Приложение А. Методика определения реологических свойств битумных вяжущих с использованием динамического сдвигового реометра (DSR)

Приложение А

Методика определения реологических свойств битумных вяжущих с использованием динамического сдвигового реометра (DSR)

А.1 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, материалам, реактивам

При выполнении испытаний применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы.

А.1.1 Динамический сдвиговый реометр (DSR) состоит из следующих элементов:

А.1.1.2 Плиты испытательного устройства изготовленные из нержавеющей стали или алюминия в виде дисков высотой не менее 1,5 мм. Диаметр плиты, должен быть:- (25,00 0,05) мм для несостаренных (оригинальных) и состаренных битумных вяжущих материалов в соответствии с требованиями ГОСТ 33140.

Схема испытательной системы показана на рисунке А.1

1-Верхняя плита (подвижная), 2-Нижняя плита (неподвижная)

Рисунок А.1 - Схема испытательной системы

А.1.1.3 Устройства, создающего и обеспечивающего поддержание температуры испытания в диапазоне от 3 °С до 88 °С с точностью 0,1 °C.

Примечание - В случае необходимости проведения испытаний при температурах не входящих в данный диапазон, устройство должно обеспечивать поддержание необходимой температуры испытания с точностью 0,1 °C от измеряемой величины, погрешность измерения температуры в образце должна быть не более 0,1 °C.

А.1.1.4 Устройства, обеспечивающего осцилляционную синусоидальную знакопеременную нагрузку с частотой (10,0 0,1) рад/с на подвижную плиту испытательной установки. Данное устройство должно создавать нагрузку с контролируемым напряжением или с контролируемой деформацией. Если выбирается режим с контролируемой деформацией, нагрузочное устройство должно создавать циклический вращающий момент, достаточный для появления угловой деформации сдвига с точностью до 100 мкрад от задаваемой деформации. Если выбирается режим с контролируемым напряжением, нагрузочное устройство должно создавать циклический вращающий момент с точностью до 10 от заданного вращающего момента. Производитель устройства должен гарантировать возможность регулировки частоты, напряжения и деформации и определение данных величин с точностью до 1 % от измеряемой величины.

Примечание - В случае необходимости проведения испытаний в диапазоне частот, данное устройство должно обеспечивать осцилляционную синусоидальную знакопеременную нагрузку с частотами соответствующими необходимому диапазону с точностью до 1 % от измеряемой величины, погрешность измерения частоты в данном случае должна быть не более 1 %.

А.1.1.5 Системы сбора и регистрации данных, обеспечивающей регистрацию температур с точностью 0,1 °С, частот с точностью 1 %, углов поворота с точностью 100 мкрад и вращающих моментов с точностью 10 мН. Кроме того, данная система должна обеспечивать автоматическое получение значений комплексного модуля сдвига (G*), и фазовых углов (). Система должна регистрировать комплексный модуль сдвига (G*) в диапазоне от 100 Па до 10 МПа с точностью до 1,0 % и фазовый угол в диапазоне от 0° до 90° с точностью до 0,1°.

А.1.2 Формы из силикона для подготовки образцов битумного вяжущего материала выполненные в виде цилиндра высотой (6 1) мм и внешним диаметром не менее 35 мм. В форме предусмотрено цилиндрическое углубление диаметром (18,0 0,5) мм и глубиной (2,0 0,1) мм для испытательной системы диаметром 25 мм.

А.1.3 Шпатель для обрезки образца, шириной (5 1) мм.

А.1.4 Растворители уайт-спирит для очистки элементов испытательной системы - по ГОСТ 3134.

Примечание - Допускается использовать другой растворитель обеспечивающий удаление остатков битумного вяжущего материала с элементов испытательной системы.

А.1.5 Сушильный шкаф, способный создавать и поддерживать температуру до 175 °С с точностью 1 °С.

