Приложение А (обязательное). Испытание с применением трубки с целью определения эффективности понижения содержания летучих органических соединений материалом в течение долговременного периода

Приложение А
(обязательное)

Испытание с применением трубки с целью определения эффективности понижения содержания летучих органических соединений материалом в течение долговременного периода

А.1 Основные положения

А.1.1 Общие положения

Если эффективность понижения содержания целевого(ых) компонента(ов) ЛОС испытываемым материалом составляет, например более 28 суток, что означает проведение слишком длительного испытания в камере, то для определения может быть проведено испытание с использованием трубки с образцом материала, основанное на явлениях физической сорбции, хемосорбции и реакции распада.

Испытание с применением трубки для определения долговременной эффективности понижения содержания целевого компонента является одним из методов оценки сорбционной емкости .

Примечание - Во многих случаях значение , оцененное с применением испытательной камеры, меньше значения , оцененного при испытании с применением трубки.

А.1.2 Понижение содержания летучего органического соединения за счет физической сорбции

Массу насыщения на единицу площади следует вычислять на основе сорбционной емкости , которую измеряют, пропуская воздух, содержащий целевой(ые) компонент(ы), через стеклянную трубку, заполненную тонко измельченным (до фрагментов диаметром 2 мм или меньше) испытываемым образцом материала небольшой массы до наступления проскока.

А.1.3 Понижение содержания летучего органического соединения за счет хемосорбции и/или реакции распада

Массу насыщения на единицу площади следует вычислять на основе сорбционной емкости , которую измеряют в соответствии с А.1.2.

Можно оценить характеристики хемосорбции и/или реакции распада, если точно известно уравнение химической реакции.

В этом случае должен быть известен химический состав материала, поскольку при вычислениях используется молярная концентрация активного вещества сорбента. Поэтому данный метод неприменим для натуральных материалов неизвестного состава.

Рекомендуется подтверждение любого вычисления эффективности понижения содержания целевого(ых) компонента(ов) для долговременного периода экспериментальными данными (результатами испытаний).

В качестве альтернативы может быть выполнена оценка на основе вычисления характеристик химической реакции между сорбентом и целевым(и) компонентом(ами).

А.2 Аппаратура и материалы

Используют обычную лабораторную аппаратуру и в частности следующее.

На рисунке А.1 приведена схема соединения аппаратуры для оценки эффективности понижения содержания ЛОС.

А.2.1 Трубка, подходящая для использования в испытательной камере и пригодная для загрузки в нее измельченного образца. В испытательной камере трубку с образцом материала устанавливают вертикально.

А.2.2 Воздух содержащий целевой(ые) компонент(ы), соответствующий требованиям 6.4.

А.2.3 Контроль температуры, соответствующий требованиям 6.5.

А.2.4 Расходомер для измерения расхода воздуха, содержащего целевой компонент, установленный перед сорбционной трубкой или после побудителя расхода. Допускается применять другие устройства, если они имеют эквивалентные или лучшие характеристики.

А.2.5 Детектор целевого компонента ЛОС, установленный на выходе трубки. Он должен обеспечивать определение содержания целевого компонента при 0,5% уровня содержания в подаваемом воздухе. Например, можно использовать детекторы по теплопроводности или масс-спектрометрические детекторы. Детекторы могут применятся только после их калибровки. На выходе трубки с образцом может быть установлена трубка с ДНФГ или Tenax для отбора проб воздуха через соответствующие интервалы времени.

А.2.6 Климатическая камера, в которую помещают сорбционную трубку. Климатическая камера должна обеспечивать поддержание температуры с отклонением в пределах 2,0°С.

А.3 Условия испытания

А.3.1 Содержание летучих органических соединений в подаваемом воздухе

Общее содержание целевого(ых) компонента(ов) в воздухе, подаваемом в трубку с образцом, должно быть приблизительно равно предельно допустимому значению содержания, установленному ВОЗ.

Если это невозможно, то это испытание проводят при относительно высоком содержании определяемых ЛОС, превышающем предельно допустимое значение содержания в десять раз.

А.3.2 Температура и относительная влажность

Подаваемый воздух должен быть сухим.

Строительные материалы, предназначенные для использования на территории* Европы и Америки, испытывают при температуре воздуха (232)°С (см. ИСО 554).

Строительные материалы, предназначенные для использования на территории Японии, испытывают при температуре воздуха (281)°С.

Влажность, как правило, будет влиять на результат испытания. Влажность подаваемого воздуха следует поддерживать в пределах (505)% и регистрировать, если испытание проводят с использованием не сухого воздуха.

