Межгосударственный стандарт ГОСТ 20255.2-89 "Иониты. Методы определения динамической обменной емкости" (утв. постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 7 сентября 1989 г. N 2709) (с изменениями и дополнениями)

Межгосударственный стандарт ГОСТ 20255.2-89
"Иониты. Методы определения динамической обменной емкости"
(утв. постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 7 сентября 1989 г. N 2709)

Ion-exchange resins. Methods of determining dynamic ion-exchange capacity

Дата введения - 1 января 1991 г.

Взамен ГОСТ 20255.2-84

Информационные данные

1. Разработан и внесен Министерством химической промышленности СССР

2. Утвержден и введен в действие постановлением Государственного комитета СССР но стандартам от 07.09.89 N 2709

3. Взамен ГОСТ 20255.2-84

4. Периодичность проверки 5 лет

5. Ссылочные нормативно-технические документы

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер пункта, подпункта
ГОСТ 742-78	2
ГОСТ 1770-74	2
ГОСТ 3118-77	2
ГОСТ 4151-72	3.2.1, 4.2.1
ГОСТ 4204-77	2
ГОСТ 4233-77	2
ГОСТ 4328-77	2
ГОСТ 4919.1-77	2
ГОСТ 661.3-86	2
ГОСТ 6709-72	2
ГОСТ 6755-88	2
ГОСТ 10896-78	3.1.1
ГОСТ 10900-84	4.1.1
ГОСТ 15615-79	3.2.1
ГОСТ 25336-82	2

6. Ограничение срока действия снято по протоколу N 5-94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-12-94)

7. Издание (январь 2002 г.) с Поправкой (ИУС 3-91)

Настоящий стандарт распространяется на иониты и устанавливает методы определения динамической обменной емкости с полной регенерацией ионита и с заданным расходом регенерирующего вещества.

Методы заключаются в определении количества ионов, поглощаемых из рабочего раствора единицей объема набухшего ионита при непрерывном протекании раствора через слой ионита.

1. Метод отбора проб

1.1. Метод отбора проб указывают в нормативно-технической документации на конкретную продукцию.

1.2. Для ионитов, у которых массовая доля влаги менее 30%, отбирают пробу (10010) г. Для набухания пробу помещают в стакан вместимостью 600  и заливают насыщенным раствором хлористого натрия, который должен с избытком покрывать слой ионита с учетом его набухаемости. Через 5 ч ионит промывают дистиллированной водой.

1.3. Для ионитов с массовой долей влаги более 30% отбирают пробу (15010) г в стакан вместимостью 600  и приливают 200  дистиллированной воды.

2. Реактивы, растворы, посуда, приборы

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или деминерализованная, отвечающая требованиям ГОСТ 6709.

Барий хлористый по ГОСТ 742, х.ч., раствор с массовой долей 10%.

Кальций хлористый 2-водный, х.ч., растворы концентраций с (1/2 ) = 0,01 (0,01 н.) и с (1/2 ) = 0,0035 (0,0035 н.).

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч., растворы с массовой долей 5% и концентраций с (НCl) = 0,5 (0,5 н.), c(НCl) = 0,1 (0,1 н.) и с(НCl) = 0,0035 (0,0035 н.).

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч., растворы с массовой долей 1%, концентрации с (1/2 ) = 0,5 (0,5 н.).

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч., растворы с массовой долей 2, 4, 5%, концентраций с (NaOH) = 0,5 (0,5 н.), с (NaOH) = 0,1 (0,1 н.), с (NaOH) = 0,0035 (0,0035 н.).

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч., насыщенный раствор и раствор концентрации с (NaCl) = 0,01 (0,01 н.).

Индикатор смешанный, состоящий из метилового красного и метиленового голубого или из метилового красного и бромкрезолового зеленого, готовят по ГОСТ 4919.1.

Индикатор метиловый оранжевый или метиловый красный, раствор с массовой долей 0,1%, готовят по ГОСТ 4919.1.

