Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 17338-88 "Иониты. Методы определения осмотической стабильности" (утв. постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 сентября 1988 г. N 3209) (с изменениями и дополнениями)

Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 17338-88
"Иониты. Методы определения осмотической стабильности"
(утв. постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21 сентября 1988 г. N 3209)

Jon-exchegers. Method for determination of osmotic stability

Срок действия - с 1 июля 1989 г.
до 1 июля 1999 г.

Взамен ГОСТ 17338-81

ГАРАНТ:

Ограничение срока действия снято протоколом от 1 марта 1995 г. N 7-95 МГС (ИУС N 11-95)

Информационные данные

1. Разработан и внесен Министерством химической промышленности СССР

Исполнители

В.В. Коврига, Г.К. Салдадзе, Е.Л. Татевосян, Т.К. Бруцкус, Т.Б. Захарченко, Р.Н. Калинина

2. Утвержден и введен в действие постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21.09.88 N 3209

3. Взамен ГОСТ 17338-81

4. Ссылочные нормативно-технические документы

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта, подпункта
ГОСТ 1770-74	2.1
ГОСТ 3118-77	2.1
ГОСТ 4204-77	2.1
ГОСТ 4328-77	2.1
ГОСТ 4919.1-77	2.1
ГОСТ 5072-79	2.1
ГОСТ 5850-72	2.1
ГОСТ 6613-86	2.1
ГОСТ 6709-72	2.1
ГОСТ 8433-81	2.1
ГОСТ 9147-80	2.1
ГОСТ 10898.1-84	4.2.2.6
ГОСТ 10900-84	3.1.1; 3.1.2; 3.2.3.3; 4.2.2.4
ГОСТ 20292-74	2.1
ГОСТ 24104-88	2.1
ГОСТ 25336-82	2.1

Настоящий стандарт распространяется на иониты и устанавливает два метода определения осмотической стабильности: с многократной рециклацией и с двумя циклами обработки.

Сущность методов заключается в определении способности зерен ионитов не разрушаться при многократных изменениях их объема в результате перехода из рабочей формы в отработанную.

Стандарт не распространяется на сильноосновные аниониты на основе винилпиридинов, метод с двумя циклами обработки не распространяется на карбоксильные катиониты.

Суммарная относительная погрешность метода с многократной рециклацией 5,0% при доверительной вероятности 0,95.

Суммарная относительная погрешность метода с двумя циклами обработки 4,0% при доверительной вероятности 0,95.

1. Отбор проб

1.1. Метод отбора проб - по нормативно-технической документации на конкретную продукцию. Объем пробы для определения осмотической стабильности ионитов - 150 .

2. Аппаратура, посуда, реактивы

2.1. Установка лабораторная (см. чертеж), состоящая из коррозионно-устойчивой напорной емкости 1 вместимостью 10 , снабженной трубкой, не доходящей до дна емкости на (101) мм; стеклянной соединительной трубки 3 с резиновым шлангом для подачи раствора, соединительным краном 2 и трехходовым краном 4 для переключения подачи раствора в колонку; стеклянной колонки или колонки из органического стекла 5 внутренним диаметром (251) мм и высотой от (17010) до (31010) мм для испытания карбоксильных катионитов (кроме катионитов, используемых в водоподготовке) или высотой от (11010) до (31010) мм для остальных ионитов полимеризационного или поликонденсационного типа. В нижнюю часть колонки впаян стеклянный фильтр типа ФКП ПОР 250 ХС по ГОСТ 25336-82 или другое фильтрующее устройство 6, устойчивое к действию кислот и щелочей, не пропускающее зерен ионита диаметром более 0,25 мм и обладающее малым сопротивлением фильтрации. Нижний штуцер колонки выполнен в виде S-образной трубки и снабжен соединительным краном 7.

Микроскоп биологический с увеличением , или аппарат для чтения микрофильмов "Микрофот", или фотоувеличитель с увеличением 35 - .

Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности по ГОСТ 24104-88 с наибольшими пределами взвешивания 20 и 50 г.

Секундомер по ГОСТ 5072-79.

Кювета из простого или органического стекла с высотой бортика не менее 1 мм.

Пипетка 2-2-100 по ГОСТ 20292-74.

Воронка Бюхнера по ГОСТ 9147-80.

Цилиндры по ГОСТ 1770-74 исполнения 1-2 вместимостью 10  и исполнения 1-4 вместимостью 100, 250, 500 .

