Национальный стандарт РФ ГОСТ Р 54548-2011 "Каучуки изопреновые (IR). Приготовление и испытание резиновых смесей" (утв. приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2011 г. N 632-ст)

Isoprene rubbers (IR). Preparation and testing of rubber compounds

Дата введения - 1 июля 2013 г.

Введен впервые

ГАРАНТ:

Курсив в тексте не приводится

Предисловие

Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения"

Сведения о стандарте

1 Подготовлен Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ" (ФГУП "ВНИЦСМВ") на основе аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4, выполненного Федеральным государственным унитарным предприятием "Научно-исследовательский институт синтетического каучука" (ФГУП "НИИСК")

2 Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 160 "Продукция нефтехимического комплекса"

3 Утвержден и введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2011 г. N 632-ст

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к стандарту АСТМ Д 3403-2007 "Стандартные методы испытаний каучуков. Оценка IR (изопреновых каучуков)" (ASTM D 3403-2007 "Standard test methods for rubber - Evaluation of IR (isoprene rubber)"). При этом дополнительные слова, фразы, ссылки, примечания, включенные в текст стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и особенностей российской национальной стандартизации, выделены курсивом.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (пункт 3.5).

Сведения о соответствии ссылочных национальных стандартов международному стандарту и стандартам АСТМ, использованным в качестве ссылочных в примененном стандарте, приведены в дополнительном приложении ДА

5 Введен впервые

1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт устанавливает стандартные рецепт, ингредиенты, режимы смешения и методы испытаний резиновых смесей и вулканизатов, используемых для оценки и производственного контроля изопренового каучука (IR).

1.2 В настоящем стандарте не установлены все вопросы обеспечения безопасности, связанные с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил безопасности и охраны здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения

ГОСТ Р 54547-2011 Смеси резиновые. Определение вулканизационных характеристик с использованием безроторных реометров

ГОСТ Р 54549-2011 Каучуки синтетические. Отбор проб

ГОСТ Р 54552-2011 Каучуки и резиновые смеси. Определение вязкости, релаксации напряжения и характеристик подвулканизации с использованием вискозиметра Муни

ГОСТ Р 54553-2011 Резина и термопластичные эластомеры. Определение упругопрочностных свойств при растяжении

ГОСТ Р 54554-2011 Смеси резиновые стандартные. Материалы, оборудование, методы смешения и приготовления вулканизованных пластин

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Назначение и применение методов испытаний

3.1 Настоящие методы испытаний предназначены в основном для арбитражных целей, а также могут быть использованы для контроля качества каучуков. Методы могут быть использованы в исследованиях и разработках и для сравнения различных образцов каучука в стандартном рецепте.

3.2 Настоящие методы испытаний могут быть использованы также для оценки качества каучука покупателем.

4 Стандартный рецепт для испытаний

4.1 Стандартный рецепт приведен в таблице 1.

5 Отбор и подготовка проб

5.1 Отбор и подготовку проб проводят в соответствии с ГОСТ Р 54549.

6 Методы смешения

6.1 Смесь может быть приготовлена в закрытом резиносмесителе, на вальцах или в закрытом микросмесителе. Использование этих методов не всегда приводит к получению сопоставимых результатов. Применяют следующие методы смешения:

6.1.1 Метод А - Двухстадийное смешение в закрытом резиносмесителе (6.2).

6.1.2 Метод В - Смешение в закрытом резиносмесителе в начальной стадии и на вальцах в завершающей (6.3).

6.1.3 Метод С - Смешение на вальцах (6.4).

6.1.4 Метод D - Смешение в закрытом микросмесителе (6.5).