Индикатор фенолфталеин, спиртовой раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1.

Поглотитель химический известковый ХПИ-1 по ГОСТ 6755 или известь натронная.

Трубка (хлоркальциевая) по ГОСТ 25336.

Мензурка 1000 по ГОСТ 1770.

Цилиндры по ГОСТ 1770 исполнений 1-4 вместимостью 100 и 250  и исполнений 1, 2 вместимостью 500 и 1000 .

Стаканы В или Н по ГОСТ 25336 в любом исполнении вместимостью 600 и 1000 .

Колбы Кн-1-250 по ГОСТ 25336.

Пипетки 2-2-100, 2-2-25, 2-2-20 и 2-2-10 по НТД.

Бюретки по НТД типов 1, 2, исполнений 1-5, классов точности 1, 2, вместимостью 25 или 50 , с ценой деления не более 0,1  и бюретки типов 1, 2, исполнения 6, классов точности 1, 2, вместимостью 2 или 5 , с ценой деления не более 0,02 .

Колбы мерные исполнений 1, 2 по ГОСТ 1770, классов точности 1, 2, вместимостью 10, 25 и 100 .

Сито с контрольной сеткой 0315 К по ГОСТ 6613 с обечайкой диаметром 200 мм.

Чашка ЧКЦ-5000 по ГОСТ 25336 или из полимеризационного материала, достаточная для помещения в нее сита.

Установка лабораторная (см. чертеж) состоит из бутыли 1 и стеклянной колонки 6 внутренним диаметром (25,01,0) мм и высотой не менее 600 мм для определения динамической обменной емкости в условиях полной регенерации ионита и внутренним диаметром (16,00,5) мм и высотой не менее 850 мм для определения в условиях заданного расхода регенерирующего вещества. В нижнюю часть колонки впаян фильтр 7 типа ФКП ПОР 250 ХС по ГОСТ 25336 или другое фильтрующее устройство, устойчивое к действию кислот и щелочей, не пропускающее зерен ионита размером более 0,25 мм и обладающее малым сопротивлением фильтрации. Колонку соединяют с бутылью с помощью стеклянной трубки 3 и резинового шланга 4 с винтовым зажимом 5. Для предотвращения попадания углекислого газа из воздуха в раствор гидроокиси натрия в пробку бутыли устанавливают хлоркальциевую трубку 2 с поглотителем ХПИ-1.

Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками не хуже указанных, а также реактивов по качеству не ниже указанных.

3. Метод определения динамической обменной емкости с полной регенерацией ионита

3.1. Подготовка к испытанию

3.1.1. Подготовку к испытанию проводят по ГОСТ 10896 и после подготовки ионит хранят в закрытой колбе под слоем дистиллированной воды.

Катионит марки КУ-2-8чС и анионит марки АВ-17-8чС к испытанию по ГОСТ 10896 не готовят.

3.1.2. Пробу ионита из колбы в виде водной суспензии переносят в цилиндр вместимостью 100  и уплотняют слой ионита постукиванием о твердую поверхность дна цилиндра до прекращения усадки. Объем ионита доводят до 100  и с помощью дистиллированной воды переносят ионит в колонку, следя за тем, чтобы между гранулами ионита не попали пузырьки воздуха. Избыток воды из колонки сливают, оставляя над уровнем ионита слой высотой 1 - 2 см.

3.1.3. Ионит в колонке промывают дистиллированной водой, пропуская ее сверху вниз со скоростью 1,0 . При этом анионит отмывают от щелочи (по фенолфталеину), а катионит от кислоты (по метиловому оранжевому).

3.1.4. Сильноосновные аниониты в гидроксильной форме быстро загружают и промывают водой, не содержащей углекислый газ.

3.2. Проведение испытания

3.2.1. Определение динамической обменной емкости ионитов состоит из нескольких циклов, каждый из которых включает три последовательные операции - насыщение, регенерацию, отмывку, условия проведения которых приведены в табл. 1.