А.2 Метод измерений

Сущность метода заключается в оценке сопротивления битумного вяжущего материала сдвиговым нагрузкам, путем приложения к образцу знакопеременной синусоидальной сдвиговой нагрузки и определении комплексного модуля сдвига и фазового угла.

А.3 Требования безопасности, охраны окружающей среды

Битумы согласно ГОСТ 12.1.007 относятся к 4-му классу опасности являются малоопасными веществами по степени воздействия на организм человека.

При работе с битумами используют одежду специальную защитную - по ГОСТ 12.4.131 или ГОСТ 12.4.132. Для защиты рук используют перчатки - по ГОСТ Р 12.4.246.

При выполнении измерений соблюдают правила по электробезопасности - по ГОСТ Р 12.1.019 и инструкции по эксплуатации оборудования.

Битумы согласно ГОСТ 12.1.044 относятся к трудногорючим жидкостям. Работы с применением битумов должны производиться с соблюдением требований пожарной безопасности - по ГОСТ 12.1.004.

Испытанный материал утилизируют в соответствии с рекомендациями завода изготовителя, указанными в стандарте организации на материал.

А.4 Требования к условиям измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия для помещений, в которых испытываются образцы:

- температура (23 3) °С;

- относительная влажность (55 15) %.

А.5 Подготовка к выполнению измерений

А.5.1 При подготовке к выполнению измерений проводят следующие работы:

- подготовка к испытаниям;

- подготовка образцов.

А.5.2 Подготовка к испытаниям

Настроить и подготовить прибор для проведения испытаний в соответствии с инструкцией и рекомендациями изготовителя.

Осмотреть поверхности плит испытательной системы и убедиться в отсутствии остатков битумного вяжущего материала. При наличии загрязнения очистить поверхность растворителем, затем протереть мягкой тканью.

Установить нулевой зазор, если это предписано инструкцией по эксплуатации к динамическому сдвиговому реометру.

Образец битума необходимо довести до подвижного состояния, сначала нагревая в сушильном шкафу при температуре не выше 163 °С, затем, не допуская локальных перегревов, довести температуру битума при постоянном перемешивании до температуры, при которой динамическая вязкость битумного вяжущего материала составляет (0,28 0,03) Пас. Время нагревания битума при указанных условиях не должно превышать 50 мин.

Примечание - Если температура, при которой динамическая вязкость битумного вяжущего материала составляет (0,28 0,03) Пас, выше чем 163 °С, допускается разогрев в сушильном шкафу при температуре до 175 °С. Для состаренных битумных вяжущих материалов температуру нагрева допускается принимать равной температуре нагрева не состаренного битумного вяжущего материала. Чтобы разогреть за заявленное время образец объемом более 1 л, его рекомендуется сначала разделить на образцы объемом менее 1 л, например, с помощью разогретого ножа.

Битумный вяжущий материал залить в соответствующую форму из силикона в количестве достаточном для того, чтобы перед установкой испытательного зазора и формирования выпуклости надлежащей формы потребовалась обрезка битумного вяжущего материала.

Дождаться пока форма с битумным вяжущим материалом остынет при комнатной температуре. Испытание необходимо начать не позднее, чем через 2 ч после заливки битумного вяжущего материала в форму. Во избежание загрязнения материала на время остывания форма с образцом может быть накрыта. Битумный вяжущий материал перед испытанием помещается на верхнюю или нижнюю плиту. Для укладки битумного вяжущего материала на нижнюю плиту его необходимо извлечь из формы и поместить в центр плиты. Для укладки битумного вяжущего материала на верхнюю плиту, его необходимо прижать к ней, не извлекая из формы, затем убрать форму, выдавив из нее битумный вяжущий материал, оставив его прилипшим к верхней плите.

Примечание - Если битумный вяжущий материал невозможно извлечь из формы при комнатной температуре допускается непосредственная заливка битумного вяжущего материала на плиту, либо заполненную форму допускается охладить в течение не более чем 10 мин для облегчения извлечения битумного вяжущего материала из формы.