Таблица 1 - Стандартный рецепт

Наименование	Номер SRM/IRM по NIST	Массовая часть
Изопреновый каучук (IR) Оксид цинка Сера Стеариновая кислота Технический углерод из нефтяного сырья(b) TBBS(c)	- (а) (а) (а) (а) (а)	100,00 5,00 2,25 2,00 35,00 0,70
Всего:		144,95
Коэффициент загрузки смеси на вальцах(d)		3,00
Коэффициент загрузки смеси для закрытого смесителя(d)		10,00
Коэффициент загрузки смеси для закрытого микросмесителя(e):
- головка кулачкового типа		0,50
- головка типа Бенбери		0,43
(a) Используют очередную партию стандартного ингредиента SRM/IRM. (b) Следует использовать очередную партию промышленного контрольного технического углерода (IRB). (с) N-трет-бутил-2-бензотиозолсульфенамид. (d) Для смесей, получаемых на вальцах и в закрытом резиносмесителе, взвешивают каучук и технический углерод с точностью до 1,0 г, серу и ускоритель вулканизации TBBS - с точностью до 0,02 г, все остальные ингредиенты рецепта - с точностью до 0,1 г. (e) Для смесей, получаемых в закрытом микросмесителе, взвешивают каучук и технический углерод с точностью до 0,1 г, смесь ингредиентов - с точностью до 0,01 г, при использовании отдельных ингредиентов рецепта - с точностью до 0,001 г. При смешении в закрытом микросмесителе рекомендуется готовить смесь ингредиентов, кроме технического углерода, чтобы улучшить точность взвешивания этих материалов. Смесь ингредиентов готовят смешением пропорциональных масс каждого материала в смесителе для сухих порошков, например в биконическом или V-образном смесителе. Для смешения небольших количеств ингредиентов можно использовать ступку и пестик. Допускается использовать отечественные контрольные ингредиенты, аттестованные в качестве стандартных. При разногласиях используют стандартные ингредиенты SRM/IRM.

6.2 Метод А - Двухстадийное смешение в закрытом резиносмесителе

6.2.1 Общие требования к режиму смешения приведены в ГОСТ Р 54554.

6.2.2 Начальная стадия смешения в закрытом резиносмесителе для методов А и В - в соответствии с таблицей 2.

Таблица 2 - Начальная стадия смешения в закрытом резиносмесителе (метод А)

Операция смешения	Продолжительность, мин	Общая продолжительность, мин
Устанавливают температуру закрытого резиносмесителя, позволяющую достигнуть условий выгрузки, описанных ниже. Закрывают разгрузочное отверстие, включают ротор с угловой скоростью вращения 8,1 рад/с и поднимают затвор	0,0	0,0
Загружают 50% каучука, весь оксид цинка, технический углерод, стеариновую кислоту, затем оставшуюся часть каучука. Опускают затвор	0,5	0,5
Перемешивают смесь	3,0	3,5
Поднимают затвор и очищают бункер смесителя и поверхность затвора. Опускают затвор	0,5	4,0
Выгружают резиновую смесь при достижении температуры 170°С или по истечении 6 мин, в зависимости от того, что будет достигнуто раньше	2,0	6,0

6.2.2.1 После смешения в соответствии с таблицей 2 взвешивают и записывают массу смеси. Если она отличается от теоретического значения более чем на 0,5%, смесь бракуют.

6.2.2.2 Немедленно пропускают смесь три раза на вальцах при температуре поверхности валков (405)°С и зазоре между валками 6,0 мм.

6.2.2.3 Выдерживают смесь 1 - 24 ч.

6.2.3 Завершающая стадия смешения в закрытом резиносмесителе (метод А) - в соответствии с таблицей 3.

Таблица 3 - Завершающая стадия смешения в закрытом резиносмесителе (метод А)

Операция смешения	Продолжительность, мин	Общая продолжительность, мин
Охлаждают закрытый резиносмеситель до температуры (405)°С подачей охлаждающей воды на роторы. Включают роторы с угловой скоростью 8,0 рад/с и поднимают затвор	0,0	0,0
Заворачивают всю серу и TBBS в 50% смеси и загружают в закрытый резиносмеситель. Добавляют оставшуюся часть смеси. Опускают затвор	0,5	0,5
Перемешивают смесь до достижения температуры (1105)°С или по истечении 3 мин общего времени. Выгружают смесь	2,5	3,0
Пропускают смесь шесть раз рулоном перпендикулярно поверхности валков при зазоре между валками 0,8 мм и температуре поверхности валков (405)°С	2,0	5,0
Устанавливают такой зазор между валками, чтобы получить толщину смеси не менее 6 мм, и пропускают смесь через вальцы четыре раза, каждый раз складывая ее вдвое	1,0	6,0

6.2.3.1 После приготовления смеси в соответствии с таблицей 3 проверяют и записывают массу смеси. Если она отличается от теоретического значения более чем на 0,5%, бракуют смесь.