Таблица 1

Условия определения динамической обменной емкости с полной регенерацией ионита

Показатель	Класс ионитов	Рабочий раствор для насыщения ионитов	Контроль насыщения	Регенерирующий раствор	Скорость фильтрации/удельная нагрузка ()/()
					насыщение	отмывка	регенерация
Динамическая обменная емкость до проскока (D)	Сильнокислотные катиониты	Кальций хлористый с (1/2 ) = 0,01 (0,01 н.)	До концентрации ионов кальция в фильтрате с (1/2 ) = 0,05 (0,05 ) определяют по ГОСТ 4151	Соляная кислота, раствор с массовой долей 5%	16,6/10	8,3/5	8,3/5
	Сильноосновные аниониты	Натрий хлористый с (NaCl) = 0,01 (0,01 н.)	До снижения концентрации щелочи на 0,5 (0,5 ) в сравнении с максимально устойчивым ее значением в фильтрате [индикатор смешанный, титрующий раствор, соляная кислота концентрации с(НСl) = 0,01 (0,01 н.)] и до повышения содержания ионов хлора в сравнении с его устойчивым содержанием в фильтрате (определяют по ГОСТ 15615)	Гидроокись натрия, раствор с массовой долей 5%	16,6/10	8,3/5	8,3/5
	Слабоосновные аниониты	Соляная кислота с (HCI) = 0,1 (0,1 н.)	До появления в фильтрате кислоты (по метиловому оранжевому)	Гидроокись натрия, раствор с массовой долей 2%	8,3/5	8,3/5	8,3/5
Полная динамическая обменная емкость ()	Слабоосновные аниониты	Соляная кислота с (НСl) = 0,1 (0,1 н.)	До уравнивания концентрации фильтрата с концентрацией рабочего раствора	Гидроокись натрия, раствор с массовой долей 2%	8,3/5	8,3/5	8,3/5
Примечания: 1. При определении концентрации ионов по ГОСТ 4151 допускается использование 2 - 3 капель индикатора хром-темно-синего и титрование раствором трилона Б концентрации с (1/2 ) = 0,01 (0,01 н.). 2. Удельная нагрузка - это объем раствора, пропускаемый через объем ионита за 1 ч. Например, 5 соответствует скорости фильтрации, при которой через 100  ионита за 1 ч проходит 500  раствора (8,3 ). 3. Скорость фильтрации устанавливают измерением в мерном цилиндре объема фильтрата, полученного за определенный интервал времени.

Растворы и воду подают сверху вниз. При насыщении анионита марок АН-1 и АН-2ФН растворы подают снизу вверх.

3.2.2 Перед проведением операций насыщения, регенерации и отмывки колонку заполняют соответствующим раствором. Слой раствора над ионитом должен быть (153) см.

3.2.3. После насыщения, регенерации и отмывки в колонке над ионитом оставляют слой жидкости высотой 1 - 2 см.

3.2.4. Колонку с ионитом заполняют рабочим раствором для конкретного класса ионита (см. табл. I) так, чтобы слой раствора над ионитом составлял (153) см, и выбирают соответствующую скорость фильтрации.

При пропускании через колонку с ионитом рабочих растворов концентрации 0,1 (0,1 н.), фильтрат собирают в цилиндры вместимостью 250 , при концентрации 0,01 (0,01 н.) - в цилиндры вместимостью 1000 . Во втором и последующих циклах насыщения перед появлением ионов рабочего раствора в фильтрате (определяют после первого цикла) фильтрат собирают порциями по 100 и 250  соответственно концентрациям рабочего раствора.

3.2.5. От каждой порции фильтрата отбирают пробу и контролируют насыщение в соответствии с табл. 1.

3.2.6. После появления в порции фильтрата ионов рабочего раствора вычисляют общий объем фильтрата.