Стаканы по ГОСТ 25336-82 вместимостью 50, 100, 400, 600 и 1000 .

Сито с сеткой 014к по ГОСТ 6613-86.

Колба коническая типа Кн исполнения 1-2 по ГОСТ 25336-82 вместимостью 250 .

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 х.ч., растворы с массовой долей 1, 2 и 5% и концентрации с (НСl) = 0,1 (0,1 н).

Кислота серная по ГОСТ 4204-77 х.ч., раствор с массовой долей 5%.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77 х.ч., растворы с массовой долей 2 и 4% и концентрации c (NaOH) = 0,1 (0,1 н).

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, спиртовой раствор с массовой долей 0,1% готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Метиловый оранжевый (индикатор), раствор с массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Вспомогательное вещество ОП-7 или ОП-10 по ГОСТ 8433-81, водный раствор с массовой долей 0,1%.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 или деминерализованная, отвечающая требованиям ГОСТ 6709-72.

Допускается использование импортной посуды, реактивов и средств измерения, по характеристикам и точности измерения, не уступающим указанным в настоящем стандарте.

3. Метод с многократной рециклацией

3.1. Подготовка к испытанию

3.1.1. Иониты, кроме анионита марки АВ-17-8чС, подвергают набуханию по ГОСТ 10900-84 (метод мокрого рассева).

3.1.2. 150  ионита разделяют на фракции методом мокрого рассева по ГОСТ 10900-84 при этом для карбоксильных катионитов, не используемых в водоподготовке, отбирают фракцию зерен 0,5 - 0,8 мм, для всех остальных ионитов - более 0,315 мм.

3.1.3. После рассева (623) ионита помещают в стакан вместимостью 400  и заливают (2002) раствора гидроокиси натрия с массовой долей 4% карбоксильные катиониты, не используемые в водоподготовке, и с массовой долей 2% все остальные иониты. Через (301) мин раствор сливают и заливают (2002) свежего раствора гидроокиси натрия той же концентрации. Через (201) мин раствор сливают и ионит декантацией отмывают дистиллированной водой до остаточной щелочности промывных вод концентрации с не более (NaOH) = 1,5 (1,5 мг - ) по фенолфталеину.

3.1.4. Для определения остаточной щелочности отбирают пипеткой 100  промывных вод, помещают в коническую колбу, добавляют 2 - 3 капли фенолфталеина и титруют раствором соляной кислоты концентрации с не более (НСl) = 0,1 (0,1 н).

3.1.5. Для определения количества неразрушенных зерен в ионитах полимеризационного типа используют микроскоп, аппарат "Микрофот" или фотоувеличитель. Для этого квартованием выделяют (10,00,5) ионита из пробы, подготовленной в соответствии с п. 3.1.3, и из 3 - 4 точек отбирают шпателем небольшое количество зерен на предметное стекло микроскопа или в кювету. Зерна с небольшим количеством воды распределяют в один слой. Предметное стекло помещают в микроскоп или аппарат "Микрофот", кювету в фотоувеличитель вместо негативной пленки и подсчитывают количество неразрушенных зерен (целых и с трещинами) пять раз в каждых (10025) зернах.

Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать 10%. При расхождении более 10% проводят десять параллельных определений и используют все полученные результаты.

3.1.5.4. Подсчитывают общее количество просмотренных и общее количество неразрушенных зерен в результатах параллельных определений и вычисляют долю неразрушенных зерен (X) в процентах по формуле

,

где а - общее количество подсчитанных частиц (зерен и осколков), шт.;

b - общее количество подсчитанных неразрушенных зерен (целых и с трещинами), шт.

3.2. Проведение испытания

3.2.1. Определение осмотической стабильности ионитов полимеризационного типа (кроме карбоксильных катионитов, не используемых в водоподготовке).

3.2.1.1. (50,00,5) ионита, подготовленного в соответствии с пп. 3.1.1 - 3.1.5, помещают в колонку. Для анионитов марок АВ-29-12П, АН-22-8, АН-221, АН-18-10П и карбоксильных катионитов, используемых в водоподготовке, проводят 150 циклов, для ионитов остальных марок - 100 циклов.

3.2.1.2. Каждый цикл состоит из последовательных операций: (2,50,1) мин сверху вниз колонки пропускают раствор соляной кислоты с массовой долей 2%, (4,50,1) мин в том же направлении пропускают дистиллированную воду и (2,50,1) мин - раствор гидроокиси натрия с массовой долей 2%. После этого ионит промывают водой с одновременным взрыхлением. Для взрыхления ионитов дистиллированную воду подают снизу вверх в течение (6,00,1) мин.