6.2.3.2 Отрезают от смеси образцы, достаточные для определения вязкости смеси и ее способности к переработке в соответствии с ГОСТ Р 54552 или [7] и вулканизационных характеристик в соответствии с [2] или ГОСТ Р 54547.

6.2.3.3 Если требуется определить упругопрочностные свойства вулканизатов при растяжении, смесь листуют до получения пластин толщиной приблизительно 2,2 мм и кондиционируют в соответствии с ГОСТ Р 54554.

6.3 Метод В - Смешение в закрытом резиносмесителе в начальной стадии и на вальцах в завершающей

6.3.1 Общие требования к режиму смешения по ГОСТ Р 54554.

6.3.2 Начальную стадию смешения проводят в соответствии с методом, изложенным в 6.2.2.

6.3.3 Завершающая стадия смешения - по таблице 4.

6.3.3.1 После приготовления смеси в соответствии с таблицей 4 проверяют и записывают ее массу. Если она отличается от теоретического значения более чем на 0,5%, бракуют смесь.

6.3.3.2 Отрезают от смеси образцы, достаточные для определения вязкости смеси и ее способности к переработке в соответствии с ГОСТ Р 54552 или [7] и вулканизационных характеристик в соответствии с [2] или ГОСТ Р 54547.

6.3.3.3 Если требуется определить упругопрочностные свойства вулканизатов при растяжении, смесь листуют на вальцах до получения пластин толщиной приблизительно 2,2 мм и кондиционируют в соответствии с ГОСТ Р 54554.

Таблица 4 - Завершающая стадия смешения (метод В)

Операция смешения	Продолжительность, мин	Общая продолжительность, мин
Устанавливают температуру вальцов (705)°С и зазор между валками 1,90 мм. Вальцуют маточную смесь на медленном валке	0	0
Добавляют ускоритель вулканизации TBBS, не допуская потерь. Просыпавшийся ускоритель вулканизации собирают с поддона вальцов и добавляют в смесь. После того как весь ускоритель войдет в смесь, подрезают смесь три раза на 3/4 с каждой стороны	3	3
Добавляют серу, включая просыпавшуюся на поддон. Подрезают смесь на 3/4 с каждой стороны	3	6
Срезают смесь с вальцов, устанавливают зазор между валками 0,8 мм и шесть раз пропускают смесь рулоном перпендикулярно поверхности валков	2	8
Устанавливают такой зазор между валками, чтобы получить толщину смеси не менее 6 мм и пропускают смесь через зазор четыре раза, каждый раз складывая ее вдвое	1	9

6.4 Метод С - Смешение на вальцах

6.4.1 Общие требования к режиму смешения приведены в ГОСТ Р 54554.

6.4.2 Процедура смешения на вальцах приведена в таблице 5.

6.4.2.1 После приготовления смеси в соответствии с таблицей 5 взвешивают и записывают массу смеси. Если она отличается от теоретического значения более чем на 0,5%, смесь бракуют.

Таблица 5 - Смешение на вальцах (метод С)

Операция смешения	Продолжительность, мин	Общая продолжительность, мин
Устанавливают температуру (705)°С и зазор между валками 0,20 мм, дважды пропускают каучук через зазор, не допуская обволакивания валков	1	1
Устанавливают зазор между валками 1,40 мм и листуют каучук на переднем валке. Делают по два подреза на 3/4 с каждой стороны	2	3
Устанавливают зазор 1,70 мм и добавляют оксид цинка. Подрезают смесь два раза на 3/4 с каждой стороны	2	5
Равномерно, с постоянной скоростью вдоль валков вводят технический углерод. После введения приблизительно 50% технического углерода добавляют стеариновую кислоту и устанавливают зазор между валками 1,90 мм. Подрезают смесь один раз на 3/4 валка с каждой стороны и добавляют оставшийся технический углерод	14	19
Добавляют ускоритель вулканизации TBBS, не допуская потерь. Очищают поддон вальцов и вводят просыпавшийся ускоритель вулканизации в смесь. После того как весь ускоритель войдет в смесь, подрезают смесь три раза на 3/4 валка с каждой стороны	3	22
Добавляют серу, включая просыпавшуюся на поддон вальцов. Подрезают смесь один раз на 3/4 валка с каждой стороны	3	25
Срезают смесь с валков. Устанавливают зазор между валками 0,8 мм и шесть раз пропускают смесь рулоном перпендикулярно поверхности валков	2	27
Устанавливают такой зазор между валками, чтобы минимальная толщина пластины была 6 мм, и пропускают смесь через вальцы четыре раза, каждый раз складывая ее вдвое	1	28