3.2.7. Для определения полной динамической обменной емкости продолжают пропускать раствор до выравнивания концентрации фильтрата с концентрацией рабочего раствора. Контроль насыщения в этом случае проводят титрованием пробы раствором кислоты (гидроокиси натрия) со смешанным индикатором до изменения окраски.

3.2.8. Перед проведением регенерации ионит в колонке взрыхляют током дистиллированной воды снизу вверх так, чтобы все зерна ионита были в движении. Взрыхление катионита марки КУ-1 и анионитов марок АН-1 и АН-2ФН проводят перед операцией насыщения.

3.2.9. Регенерацию ионита проводят раствором кислоты (гидроокиси натрия) со скоростью, указанной в табл. 1. Фильтрат непрерывно собирают порциями цилиндром объемом 250 - 1000 , добавляя 3 - 4 капли индикатора. При появлении кислоты (гидроокиси натрия) в фильтрате в последующих порциях определяют ее концентрацию. Для контроля фильтрата отбирают пипеткой или мерной колбой пробу и титруют раствором кислоты (гидроокиси натрия) концентрации с (, 1/2 ) = 0,5 (0,5 н.), с (NaOH) = 0,5 (0,5 н.) в присутствии индикатора.

3.2.10. Раствор кислоты (гидроокиси натрия) пропускают до уравнивания концентрации фильтрата с концентрацией регенерирующего раствора.

3.2.11. Ионит после регенерации промывают дистиллированной водой до нейтральной реакции по метиловому оранжевому (фенолфталеину) со скоростью, указанной в табл. 1. Затем ионит выдерживают в дистиллированной воде в течение 1 ч и снова проверяют фильтрат. Если фильтрат не имеет нейтральной реакции, ионит промывают повторно.

3.2.12. Определение динамической обменной емкости заканчивают, если в двух последних циклах получены результаты, расхождение между которыми не превышает 5% среднего результата.

3.2.13. Динамическую обменную емкость анионита АВ-17-8чС определяют на двух параллельных пробах по первому циклу насыщения, перед появлением ионов рабочего раствора в фильтрате. Фильтрат собирают порциями по 250 . За результат принимают среднее арифметическое результатов двух определений, допускаемое расхождение между которыми не превышает 5% среднего результата.

(Поправка, ИУС 3-91).

4. Метод определения динамической обменной емкости с заданным расходом регенерирующего вещества

4.1. Подготовка к испытанию

4.1.1. Ионит, отобранный в соответствии с пп. 1.2 и 1.3, отделяют от мелких фракций методом мокрого рассева по ГОСТ 10900, используя сито с сеткой N 0315К.

4.1.2. Отсеянный анионит помещают в стакан, приливают 500  раствора гидроокиси натрия с массовой долей 4% и перемешивают. Через 4 ч раствор гидроокиси сливают, а анионит промывают водой до слабощелочной реакции по фенолфталеину и переносят в колонку, как указано в п. 3.1.2.

4.1.3. Отсеянный катионит промывают от взвеси и мути дистиллированной водой декантацией до появления светлой промывной воды и переносят в колонку в соответствии с п. 3.1.2.

4.2. Проведение испытания

4.2.1. Определение динамической обменной емкости ионитов до появления ионов рабочего раствора в фильтрате (D) состоит из нескольких циклов, каждый из которых включает три последовательные операции - насыщение, регенерацию, отмывку, условия проведения которых приведены в табл. 2. Растворы и воду подают сверху вниз. Высоту слоя жидкости над уровнем ионита устанавливают, как указано в пп. 3.2.2 и 3.2.3.

