Национальный стандарт РФ ГОСТ Р 54546-2011 "Каучуки синтетические. Определение массовой доли летучих веществ" (утв. приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2011 г. N 630-ст) (с изменениями и дополнениями)

Национальный стандарт РФ ГОСТ Р 54546-2011
"Каучуки синтетические. Определение массовой доли летучих веществ"
(утв. приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2011 г. N 630-ст)

Synthetic rubber. Determination of volatile matter mass fraction

Дата введения - 1 июля 2013 г.

Введен впервые

ГАРАНТ:

Курсив в тексте не приводится

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 Подготовлен Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ" (ФГУП "ВНИЦСМВ") на основе аутентичного перевода на русский язык указанного в пункте 4 стандарта, который выполнен ФГУП "НИИСК"

2 Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 160 "Продукция нефтехимического комплекса"

3 Утвержден и введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2011 г. N 630-ст

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к стандарту АСТМ Д 5668-09 "Стандартные методы испытания синтетического каучука. Определение летучих" (ASTM D 5668-09 "Standard test methods for rubber from synthetic sources - Volatile matter"). При этом дополнительные фразы, включенные в текст стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особенностей российской национальной стандартизации, выделены курсивом.

В настоящий стандарт включены требования к аппаратуре, учитывающие потребности национальной экономики Российской Федерации.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (подраздел 3.5).

Сведения о соответствии ссылочных национальных и межгосударственных стандартов стандарту АСТМ и международным стандартам, использованным в качестве ссылочных в примененном стандарте, приведены в дополнительном приложении ДА

5 Введен впервые

1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает четыре метода определения массовой доли влаги и других летучих веществ в синтетическом каучуке: метод горячего вальцевания, два метода с использованием термостата и метод прессования.

1.2 Методы с использованием термостата предназначены для использования в тех случаях, когда каучук липкий и не может быть обработан на горячих вальцах.

1.3 Метод прессования предназначен для использования в том случае, когда каучук крошится и не может удерживаться на лабораторных вальцах.

1.4 В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил по безопасности и охране здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ Р 54554-2011 Смеси резиновые стандартные. Материалы, оборудование, методы смешения и приготовления вулканизованных пластин

ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия

ГОСТ 745-2003 Фольга алюминиевая для упаковки. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 30263-96 (ИСО 2393-94) Смеси резиновые для испытания. Приготовление, смешение и вулканизация. Оборудование и методы

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Сущность методов и назначение

3.1 Настоящие методы испытаний предназначены для арбитражных целей, могут также быть использованы для контроля качества при производстве синтетических каучуков.

3.2 Содержащиеся в каучуке летучие вещества могут оказывать влияние на процесс переработки и вулканизационные свойства резиновых смесей.

4 Аппаратура

4.1 Вальцы в соответствии с требованиями ГОСТ Р 54554.

Допускается использовать вальцы, требования к которым установлены в ГОСТ 30263.

4.2 Термостат по [1].

4.3 Пресс в соответствии с ГОСТ Р 54554.

5 Метод А - Метод горячего вальцевания

5.1 Сущность метода

Взвешенную пробу каучука листуют на нагретых вальцах до полного удаления летучих веществ. Пробу снова взвешивают и рассчитывают массовую долю летучих веществ в процентах по потере массы во время вальцевания.

При испытании по методу А используют:

- вальцы по ГОСТ 30263;

- эксикатор по ГОСТ 25336;

- весы неавтоматического действия высокого класса точности по ГОСТ Р 53228.

6 Проведение испытания

6.1 Пробу для испытания массой не менее 250 г взвешивают с точностью до 0,1 г.

6.2 Устанавливают зазор между валками вальцов (0,500,05) мм с помощью свинцовой полоски, поддерживают температуру валков (1005)°С. Пропускают взвешенную пробу несколько раз в течение 4 мин на лабораторных вальцах, не допуская обволакивания валков и потерь образца. Взвешивают образец с точностью до 0,1 г. Пропускают пробу каучука на вальцах еще в течение 2 мин и вновь взвешивают.

Перед каждым взвешиванием каучук охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе.

Если масса образца по окончании 4 и 6 мин обработки на вальцах отличается менее чем на 0,1 г, вычисляют массовую долю летучих веществ. В противном случае продолжают вальцевание пробы продолжительностью по 2 мин до достижения постоянной массы, когда уменьшение массы при последовательных взвешиваниях будет не более 0,1 г.

7 Вычисления

7.1 Массовую долю летучих веществ X, %, вычисляют по формуле

Х = [(А - В)/А] 100,

(1)

где А - масса исходной пробы, г;

В - масса пробы после вальцевания, г.

8 Метод В - Метод термостатирования - для больших образцов

8.1 Сущность метода

8.1.1 Взвешенную пробу каучука листуют на лабораторных вальцах, затем помещают в термостат и сушат до постоянной массы. Массовую долю летучих веществ вычисляют по формуле (2).

При испытании по методу В используют:

- термостат вентилируемый с принудительной циркуляцией воздуха, обеспечивающий поддержание температуры (1005)°С, с кратностью воздухообмена за 1 ч не менее 50 объемов;

- весы неавтоматического действия высокого класса точности по ГОСТ Р 53228;

- эксикатор по ГОСТ 25336.

9 Проведение испытания

9.1 Дважды пропускают пробу каучука массой не менее (2505) г на лабораторных вальцах с зазором между валками (0,500,05) мм и температуре поверхности валков не выше 50°С.