6.4.2.2 Вырезают из смеси образцы, достаточные для определения вязкости смеси и ее способности к переработке в соответствии с ГОСТ Р 54552 или [1] и вулканизационных характеристик в соответствии с [2] или ГОСТ Р 54547.

6.4.2.3 Если требуется определить упругопрочностные свойства вулканизатов при растяжении, смесь листуют на вальцах до получения пластин толщиной приблизительно 2,2 мм и кондиционируют в соответствии с ГОСТ Р 54554.

6.5 Метод D - Смешение в закрытом микросмесителе

6.5.1 Общие требования к режиму смешения приведены в ГОСТ Р 54554. В процессе смешения поддерживают температуру головки закрытого микросмесителя (603)°С и угловую скорость ротора 6,3 - 6,6 рад/с.

6.5.2 Готовят каучук к смешению, пропуская его через вальцы один раз при температуре (605)°С и зазоре между валками, обеспечивающем получение листа толщиной приблизительно 0,5 мм. При необходимости разрезают полученный лист на полоски шириной примерно 25 мм.

6.5.3 Смешение в закрытом микросмесителе - в соответствии с таблицей 6.

6.5.3.1 После приготовления смеси в соответствии с таблицей 6 выключают мотор, поднимают затвор, снимают смесительную камеру и выгружают смесь. При необходимости записывают максимальную температуру смеси.

6.5.3.2 Выгруженную из закрытого микросмесителя смесь немедленно дважды пропускают через вальцы при температуре (705)°С и зазоре между валками 0,5 мм, затем два раза при зазоре 3 мм для отвода тепла. Для улучшения распределения ингредиентов пропускают смесь через вальцы рулоном перпендикулярно поверхности валков шесть раз при зазоре между валками 0,8 мм.

Таблица 6 - Смешение в закрытом микросмесителе (метод D)

Операция смешения	Продолжительность, мин	Общая продолжительность, мин
Загружают полоски каучука в смесительную камеру, опускают затвор и включают таймер	0,0	0,0
Пластицируют каучук	0,5	0,5
Поднимают затвор и аккуратно, избегая потерь, добавляют предварительно смешанные оксид цинка, серу, стеариновую кислоту и TBBS	1,0	1,5
Вводят технический углерод, очищают загрузочное отверстие и опускают затвор	1,0	2,5
Перемешивают смесь, поднимая, если необходимо, затвор на короткое время во избежание потерь ингредиентов	6,5	9,0

6.5.3.3 Проверяют и записывают массу смеси. Если она отличается от теоретического значения более чем на 0,5%, бракуют смесь.

6.5.3.4 Отрезают от смеси образец, достаточный для определения вязкости смеси и ее способности к переработке в соответствии с ГОСТ Р 54552 или [1] и вулканизационных характеристик в соответствии с [2] или ГОСТ Р 54547.

6.5.3.5 Для определения упругопрочностных свойств вулканизатов при растяжении смесь листуют на вальцах до получения пластин толщиной приблизительно 2,2 мм и кондиционируют в соответствии с ГОСТ Р 54554.

7 Проведение испытаний

7.1 Определение вулканизационных характеристик резиновой смеси с использованием реометра

7.1.1 Определяют вулканизационные характеристики в соответствии с [2] или ГОСТ Р 54547. Результаты испытаний по обоим методам не сопоставимы.

7.1.2 Рекомендуемые условия испытаний по [2]: частота колебаний - 1,67 Гц, амплитуда колебаний - 1°, температура полуформ - 160°С, подогрев - отсутствует, время испытания - 30 мин.

Рекомендуемые условия испытаний по [1]: частота колебаний - 1,67 Гц, амплитуда колебаний - 0,5°, температура полуформ - 160°С, подогрев - отсутствует, время испытания - 30 мин. Допуски условий испытаний определяются методами испытаний.