Скорость пропускания растворов и воды - (10,50,5) м/ч. При взрыхлении допускается увеличение скорости для приведения частиц ионита во взвешенное состояние.

3.2.1.3. Допускается остановка испытания не более чем на 3 сут только после взрыхления.

3.2.1.4. По окончании последнего цикла ионит выгружают из колонки в стакан и подсчитывают количество неразрушенных зерен в соответствии с п. 3.1.5.

3.2.1.5. Осмотическую стабильность ионитов полимеризационного типа (ОС) в процентах вычисляют по формуле

,

где - доля неразрушенных зерен (целых и с трещинами) до испытания, %;

- доля неразрушенных зерен (целых и с трещинами) после испытания, %.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений абсолютное допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 5%.

3.2.2. Определение осмотической стабильности карбоксильных катионитов, не используемых в водоподготовке.

3.2.2.1. (20,00,5) катионита, подготовленного в соответствии с пп. 3.1.1 - 3.1.5, помещают в колонку. Проводят пять циклов, состоящих каждый из следующих операций: последовательно пропускают сверху вниз в течение (3,00,1) мин раствор соляной кислоты с массовой долей 5%, в течение (10,00,2) мин - дистиллированную воду, в течение (4,00,1) мин - раствор гидроокиси натрия с массовой долей 4% и в течение (20,00,1) мин - дистиллированную воду. Скорость пропускания растворов и воды (6,250,25) м/ч.

3.2.2.2. Ионит выгружают из колонки в стакан и подсчитывают количество неразрушенных зерен, как указано в п. 3.1.5.

3.2.2.3. Осмотическую стабильность карбоксильных катионитов, не используемых в водоподготовке, рассчитывают в соответствии с п. 3.2.1.5.

3.2.3. Определение осмотической стабильности ионитов поликонденсационного типа.

3.2.3.1. (50,00,5) ионита, подготовленного, как указано в п. 3.1.1 - 3.1.3, помещают в колонку. Для анионита марки АН-31 проводят 150 циклов, для ионитов марок КУ-1, АВ-16ГС, АН-1, АН-2ФН и ЭДЭ-10П - 100 циклов.

3.2.3.2. Циклы проводят в соответствии с п. 3.2.1.2, и п. 3.2.1.3.

3.2.3.3. По окончании последнего цикла пробу ионита обрабатывают раствором гидроокиси натрия и водой (см. п. 3.1.3), количественно переносят с помощью дистиллированной воды на сито с сеткой 0,315 и рассеивают по ГОСТ 10900-84 (метод мокрого рассева). Оставшийся на сите ионит количественно с помощью дистиллированной воды переносят в цилиндр вместимостью 100  и измеряют объем ионита.

3.2.3.4. Осмотическую стабильность ионитов поликонденсационного типа ОС в процентах рассчитывают по формуле

,

где V - объем ионита, оставшегося на сите после испытания, ;

- объем ионита, загруженного в колонку для испытаний, .

За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 5%.

3.2.4. Осмотическую стабильность ионитов всех марок определяют при температуре (235)°С.

3.2.5. Допускается автоматизация режимов подачи растворов в колонки при испытании ионитов всех марок.

4. Метод с двумя циклами обработки

4.1. Подготовка к испытанию

4.1.1. Иониты подвергают набуханию в соответствии с п. 3.1.1.

4.1.2. (50,00,5) ионита полимеризационного типа или (1001) ионита поликонденсационного типа подвергают мокрому рассеву по ГОСТ 10900-84, выделяя фракции, указанные в таблице.

Отсев анионита АВ-16ГС проводят с добавлением (5,00,1) раствора ОП-7 или ОП-10 для предупреждения всплывания зерен.

4.1.3. Отсеянную фракцию поликонденсационного ионита отделяют от воды на воронке Бюхнера в течение (5,00,5) мин с помощью водоструйного насоса.

Тип ионита	Фракция, мм
Полимеризационный Поликонденсационный (кроме АВ-16ГС и АН-31) Анионит АВ-16ГС Анионит АН-31	0,63 - 0,8 1,0 - 1,6 0,63 - 1,0 0,8 - 1,6

4.1.4. Определение количества неразрушенных зерен в ионитах полимеризационного типа проводят в соответствии с п. 3.1.5.

4.2. Проведение испытания

4.2.1. Определение осмотической стабильности ионитов полимеризационного типа.