Для испытательной системы диаметром 25 мм выбирается испытательный зазор, равный 1 мм, для испытательной системы диаметром 8 мм выбирается испытательный зазор, равный 2 мм.

Сразу после укладки образца на одну из плит вышеописанными способами, установите зазор между плитами на 0,05 мм больше зазора при испытании с использованием плит диаметром 25 мм и на 0,10 мм для плит диаметром 8 мм.

Установка испытательного зазора должна проводиться при начальной температуре испытаний.

Обрежьте кромки образца слегка разогретым шпателем так, чтобы образец не выступал за наружный диаметр плит.

Сразу после обрезки образца уменьшите зазор до величины испытательного зазора.

Визуально убедитесь, что на обрезанной поверхности образца образовалась небольшая выпуклость, радиусом 25 % от величины испытательного зазора между плитами. Пример выпуклости надлежащей формы представлен на рисунках А.2 и А.3.

Рисунок А.2 - Пример выпуклости надлежащей формы

Рисунок А.3 - Пример выпуклости надлежащей формы

А.6 Порядок выполнения измерения

Подготовить оборудование и образец в соответствии с разделом 8.

Установить температуру испытания с учетом температурной коррекции с точностью до 0,1 °C.

Выдержать образец при температуре испытания в течение (10,0 0,1) минут.

Допускается проведение испытаний с контролируемой величиной деформации образца битумного вяжущего материала или с контролируемой величиной напряжения, прикладываемого к образцу битумного вяжущего материала.

Если испытание проводится с контролируемой деформацией, то задается деформация в соответствии с таблицей А.1.

Таблица А.1

Битумный вяжущий материал	Рекомендованная заданная деформация, %	Допустимая заданная деформация, %
Не состаренный битумный вяжущий материал	12	От 9 до 15
Состаренный битумный вяжущий материал по методу RTFOT	10	От 8 до 12

Если испытание проводится с контролируемым напряжением, то задается напряжение в соответствии с таблицей А.2.

Таблица А.2

Битумный вяжущий материал	Рекомендованное заданное напряжение, кПа	Допустимое заданное напряжение, кПа
Несостаренный битумный вяжущий материал	0,12	от 0,09 до 0,15
Состаренный битумный вяжущий материал по методу RTFOT	0,22	от 0,18 до 0,26

Приложить знакопеременную синусоидальную вращательную нагрузку к испытательной системе (10 циклов при частоте (10,0 0,1) рад/с) без регистрации данных. Затем повторно приложить знакопеременную синусоидальную вращательную нагрузку к испытательной системе (10 циклов при частоте (10,0 0,1) рад/с). При этом система сбора и регистрации данных автоматически фиксирует показания датчиков измеряющих вращающий момент, угловое смещение и температуру в каждый момент времени. На основании этих данных система автоматически производит расчет фазового угла () и комплексного модуля сдвига (G*).

А.7 Обработка результатов испытаний

При обработке результатов проведенных испытаний используется автоматически определяемые системой автоматического сбора и регистрации данных, комплексный модуль сдвига (G*) и фазовый угол ().

Примечание - При расчете комплексного модуля сдвига (G*), Па, система автоматического сбора и регистрации данных использует формулу (А.1)

,

(А.1)

где: - вращающий момент, Нм;

- максимальное угловое смещение;

h - толщина испытуемого образца, м;

r - радиус плиты, м.

За результат испытания принимается среднее арифметическое от значений модуля G*, вычисленных в каждом из 10 циклов испытания, а также среднее арифметическое от значений фазового угла () вычисленных в каждом из 10 циклов испытания.

Сходимость результата испытаний обеспечивается при условии, что два результата испытания, полученные на образцах из одной пробы битумного вяжущего материала, одним исполнителем, в одной лаборатории, на одном оборудовании признаются корректными, если расхождение между ними не превышает значений, представленных в таблице А.3.

