Межгосударственный стандарт ГОСТ 13979.6-69 "Жмыхи, шроты и горчичный порошок. Методы определения золы" (введен в действие постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 17 февраля 1969 г. N 204)

Oilcakes, oilmeals and powdered mustardseed cake. Determination of ash content

Дата введения - 1 января 1970 г.
Взамен ГОСТ 5983-51 в части методов определения
содержания золы

ГАРАНТ:

Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 17 февраля 1969 г. N 204 срок введения установлен с 01.01.70

Ограничение срока действия снято по протоколу N 2-92 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 2-93)

Настоящий стандарт распространяется на жмыхи, шроты и горчичный порошок, получаемые при переработке масличных семян, и устанавливает методы определения массовой доли золы.

Под общей золой понимают прокаленный минеральный остаток, полученный в результате сжигания пробы испытуемого вещества.

Под золой, не растворимой в растворе соляной кислоты с массовой долей 10%, понимают остаток от общей золы, полученной после обработки ее раствором соляной кислоты с массовой долей 10% при кипячении.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

1. Отбор проб

1.1. Отбор проб производят по ГОСТ 13979.0-86.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2. Метод определения массовой доли общей золы

2.1. Для проведения испытания должны применяться следующие аппаратура, реактивы и материалы:

Печь муфельная.

Сушильный электрошкаф с терморегулятором.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88* класса точности 2, с наибольшим пределом взвешивания 200 г или другие весы с тем же классом точности.

Электроплитки по ГОСТ 14919-83.

Измельчитель механический или мельница электрическая лабораторная или бытовая с числом оборотов не менее 5000 об/мин, или ступка фарфоровая по ГОСТ 9147-80 или бронзовая.

Сито металлическое штампованное с отверстиями диаметром 1 мм из набора лабораторных сит.

Тигли фарфоровые, низкий 6 или высокий 4,5 по ГОСТ 9147-80.

Стаканы Н-1(2)-250 ТС по ГОСТ 9147-80.

Цилиндры 1-50(100) по ГОСТ 1770-74.

Воронки ВФ 1-56(75) ХС по ГОСТ 25336-82.

Эксикатор 2-180(230, 290) по ГОСТ 25336-82.

Промывалка.

Палочки стеклянные.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор с массовой долей 10%.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1077-79, с () = 0,1 (0,1 н.).

Фильтры беззольные диаметром 7 - 8 м.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

2.2. Подготовка к испытанию

2.2.1. Из среднего образца жмыха или шрота выделяют около 15 г продукта и дополнительно измельчают до прохода через сито с отверстиями диаметром 1 мм.

2.3. Проведение испытания

2.3.1. Пробу жмыха, шрота или горчичного порошка около 5 г, взвешенную на весах второго класса точности с записью результата до четвертого знака, сжигают до полного озоления в тигле, предварительно прокаленном и взвешенном на весах второго класса точности.

Сначала сжигание производят осторожно, избегая загорания материала. Для этого тигель помещают на электроплитку, покрытую асбестом.

После прекращения выделения паров и газов нагревание усиливают, асбест удаляют и продолжают прокаливание до полного исчезновения частиц угля.

Прокаливание остатка заканчивают в муфельной печи. Температура прокаливания не должна превышать температуры темно-красного каления (600 - 700°С). После прокаливания в течение 2 ч тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до получения постоянной массы. Продолжительность повторного прокаливания - 30 мин.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4. Обработка результатов

(Измененная редакция, Изм. N 2).

2.4.1. Массовую долю золы (X) в процентах вычисляют по формуле

,

где m - масса тигля с навеской до озоления, г;

- масса тигля с золой, г;

- масса пустого тигля, г.

2.4.2. Массовую долю золы в пересчете на абсолютно сухое вещество () в процентах вычисляют по формуле

,

где X - массовая доля золы, %;

W - массовая доля влаги в испытуемом продукте, %.

2.4.1, 2.4.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).

2.4.3. За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух определений.

Допускаемые расхождения при параллельных определениях не должны превышать 0,05%.

3. Метод определения массовой доли золы, не растворимой в растворе соляной кислоты с массовой долей 10%

3.1. Проведение испытания

3.1.1. Тигель с прокаленным остатком, полученным при определении общей золы, помещают наклонно в стеклянный стакан вместимостью 250  и обливают 25  раствора соляной кислоты с массовой долей 10%. Содержимое стакана доводят до кипения и оставляют стоять в течение 5 мин. Тигель вынимают пинцетом и ополаскивают над стаканом дистиллированной водой из промывалки.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3.1.2. Содержимое стакана фильтруют через беззольный фильтр диаметром 7 - 8 см, сливая жидкость тонкой струей по стеклянной палочке.

Стакан и палочку несколько раз промывают дистиллированной водой, чтобы нерастворившегося зола была вся без потерь перенесена на фильтр. Фильтр промывают горячей водой до тех пор, пока промывные воды не перестанут давать муть с раствором азотнокислого серебра. Края фильтра загибают пинцетом внутрь, фильтр переносят в прокаленный и взвешенный тигель и высушивают в сушильном шкафу. Сжигание и прокаливание до полного озоления проводят, как указано в п. 2.3.

3.2. Обработка результатов

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.2.1. Массовую долю золы, не растворимой в растворе соляной кислоты с массовой долей 10% (), в процентах вычисляют по формуле

,

где m - масса тигля с навеской до озоления, взятой для определения общей золы, г;

- масса тигля с нерастворимой золой, г;

- масса пустого тигля, г.

3.2.2. Массовую долю золы, не растворимой в растворе соляной кислоты с массовой долей 10% в пересчете на абсолютно сухое вещество (), в процентах вычисляют по формуле

,

где - массовая доля золы,не растворимой в растворе соляной кислоты с массовой долей 10%, %;

W - массовая доля влага в испытуемом веществе, %.

3.2.1, 3.2.2. (Измененная редакция, Изм, N 1, 2).

3.2.3. За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух определений.

Допускаемые расхождения при параллельных определениях не должны превышать 0,05%.

_______________________________

*С 1 июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104-2001.