7.1.3 Рекомендуемые стандартные параметры испытаний: , , , и .

7.2 Определение вулканизационных характеристик путем измерения упругопрочностных свойств

7.2.1 Вместо определения вулканизационных характеристик с помощью реометра можно определять упругопрочностные свойства при растяжении вулканизованных пластин.

7.2.2 Готовят пластины для испытания и вулканизуют их в соответствии с ГОСТ Р 54554.

7.2.3 Рекомендованное стандартное время вулканизации составляет 20, 30, 40 и 60 мин при температуре 135°С. При использовании только одного времени вулканизации рекомендуется время вулканизации 40 мин.

7.2.4 Выдерживают образцы для испытаний и определяют напряжение при удлинении, условную прочность при растяжении и удлинение в соответствии с ГОСТ Р 54553.

Примечание - В производственных условиях может возникнуть необходимость проведения испытаний через 1 - 6 ч после вулканизации, при этом могут быть получены несколько отличающиеся результаты.

8 Прецизионность и систематическая погрешность

8.1 Настоящий раздел был подготовлен в соответствии с [3] и [4]. В этих стандартах приведены термины и другие детали статистического расчета.

Примечание - В настоящем стандарте использована терминология в области прецизионности, соответствующая ГОСТ Р ИСО 5725-1.

8.2 Сведения, представленные в настоящем разделе, дают оценку прецизионности методов испытаний изопреновых каучуков, использованных в конкретной программе межлабораторных испытаний, описанной ниже. Параметры прецизионности не следует использовать для проведения приемочных или браковочных испытаний любых других групп материалов без документов, подтверждающих их применимость к данным материалам, и без протоколов испытаний этих материалов с применением данного метода.

8.3 Оценивалась прецизионность типа 2 (межлабораторная), класса III. Принимали участие шесть лабораторий, были испытаны два типа каучука. За результат испытания принимали результат одного определения.

Испытание повторялось два раза с промежутком в неделю. Таким образом, p = 6, q = 2, n = 2. Образцы двух типов каучуков IR были распределены по лабораториям. Другие материалы, необходимые по рецепту, приведенному в настоящем стандарте, закупали лаборатории-участники. Были проведены следующие испытания на смешанных образцах:

- вязкость по Муни МL4+1 при 100°С (таблица 7);

- упругопрочностные свойства - вулканизация в течение 35 мин при температуре 145°С, определяли: модуль упругости при 100%-ном удлинении, модуль упругости при 300%-ном удлинении, прочность при разрыве, удлинение при разрыве (таблица 8);

- испытание на реометре с колеблющимся ротором - температура - 160°С, амплитуда колебаний - 1°, частота колебаний - 1,7 Гц (таблица 9);

- испытание на безроторном реометре - температура - 160°С, амплитуда колебаний - 0,5°, частота колебаний - 1,7 Гц (таблица 10).

Таблица 7 - Прецизионность типа 2, класса III (материалы расположены в порядке возрастания средних значений). Определение вязкости по Муни ML4+1 при 100°С, условные единицы вязкости по Муни

Материал	Среднее значение	Внутрилабораторная повторяемость			Межлабораторная воспроизводимость
		s	r	(r)	S	R	(R)
В А Усредненное среднее значение	50,1 51,3 50,7	2,4 1,9 2,2	6,9 5,4 6,2	13,7 10,5 12,2	2,4 3,3 2,9	6,9 9,3 8,2	13,7 18,0 16,1
Примечание - Использованы следующие обозначения: s - стандартное отклонение повторяемости, в единицах измерения; r - повторяемость (предел повторяемости), s2,83; (r) - повторяемость (предел повторяемости), в процентах от среднего; S - стандартное отклонение воспроизводимости, в единицах измерения; R - воспроизводимость (предел воспроизводимости), S2,83; (R) - воспроизводимость (предел воспроизводимости), в процентах от среднего.

8.4 Прецизионность данных методов испытаний может быть выражена с использованием соответствующего значения r, R, (r) или (R) при принятии решения о результатах испытания. Это соответствующее значение является значением r или R, отвечающим среднему уровню в таблицах 7 - 10, наиболее близкому к среднему уровню рассматриваемых результатов в любое заданное время для любого конкретного материала при обычном проведении испытаний.