Таблица 2

Условия определения
динамической обменной емкости ионитов при заданном расходе регенерирующего вещества

Класс ионитов	Регенерирующий раствор	Норма удельного расхода регенерирующего вещества (H), г/моль () поглощенных ионов	Контроль отмывки	Рабочий раствор для насыщения ионита	Контроль насыщения	Скорость фильтрации/удельная нагрузка ()/()
						насыщение	отмывка	регенерация
Сильнокислотные катиониты	Серная кислота, раствор с массовой долей 1%	147	До остаточной концентрации кислоты в фильтрате не более с (1/2 ) = 1 (1 ) и концентрации ионов кальция с (1/2 ) = 0,05 (0,05 ), определяют по ГОСТ 4151	Кальций хлористый с (1/2 ) = 0,0035 (0,0035 н.)	До концентрации ионов кальция в фильтрате более с (1/2 ) = 0,05 (0,05 ), определяют по ГОСТ 4151	33/20	33/20	16,6/10
Слабокислотные катиониты	Серная кислота, раствор с массовой долей 1%	49	До отсутствия в фильтрате сульфатионов (проба с в присутствии HCl)	Гидроокись натрия с (NaOH) = 0,0035 (0,0035 н.)	До концентрации в фильтрате гидроокиси натрия с (NaOH) = 0,1 (0,1 ) (по фенолфталеину)	33/20	33/20	16,6/10
Сильноосновные аниониты	Гидроокись натрия с массовой долей 4%	200	До остаточной копией гидроокиси натрия в фильтрате не более с (NaOH) - 0,2 (0,2 ) по фенолфталеину	Натрий хлористый c (HCl) = 0,01 (0,01 н.)	До снижения концентрации щелочи на с (NaOH) = 0,7 (0,7 ) в сравнении с максимально устойчивым ее значением в фильтрате	33/20	13,3/8	13,3/8
Слабоосновные аниониты	Гидроокись натрия, раствор с массовой долей 4%	80	До остаточной концентрации гидроокиси натрия в фильтрате не более с (NaOH) = 0,2 (0,2 ) по фенолфталеину	Соляная (серная) кислота (HCl, 1/2 ) = 0,0035 (0,0035 н.)	До остаточной концентрации кислоты в фильтрате не более с () = 0,1 (0,1 ), индикатор смешанный, титрующий раствор - гидроокись натрия концентрации c (NaOH) = 0,01 (0,01 н.)	33/20	13,3/8	13,3/8
Примечания: 1. При выражений нормы удельного расхода регенерирующего вещества (Н) в граммах на моль под словом "моль" имеется в виду молярная масса эквивалента иона M (, , 1/2 , 1/2 , , ,, , 1/2 , 1/2 и т.д.). 2. Фактический расход регенерирующего вещества не должен отличаться от заданной нормы более чем на 5%. 3. При определении концентрации ионов по ГОСТ 4151 допускается использование 2 - 3 капель индикатора хром-темно-синего и титрование раствором трилона Б концентрации с (1/2 ) = 0,01 (0,03 н.). 4. Удельная нагрузка - это объем раствора, пропускаемый через объем ионита за 1 ч. Например, 5 соответствует скорости фильтрации, при которой через 100  ионита за 1 ч проходит 500  раствора (8,3 ). 5. Скорость фильтрации устанавливают измерением в мерном цилиндре объема фильтрата, полученного за определенный интервал времени.

Во избежание загипсовывания катионита регенерацию кислотой и отмывку от продуктов регенерации проводят без остановок, не допуская разрыва между операциями.

Перед проведением каждого последующего цикла ионит взрыхляют током воды снизу вверх так, чтобы все зерна ионита были в движении.

4.2.2. Через ионит в колонке пропускают регенерирующий раствор, объем которого () в кубических сантиметрах вычисляют по формуле

,

где H - заданная норма удельного расхода регенерирующего вещества, г/моль ();

D - динамическая обменная емкость; выбирают по нормативно-технической документации на конкретный ионит, (г-экв/ ); для ионитов марок АВ-17-8, АН-31 и ЭДЭ-10П допускается для первой регенерации увеличенное значение динамической обменной емкости до 3D;

- объем пробы ионита, ;

- концентрация регенерирующего раствора, .

