламина (ДЭА) молярной концентрации 0,1

В мерную колбу вместимостью 25 помещают (0,2630,001) г диэтаноламина, предварительно замороженного до кристаллического состояния. Добавляют небольшое количество деионизированной воды и аккуратно перемешивают. Объем раствора доводят деионизированной водой до метки.

Срок хранения раствора при температуре (205)°С - в условиях, исключающих поглощение диоксида углерода из воздуха, - не более 2 недель.

6.5 Приготовление раствора цетилтриметиламмония гидроксида (ЦТА-ОН) молярной концентрации 0,01

В мерную колбу вместимостью 25 помещают 4 - 5 деионизированной воды, добавляют 0,75 раствора ЦТА-ОН массовой долей 10% и аккуратно перемешивают. Объем раствора доводят деионизированной водой до метки.

Срок хранения раствора при температуре (42)°С - не более 3 мес.

6.6 Приготовление буферного раствора (электролита)

В стакан вместимостью 50 помещают строго в следующей последовательности:

2,0 раствора оксида хрома (VI) молярной концентрации 0,05 (6.3);

3,0 раствора ДЭА молярной концентрации 0,1 моль/ (6.4);

3,0 деионизированной воды.

Полученный раствор аккуратно перемешивают. Добавляют 2,0 раствора ЦТА-ОН молярной концентрации 0,01 (6.5) и тщательно перемешивают. Полученный раствор фильтруют через мембранный фильтр в пластиковую посуду с завинчивающейся крышкой.

Примечание - Не допускается изменять порядок добавления реагентов при приготовлении буферного раствора.

Срок хранения раствора при температуре (205)°С - не более 7 сут.

6.7 Приготовление градуировочных и контрольных растворов

6.7.1 Приготовление градуировочных растворов

Градуировочными растворами могут служить растворы массовой концентрации 10,0 , 50,0 , 100,0 , 500,0 , 1000, , приготовленные из ГСО раствора фосфат-ионов массовой концентрации 1 г/.

Для приготовления растворов с массовой концентрацией 10,0 , 50,0 , 100,0 , 500,0 в четыре мерные колбы вместимостью 25 помещают соответственно 0,25 , 1,25 , 2,5 и 12,5 ГСО раствора фосфат-ионов массовой концентрации 1 г/, растворяют в небольшом количестве деионизированной воды. Объем растворов доводят деионизированной водой до метки.

Срок хранения растворов при температуре (205)°С - не более 3 сут.

6.7.2 Приготовление контрольных растворов

Контрольными растворами могут служить растворы массовой концентрации 50,0 и 100,0 , приготовленные по 6.7.1.

Контрольные растворы хранят в сосудах с плотно завинчивающейся крышкой при температуре (42)°С не более 7 сут.

6.8 Подготовка капилляра к работе

6.8.1 Новый капилляр последовательно промывают по следующей схеме:

- деионизированной водой в течение 2 мин;

- раствором соляной кислоты (6.1) в течение 10 мин;