Таблица А.3

Битумный вяжущий материал	Доверительная вероятность, %	Сходимость результатов, % от среднего арифметического результатов
Исходный вяжущий материал: (кПа)	97,7	3,2
Вяжущий материал, состаренный по методу RTFOT: (кПа)	96,8	4,5

Воспроизводимость результатов испытаний обеспечивается при условии, что два результата испытания, полученные на образцах из одной пробы битумного вяжущего материала, в разных лабораториях двумя разными исполнителями признаются корректными, если расхождение между ними не превышает значений, представленных в таблице А.4.

Таблица А.4

Битумный вяжущий материал	Доверительная вероятность, %	Воспроизводимость, % от среднего арифметического результатов
Исходный вяжущий материал: (кПа)	94,0	8,5
Вяжущий материал, состаренный по методу RTFOT: (кПа)	92,2	11,1

А.8 Оформление результата испытания

Результат испытания оформляется в виде протокола, который должен содержать:

- идентификацию испытуемого образца;

- дату проведения испытания;

- название организации, проводившей испытание;

- ссылку на настоящий стандарт и отклонения от его требований;

- ссылку на тип испытательного оборудования;

- ссылку на акт отбора проб;

- значение комплексного модуля (G*), в кПа;

- значение фазового угла (), в градусах;

- частоту, в рад/сек;

- температуру испытания.

А.9 Контроль точности результата испытания

Точность результата испытания обеспечивается:

- соблюдением требований настоящей методики;

- проведением периодической оценки метрологических характеристик средств измерений;

- проведением периодической калибровки и проверки в соответствии с А.10;

- проведением периодической аттестации оборудования.

Лицо, проводящее измерения, должно быть ознакомлено с требованиями настоящего стандарта.

А.10 Калибровка и проверка

А.10.1 Необходимо производить температурную коррекцию не реже чем раз в полгода.

А.10.2 Температурную коррекцию необходимо определять с помощью коррекционного температурного датчика. Значение температурной коррекции необходимо определять с шагом в 6 °С на всем диапазоне испытательных температур. При проведении испытаний, температуру испытания необходимо устанавливать с учетом температурной коррекции, полученной для ближайшего температурного значения.

А.10.3 Необходимо проводить калибровку измерительных систем не реже чем раз в полгода.

А.10.4 Калибровку динамического сдвигового реометра (DSR), необходимо производить не реже чем раз в полгода, а также при пуско-наладке нового оборудования или плит, после транспортировки и при возникновении сомнений в точности измерений. При калибровке оцениваются действительные метрологические и технические характеристики следующих элементов динамического сдвигового реометра (DSR):

- испытательного устройства;

- устройства, измеряющего вращающий момент;

- устройства, измеряющего угловое смещение;

- устройства, измеряющего температуру.

А.10.5 Калибровку датчика вращающего момента необходимо выполнять после калибровки температурного датчика.

А.10.6 Измеряют диаметр плит с точностью до 0,01 мм. Если диаметры верхней и нижней плит различаются, за окончательное расчетное значение принимают диаметр наименьшей из плит.

Калибровку датчика вращающего момента выполняется с использованием эталонной калибровочной жидкости или при помощи рекомендованных изготовителем специальных приборов. Расхождение показаний DSR и значений вязкости эталонной жидкости не должно превышать 3 %.

При проверке с использованием эталонной калибровочной жидкости, комплексная вязкость этой жидкости, замеренная с помощью динамического сдвигового реометра (DSR), не должна отличаться более чем на 3 % от величины вязкости, заявленной производителем эталонной калибровочной жидкости.

Калибровку датчика углового смещения производится при помощи специальных приборов, рекомендованных изготовителем оборудования, при отсутствии таких рекомендаций со стороны изготовителя оборудования проверка датчика углового смещения является необязательной.