Эффективность понижения содержания целевого компонента в воздухе за счет физической сорбции зависит от температуры. Поэтому рекомендуется проводить измерение при трех различных значениях температуры, указанных в 7.3.2.

А.4 Методика испытаний

А.4.1 Отбор и предварительная подготовка образцов для испытаний

Измельчают образец испытываемого материала для получения фрагментов, подходящих по размеру для загрузки в трубку, но с сохранением вторичной структуры материала. Слишком мелкие частицы следует удалить до проведения испытания. Образец для испытаний должен быть высушен под вакуумом.

Вторичная структура материала, обладающая эффективностью при адсорбции определяемого(ых) ЛОС, сохраняется до тех пор, пока радиус фрагментов приблизительно в десять раз больше радиуса пор.

Если в трубку с образцом подают сухой воздух, то испытываемый образец может быть высушен под вакуумом после измельчения для улучшения его однородности и увеличения воспроизводимости результатов. В этом случае абсолютная сухость является основным требованием. Если при проведении испытания используют влажный (увлажненный) воздух, то образец может контролироваться при равновесных условиях при заданном уровне влажности.

Эту методику не следует применять для материалов с неоднородной структурой.

А.4.2 Подготовка трубок к испытанию

Взвешивают измельченный образец испытываемого материала и загружают его в трубку. Для удержания образца материала для испытаний внутри трубки используют пробку из стекловолокна.

Если используют трубку большого диаметра, то на ее входном конце следует установить перфорированную заглушку для удержания образца и увеличения диффузии газа. Если перфорированную заглушку не установить, то в трубке будет наблюдаться неоднородная диффузия.

А.4.3 Контроль содержания целевого(ых) компонента(ов) в подаваемом воздухе

Перед подсоединением трубки к установке, подсоединяют трубку для отбора проб воздуха или детектор, и определяют содержание целевого(ых) компонента(ов) в подаваемом воздухе в соответствии с требованиями.

А.4.4 Испытание для определения времени до проскока целевого компонента

Подсоединяют трубку к установке и начинают подавать в нее воздух, содержащий целевой компонент. Продолжают подавать воздух, содержащий целевой компонент, до тех пор, пока его содержание в воздухе на выходе не составит 0,5% содержания в подаваемом воздухе, и затем определяют сорбционную емкость, (масса насыщения целевого компонента на единицу массы сорбента) при этом содержании. Время, соответствующее этому содержанию, принимают за время проскока .

Примечания

1 При низком содержании целевого(ых) компонента(ов) в подаваемом воздухе может пройти достаточно много времени до того момента, как ЛОС начнет "проскакивать" через сорбционную трубку, таким образом для достижения насыщения потребуется достаточно долговременный период. Для сокращения времени испытания допускается проводить его при высоком содержании ЛОС. Однако при содержании ЛОС в подаваемом воздухе значительно больше 1000  уменьшается достоверность линии регрессии, построенной по результатам измерений при различных значениях содержания.

2 Изотерму сорбции получают по методике, аналогичной установленной в настоящем разделе, но при другом содержании ЛОС при температуре испытания. Сорбционная емкость при предельно допустимом значении массовой концентрации может быть оценена на основе линии регрессии.

Если известна масса соединения, входящего в состав испытываемого материала и вступающего в реакцию с целевым(и) компонентом(ами) и уравнение реакции, то может быть вычислена эффективность понижения содержания определяемого(ых) ЛОС. Всегда рекомендуется проверять результаты вычислений с помощью экспериментальных данных (результатов испытаний).

Примечание 3 - Зависимость эффективности понижения содержания определяемого(ых) ЛОС от содержания соединения в образце для испытаний, участвующего в реакции, может быть определена по результатам небольшого числа испытаний с образцами различной массы. Энергию активации можно определить по графику Аррениуса и по результатам небольшого числа испытаний при различных значениях температуры. Период полупоглощения (промежуток времени, по истечении которого эффективность понижения содержания определяемого(ых) ЛОС уменьшается вдвое по сравнению с ее начальным значением) может быть оценен по константе скорости реакции, полученной на основе изменений содержания со временем.

А.4.5 Представление результатов измерений

А.4.5.1 Вычисление сорбционной емкости

Сорбционную емкость образца для испытаний по целевому компоненту , вычисляют по формуле

,

(А.1)

где - массовая концентрация целевого компонента в подаваемом воздухе;

- расход воздуха;

- время проскока;

m - масса испытываемого образца в трубке.

А.4.5.2 Вычисление массы насыщения на единицу площади

Вычисляют массу насыщения на единицу площади по формуле

,

(А.2)

где - поверхностная плотность сорбирующего материала, вычисленная как его масса насыщения на единицу площади.