4.2.1.1. (3,00,1) полимеризационного ионита, подготовленного, как указано в п. 4.1 уплотняют в цилиндре вместимостью 10 , постукивая дном цилиндра о твердую поверхность. С помощью дистиллированной воды количественно переносят ионит в стакан вместимостью 400  и сливают воду декантацией.

4.2.1.2. Ионит подвергают двум циклам обработки, каждый из которых состоит из четырех последовательных операций: обработки раствором серной кислоты с массовой долей 5%, пятикратной промывки дистиллированной водой, обработки раствором гидроокиси натрия с массовой долей 4%, пятикратной промывки дистиллированной водой. Объем приливаемых растворов и воды - (2002) , продолжительность обработки растворами (301) мин, продолжительность обработки одной порцией воды - (2,00,1) мин. При обработке растворами кислоты и щелочи раствор над слоем ионита дважды перемешивают стеклянной палочкой так, чтобы все зерна ионита переходили во взвешенное состояние. Растворы и воду сливают декантацией.

4.2.1.3. В обработанном ионите подсчитывают количество неразрушенных зерен в соответствии с п. 3.1.5.

4.2.1.4. Осмотическую стабильность ионитов полимеризационного типа рассчитывают в соответствии с п. 3.2.1.5.

4.2.2. Определение осмотической стабильности ионитов поли конденсационного типа.

4.2.2.1. (101) г ионита, подготовленного, как указано в п. 4.1, с помощью дистиллированной воды количественно переносят в стакан вместимостью 750 , воду сливают декантацией и иониты подвергают двум циклам обработки.

4.2.2.2. Для анионитов АН-31, ЭДЭ-10П и АН-1 цикл обработки состоит из следующих четырех последовательных операций: обработки раствором гидроокиси натрия с массовой долей 4%, пятикратной промывки дистиллированной водой, обработки раствором серной кислоты с массовой долей 5%, пятикратной промывки дистиллированной водой. Объем приливаемых растворов и воды - (5005) . Все операции обработки и промывки проводят в соответствии с п. 4.2.1.2.

4.2.2.3. Иониты КУ-1, АВ-16ГС и АН-2ФН обрабатывают по п. 4.2.1.2. Объем приливаемых растворов и воды - (5005) .

После двух циклов обработки ионит заливают (5005) раствора соляной кислоты с массовой долей 1% на (301) мин. Перемешивание раствора соляной кислоты над ионитом и отмывку ионита от соляной кислоты дистиллированной водой проводят, как указано в п. 4.2.1.2.

4.2.2.4. После обработки ионитов в соответствии с п. 4.2.2.2 или 4.2.2.3 их количественно переносят на сито и рассеивают по ГОСТ 10900-84 (метод мокрого рассева) в течение (7,00,5) мин, отделяя для анионита АВ-16ГС фракцию более 0,63, для анионита АН-31 - более 0,8, а для остальных ионитов - более 1,0 мм.

Зерна ионита, оставшиеся на сите, количественно струей дистиллированной воды переносят в стакан, а застрявшие в ячейках сетки щеткой выталкивают в чистую емкость и затем присоединяют к зернам, оставшимся на сите.

4.2.2.5. Фракцию ионита, прошедшую через сито, количественно переносят струей дистиллированной воды в другой стакан.

При выполнении операций, указанных в пп. 4.2.2.2 - 4.2.2.4 во избежание потерь частиц ионита все растворы и воду сливают через сетку, не пропускающую частиц ионита размером более 0,14 мм. Частицы с сетки количественно струей дистиллированной воды переносят в стакан и соединяют с фракцией ионита, прошедшей через сито.

4.2.2.6. Фракции ионита, оставшуюся на сите и прошедшую через сито, отделяют каждую от избытка воды на воронке Бюхнера в течение (5,00,5) мин с помощью водоструйного насоса.

Каждую фракцию отдельно с помощью мягкой кисточки переносят в стаканчик для взвешивания и сушат по ГОСТ 10898.1-84.

4.2.2.7. Осмотическую стабильность ионитов поликонденсационного типа (ОС) в процентах вычисляют по формуле

,

где - масса ионита, оставшегося на сите после испытания и высушивания, г;

- масса ионита, прошедшего через сито после испытания и высушивания, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать 5%.

4.3. Испытания ионитов проводят при температуре (235)°С.

4.4. При возникновении разногласий в оценке осмотической стабильности испытание проводят методом с многократной рециклацией.