Приложение А (обязательное). Получение концентрированного раствора гипохлорита натрия

Приложение А
(обязательное)

Получение концентрированного раствора гипохлорита натрия

А.1 Назначение и область применения

Настоящее приложение регламентирует процедуру получения концентрированного раствора гипохлорита натрия

А.2 Оборудование, вспомогательные устройства и материалы

А.2.1 Весы лабораторные по ГОСТ Р 53228-2008, среднего класса точности, с пределом взвешивания 200 г;

А.2.2 колба двугорлая термостойкая типа КГУ-2 по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 - 2 шт.;

А.2.3 склянка типа СПТ (Тищенко) по ГОСТ 25336-82;

А.2.4 воронка капельная типа ВК 50 по ГОСТ 25336-82;

А.2.5 холодильник типа ХШ по ГОСТ 25336-82;

А.2.6 трубка хлоркальциевая по ГОСТ 25336-82, типа ТХ-П;

А.2.7 шкаф вытяжной общелабораторного назначения;

А.2.8 электроплитка по ГОСТ 14919-83, с закрытой спиралью и регулируемой мощностью нагрева;

А.2.9 трубки соединительные резиновые.

А.3 Исходные компоненты

А.3.1 Калий марганцовокислый (калия перманганат) по ГОСТ 20490-75, х.ч. или ч.д.а.;

А.3.2 Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч.д.а.;

А.3.3 Кислота серная по ГОСТ 4204-77, ч.д.а.;

А.3.4 Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х.ч. или ч.д.а.

А.4 Требования безопасности

Необходимо соблюдать общие требования техники безопасности при работе в химических лабораториях.

А.5 Требования к квалификации операторов

Процедуру может проводить инженер или лаборант, имеющий специальную подготовку.

А.6 Процедура получения концентрированного раствора гипохлорита натрия

Для получения раствора гипохлорита натрия в вытяжном шкафу собирают установку, изображенную на рисунке А.1. Соединения должны быть герметичными и выполнены так, чтобы длина резиновых трубок была минимальна. Склянка Тищенко должна быть заполнена серной кислотой на 1/2.

В двугорлую колбу помещают 25 г перманганата калия, к которому по каплям из капельной воронки прибавляют 50 концентрированной соляной кислоты. В колбу приёмник помещают 100 безаммиачной воды, в которую добавлено 4 г гидроокиси натрия.

При добавлении соляной кислоты к перманганату калия выделяется газообразный хлор, который, в основном, поглощается в склянке-приемнике. Пропускание хлора ведут до практически полного прекращения его выделения (2-3 ч). Ускорить реакцию можно слабым нагреванием, но не следует допускать слишком бурного выделения хлора, поскольку он при этом не будет достаточно эффективно поглощаться в склянке-приемнике. При эффективном поглощении раствор в склянке постепенно становится зеленовато-желтым. При достаточно полном протекании реакции и поглощении хлора в склянке-приемнике можно получить раствор с концентрацией активного хлора 2-4% и более.

По окончании реакции отсоединяют склянку-приемник, добавляют в нее понемногу сухой гидроокиси натрия до исчезновения явной желтой окраски, затем добавляют еще 2 г гидроокиси натрия и перемешивают.

А.7 Условия хранения

Приготовленный раствор гипохлорита хранят в темной склянке, упакованной в полиэтиленовый пакет, в холодильнике при 2-4°С в течение года или более, периодически проверяя концентрацию активного хлора (1-2 раза в мес).