Таблица 8 - Прецизионность типа 2, класса III (материалы расположены в порядке возрастания средних значений). Определение упругопрочностных свойств при растяжении

Материал	Среднее значение	Внутрилабораторная повторяемость			Межлабораторная воспроизводимость
		s	r	(r)	S	R	(R)
Модуль упругости при 100%-ном удлинении, МПа
В А Усредненное среднее значение	2,03 2,11 2,07	0,10 0,11 0,10	0,27 0,32 0,30	13,42 15,04 14,28	0,31 0,31 0,31	0,88 0,87 0,87	43,60 41,08 42,31
Модуль упругости при 300%-ном удлинении, МПа
В А Усредненное среднее значение	8,94 9,22 9,08	0,43 0,46 0,44	1,21 1,30 1,26	13,58 14,09 13,85	0,82 0,84 0,83	2,31 2,38 2,34	25,83 25,81 25,83
Прочность при разрыве, МПа
В А Усредненное среднее значение	28,22 28,28 28,25	1,26 1,85 1,58	3,58 5,23 4,48	12,68 18,49 15,86	1,26 1,93 1,63	3,58 5,46 4,62	12,68 19,33 16,35
Удлинение при разрыве, %
А В Усредненное среднее значение	576,00 582,75 579,38	15,02 17,12 16,10	42,50 48,44 45,56	7,38 8,31 7,86	23,69 21,09 22,43	67,03 59,69 63,47	11,64 10,24 10,95
Примечание - Использованы следующие обозначения: s - стандартное отклонение повторяемости, в единицах измерения; r - повторяемость (предел повторяемости), s 2,83; (r) - повторяемость (предел повторяемости), в процентах от среднего; S - стандартное отклонение воспроизводимости, в единицах измерения; R - воспроизводимость (предел воспроизводимости), S 2,83; (R) - воспроизводимость (предел воспроизводимости), в процентах от среднего.

Таблица 9 - Прецизионность типа 2, класса III (материалы расположены в порядке возрастания средних значений). Испытания на реометре с колеблющимся ротором

Материал	Среднее значение	Внутрилабораторная повторяемость			Межлабораторная воспроизводимость
		s	r	(r)	S	R	(R)
,
А В Усредненное среднее значение	5,58 6,05 5,96	0,17 0,14 0,15	0,47 0,39 0,43	8,47 6,46 7,27	0,49 0,33 0,42	1,40 0,94 1,19	25,05 15,58 20,00
,
В А Усредненное среднее значение	36,40 38,70 37,55	0,92 0,69 0,81	2,59 1,94 2,29	7,11 5,02 6,10	2,19 2,00 2,10	6,19 5,67 5,93	17,00 14,65 15,80
, мин
В А Усредненное среднее значение	3,93 4,23 4,08	0,13 0,16 0,15	0,37 0,46 0,42	9,36 10,97 10,26	0,35 0,28 0,32	0,99 0,78 0,89	25,28 18,53 21,93
, мин
А В Усредненное среднее значение	6,35 6,58 6,46	0,23 0,18 0,21	0,66 0,51 0,59	10,43 7,70 9,13	0,26 0,31 0,28	0,73 0,86 0,80	11,45 13,12 12,35
, мин
А В Усредненное среднее значение	8,49 8,82 8,66	0,39 0,25 0,32	1,09 0,70 0,92	12,87 7,99 10,61	0,40 0,38 0,39	1,13 1,08 1,10	13,33 12,19 12,75
Примечание - Использованы следующие обозначения: s - стандартное отклонение повторяемости, в единицах измерения; r - повторяемость (предел повторяемости), s2,83; (r) - повторяемость (предел повторяемости), в процентах от среднего; S - стандартное отклонение воспроизводимости, в единицах измерения; R - воспроизводимость (предел воспроизводимости), S2,83; (R) - воспроизводимость (предел воспроизводимости), в процентах от среднего.