Количество регенерирующего раствора измеряют на выходе из колонки цилиндром или мензуркой. Затем колонку отсоединяют, уровень раствора над ионитом в колонке опускают до 1 - 2  и закрывают нижний зажим.

4.2.3. Иониты после регенерации промывают дистиллированной водой от избытка кислоты (гидроокиси натрия) со скоростью, указанной в табл. 2.

Периодически отбирают пробу фильтрата и титруют растворами гидроокиси натрия (кислоты) концентрации c (NaOH, НСl, 1/2 ) = 0,1 (0,1 н.) в присутствии метилового оранжевого (фенолфталеина).

Отмывку контролируют по табл. 2.

4.2.4. После отмывки колонку заполняют рабочим раствором и устанавливают по табл. 2 скорость насыщения.

При пропускании через колонку рабочих растворов концентрации 0,01 (0,01 н.) фильтрат собирают в цилиндр вместимостью 250 , при концентрации 0,0035 (0,0035 н.) используют цилиндр вместимостью 1000 . Во втором и последующих циклах насыщения перед появлением ионов рабочего раствора в фильтрате (определяют после первого цикла) фильтрат собирают по 100 и 250  соответственно концентрациям рабочего раствора.

4.2.5. Для контроля насыщения от порции фильтрата отбирают пробу и анализируют ее в соответствии с табл. 2. Если результат анализа показывает, что уровень насыщения не достиг значений, указанных в табл. 2, все предыдущие пробы фильтрата можно не анализировать.

4.2.6. После появления в порции фильтрата ионов рабочего раствора в количествах, указанных в табл. 2, насыщение заканчивают и вычисляют общий объем фильтрата () и динамическую обменную емкость.

4.2.7. Ионит подвергают второй регенерации и отмывают в соответствии с пп. 4.2.2 и 4.2.3.

При расчете регенерирующего вещества, необходимого для второго цикла, используют значение динамической обменной емкости, полученное в первом цикле в соответствии с п. 4.2.6.

Перед проведением последующих циклов насыщения расход регенерирующего вещества вычисляют по величине динамической обменной емкости, полученной в предыдущем цикле.

4.2.8. Определение заканчивают, если в двух последних циклах получены результаты, допускаемые расхождения между которыми не превышают 5% среднего результата, при фактическом удельном расходе регенерирующего вещества, отличающемся от заданной нормы не более чем на 5%.

5. Обработка результатов

5.1. Динамическую обменную емкость (D) в молях на кубический метр () до появления ионов рабочего раствора в фильтрате вычисляют по формуле

,

где - общий объем фильтрата, пропущенный через ионит до появления ионов рабочего раствора, ;

с - концентрация рабочего раствора, (н.);

- объем ионита, .

5.2. Фактический расход регенерирующего вещества () в граммах на моль () поглощенных ионов вычисляют по формуле

,

где - объем регенерирующего раствора, ;

- концентрация регенерирующего раствора, ;

- общий объем фильтрата, пропущенного через ионит до появления ионов рабочего раствора, ;

с - концентрация рабочего раствора, (н.)

5.3. Полную динамическую обменную емкость () в молях на кубический метр () вычисляют по формуле

,

где - общий объем фильтрата, пропущенный через ионит до уравнивания концентраций фильтрата и рабочего раствора, ;

с - концентрация рабочего раствора, (н.);

- объем порции фильтрата после появления ионов рабочего раствора (проскока), ;

- концентрация раствора в порции фильтрата после появления ионов рабочего раствора (проскока), (н.);

- объем ионита, .

5.4. За результат определения принимают среднее арифметическое результатов двух последних циклов, допускаемые расхождения между которыми не превышают 5%, при доверительной вероятности Р = 0,95.

Примечание. При выражении динамической обменной емкости ионитов в молях на кубический метр под словом "моль" имеется в виду молярная масса эквивалента иона M (, , 1/2 , 1/2 , , ,, , 1/2 , 1/2 и т.д.).