9.2 Взвешивают весь лист каучука с точностью до 0,1 г и помещают его в термостат с принудительной циркуляцией воздуха, нагретый до температуры (1005)°С. Располагают лист таким образом, чтобы обе его поверхности подвергались обдуванию. Охлаждают каучук в эксикаторе и взвешивают. Продолжают нагревание до достижения постоянства массы в пределах 0,1 г. Для каучуков с массовой долей влаги не более 1,0% обычно бывает достаточно 1 ч.

10 Вычисления

Массовую долю летучих веществ X, %, вычисляют по формуле

Х = [(А - В)/А] 100,

(2)

где А - масса пробы до сушки, г;

В - масса пробы после сушки, г.

11 Метод С - Метод термостатирования - для маленьких образцов

11.1 Сущность метода

11.1.1 Взвешенную пробу каучука вальцуют на лабораторных вальцах, затем помещают в термостат и сушат до постоянной массы.

Массовую долю летучих веществ вычисляют по формуле (3).

При испытании по методу С используют:

- термостат вентилируемый с принудительной циркуляцией воздуха, обеспечивающий поддержание температуры (1005)°С, с кратностью воздухообмена за 1 ч не менее 50 объемов;

- весы неавтоматического действия высокого класса точности по ГОСТ Р 53228;

- эксикатор по ГОСТ 25336;

- кальций хлористый технический по ГОСТ 450;

- силикагель или окись алюминия техническую;

- тарелочки из алюминиевой фольги по ГОСТ 745 размером 100 х 75 х 8 мм.

Тарелочки из алюминиевой фольги сушат до постоянной массы (допустимое расхождение между последовательными взвешиваниями не более 0,0004 г), охлаждают в эксикаторе, заполненном свежепрокаленным хлористым кальцием, до температуры окружающей среды и взвешивают.

12 Проведение испытания

12.1 Листуют пробу каучука массой (2505) г на лабораторных вальцах при зазоре между валками (0,500,05) мм, установленном с помощью свинцовой полоски, и температуре поверхности валков не более 50°С. Пропускают каучук между валками дважды.

12.2 От полученного листа каучука отбирают образец массой 10 г, разрезают или разрубают на кусочки объемом приблизительно 25 , помещают на тарелочки из алюминиевой фольги, взвешивают с точностью до 0,0001 г и помещают в термостат с принудительной циркуляцией воздуха, нагретый до температуры (1005)°С. Располагают каучук таким образом, чтобы максимальная площадь поверхности образца подвергалась действию горячего воздуха. Выдерживают образец в термостате в течение 1 ч.

Охлаждают образец в эксикаторе, заполненном свежепрокаленным хлористым кальцием или силикагелем, или окисью алюминия, до температуры окружающей среды и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака. Повторяют нагревание продолжительностью по 30 мин до тех пор, пока уменьшение массы при последовательных взвешиваниях не станет менее 0,01% от первоначальной массы. Для каучуков с содержанием влаги не более 1,0% обычно бывает достаточно 1 ч.

13 Вычисления

Массовую долю летучих веществ X, %, вычисляют по формуле

Х = [(А - В)/А] 100,

(3)

где А - масса образца до сушки, г;

В - масса образца после сушки, г.

Результат испытания округляют до второго десятичного знака.

За результат измерений принимают среднее арифметическое значение двух определений, допускаемое расхождение между которыми в условиях повторяемости при доверительной вероятности 0,95% составляет 15% относительно среднего результата.

Результат измерений пробы округляют до первого десятичного знака.

14 Метод D - Метод прессования

14.1 Сущность метода

14.1.1 Пробу каучука вальцуют на лабораторных вальцах, взвешивают, а затем помещают в нагретый пресс, где под давлением выдерживают до полного удаления летучих веществ. Пробу вновь взвешивают и рассчитывают массовую долю летучих веществ в процентах по потере массы.

15 Проведение испытания

15.1 Листуют пробу каучука (2505) г на лабораторных вальцах с зазором (1,400,05) мм при температуре поверхности валков не выше 50°С. Пробу дважды пропускают через вальцы.

15.2 Взвешивают от 5 до 7 г вальцованного каучука с точностью до 0,001 г.

15.3 Помещают каучук в пресс между двумя металлическими пластинами, покрытыми политетрафторэтиленом, после чего размещают в прессе при температуре плит (15010)°С и выдерживают при давлении (5500275) кПа в течение 3 мин.

15.4 Если каучук непрозрачный или содержит пузыри, снова прессуют его в течение 3 мин. Охлаждают каучук в эксикаторе и взвешивают.

16 Вычисления

Массовую долю летучих веществ X, %, вычисляют по формуле

Х = [(А - В)/А] 100,

(4)

где А - масса пробы до помещения в пресс, г;

В - масса пробы после выдерживания в прессе, г.

17 Прецизионность

17.1 Показатели прецизионности будут определены после завершения работы в соответствии с [2] при пересмотре настоящего стандарта.

Библиография

[1]	ASTM E 145-2006	Specification for gravity-convection and forced - ventilation ovens
	(АСТМ Е 145-2006)	(Спецификация на гравитационные печи и печи с принудительной вентиляцией)
[2]	ASTM D 4483-2005	Practice for evaluating precision fortest method standards in the rubber and carbon black manufacturing industries
	(АСТМ Д 4483-2005)	(Руководство по оценке точности для стандартных методов испытания в производстве каучуков, резин и технического углерода)