Таблица 10 - Прецизионность типа 2, класса III (материалы расположены в порядке возрастания средних значений). Испытания на безроторном реометре

Материал	Среднее значение	Внутрилабораторная повторяемость			Межлабораторная воспроизводимость
		s	r	(r)	S	R	(R)
,
А В Усредненное среднее значение	1,68 1,73 1,70	0,18 0,18 0,18	0,51 0,50 0,51	30,41 29,20 29,80	0,26 0,19 0,22	0,72 0,53 0,64	43,08 31,01 37,36
,
В А Усредненное среднее значение	14,79 16,39 15,59	0,26 0,07 0,19	0,74 0,20 0,55	5,03 1,23 3,50	0,66 0,67 0,67	1,88 1,89 1,88	12,69 11,55 12,09
, мин
В А Усредненное среднее значение	3,15 3,41 3,28	0,08 0,13 0,11	0,24 0,37 0,31	7,55 10,79 9,44	0,18 0,14 0,16	0,51 0,39 0,45	16,08 11,45 13,79
, мин
А В Усредненное среднее значение	4,74 4,79 4,77	0,17 0,10 0,14	0,49 0,27 0,39	10,33 5,61 8,29	0,20 0,17 0,18	0,56 0,47 0,52	11,82 9,81 10,85
, мин
А В Усредненное среднее значение	7,13 7,23 7,18	0,11 0,19 0,16	0,32 0,54 0,44	4,45 7,47 6,17	0,39 0,31 0,35	1,12 0,88 1,00	15,65 12,17 13,99
Примечание - Использованы следующие обозначения: s - стандартное отклонение повторяемости, в единицах измерения; r - повторяемость (предел повторяемости), s2,83; (r) - повторяемость (предел повторяемости), в процентах от среднего; S - стандартное отклонение воспроизводимости, в единицах измерения; R - воспроизводимость (предел воспроизводимости), S2,83; (R) - воспроизводимость (предел воспроизводимости), в процентах от среднего.

8.5 Повторяемость (внутрилабораторная) r данных методов испытания была установлена в форме соответствующих значений, приведенных в таблицах 7 - 10. Два единичных результата испытаний, полученные при нормальном выполнении процедур метода испытания, расхождение между которыми превышает значение r, указанное в таблицах 7 - 10 (для любого данного уровня), должны рассматриваться как относящиеся к различным или неидентичным наборам проб.

8.6 Воспроизводимость (межлабораторная) R настоящих методов испытаний была установлена в качестве соответствующих значений, приведенных в таблицах 7 - 10. Два единичных результата испытаний, полученные при нормальном выполнении процедур метода испытания, расхождение между которыми превышает значение R, указанное в таблицах 7 - 10 (для любого данного уровня), должны рассматриваться как относящиеся к различным или неидентичным наборам проб.

8.7 Повторяемость и воспроизводимость (r) и (R), выраженные в процентах от среднего уровня, применяются также, как установлено для r и R. В случае использования (r) и (R) расхождение между двумя единичными результатами испытаний выражается в процентах от среднего арифметического значения двух результатов испытания.

8.8 Систематическая погрешность

В терминологии, относящейся к методам испытаний, систематическая погрешность представляет собой разность между средним значением результата испытания и эталонным (или истинным) значением определяемого параметра. Для приведенных в настоящем стандарте методов испытания не существует эталонных значений, так как величины рассматриваемых параметров определяются только приведенными методами. Поэтому систематическая погрешность не может быть определена.

Библиография

[1]	АСТМ Д 6204-2007	Определение свойств невулканизованных резин с использованием безроторного сдвигового реометра
	(ASTM D 6204-2007	Test method for rubber - Measurement of unvulcanized rheological properties using rotorless shear rheometers)
[2]	АСТМ Д 2084-2007	Стандартный метод испытаний резин. Определение вулканизационных характеристик с помощью реометра с колеблющимся диском
	(ASTM D 2084-2007	Standard test method for rubber property - Vulcanization using oscillating disk cure meter)
[3]	АСТМ Д 4483-2005	Стандартные методики оценки точности методов испытаний на предприятиях - изготовителях резин и технического углерода
	(ASTM D 4483-2005	Standard practice for evaluating precision for test method standards in the rubber and carbon black manufacturing industries)
[4]	АСТМ E 691-2009	Стандартные методики проведения межлабораторных испытаний для определения прецизионности метода испытания
	(ASTM E 691-2009	Standard practice for conducting an interlaboratory study to determine the precision of a test method)