Приложение Г (обязательное). Методика приготовления аттестованных растворов формальдегида

Приложение Г
(обязательное)

Методика приготовления аттестованных растворов
формальдегида и

Г.1 Назначение и область применения

Методика приготовления аттестованных растворов формальдегида разработана по РМГ 60 и регламентирует процедуру установления градуировочных зависимостей и контроля точности результатов измерения массовой концентрации формальдегида фотометрическим методом.

Г.2 Метрологические характеристики

Метрологические характеристики аттестованных растворов приведены в таблице Г.2.

Таблица Г.2

Наименование характеристики	Значение характеристики для аттестованного раствора
Аттестованное значение массовой концентрации формальдегида,	1000	10
Границы погрешности установления аттестованного значения массовой концентрации формальдегида, (Р = 0,95),	15,68	0,187

Г.3 Требования к средствам измерений, вспомогательным устройствам, реактивам

Г.3.1 Требования к средствам измерения, вспомогательным устройствам приведены в разделе 5.

Г.3.2 При приготовлении аттестованных растворов формальдегида применяются реактивы, указанные в таблице Г.3.

Таблица Г.3 - Реактивы

Наименование реактива	Обозначение документа	Квалификация
Формальдегид, 35-40%-ный раствор (формалин)	ГОСТ 1625-89	-
Иод	ТУ 6642-001-23164744-2002	Раствор 0,05 (0,1н) стандарт-титр
Натрий серноватистокислый (тиосульфат)	ТУ 6642-001-23164744-2002	Раствор 0,1 стандарт-титр ()
Кислота соляная	ГОСТ 3118-77	х.ч.
Крахмал растворимый	ГОСТ 10163-76	ч.
Натрия гидроокись (гидроксид)	ГОСТ 4328-77	х.ч.

Г.3.3 При проведении аттестации растворов формальдегида используются следующие растворы.

Г.3.3.1 Йод, раствор 0,05 моль/дм

Раствор готовят из стандарт-титра. Мерную колбу вместимостью 500 переносят содержимое одной ампулы йода и доводят дистиллированной водой до метки.

Г.3.3.2 Гидроксид натрия, 30%-й (масса/объем) раствор

Взвешивают 30,0 г гидроксида натрия с погрешностью 0,02 г, растворяют в дистиллированной воде, переносят в мерную колбу вместимостью 100 и доводят до метки водой.

Г.3.3.3 Раствор соляной кислоты 1:5 (по объему)

В мерную колбу вместимостью 100 вносят 40-50 дистиллированной воды, 20 концентрированной соляной кислоты и доводят водой до метки.

Г.3.3.4 Тиосульфат натрия, раствор 0,1

Раствор готовят из стандарт-титра. В мерную колбу вместимостью 1000 переносят содержимое одной ампулы тиосульфата натрия и доводят до метки дистиллированной водой. Титр тиосульфата натрия устанавливают по биохромату калия в соответствии с приложением В.

Г.3.3.5 Крахмал, 0,5%-й раствор

Взвешивают 0,25 г крахмала с погрешностью 0,01 г и размешивают его в 10 холодной дистиллированной воды. Доводят до кипения 40 воды и постепенно вливают в неё взвесь крахмала в холодной воде. Нагревают до полного просветления раствора.

Г.4 Приготовление аттестованных растворов формальдегида ,

Г.4.1 Приготовление аттестованного раствора

Для приготовления раствора в мерную колбу вместимостью 200 переносят 0,5 исходного раствора 40%-го раствора формальдегида (формалина), доводят до метки дистиллированной водой. Полученному раствору приписывают массовую концентрацию формальдегида 1 .

Для определения точной концентрации 5 полученного раствора переносят в коническую колбу с притёртой пробкой вместимостью 250 , прибавляют 20 раствора иода концентрацией 0,05 и по каплям 30%-й раствор гидроксида натрия до получения бледно-желтой окраски. Закрывают пробкой, оставляют на 15 мин в тёмном месте. Затем прибавляют 5 соляной кислоты (1:5), перемешивают и оставляют ещё на 10 мин в тёмном месте. Затем избыток йода титруют раствором тиосульфата натрия до бледно-жёлтой окраски, добавляют 1 крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания раствора. За результат титрования принимают среднее из 3-х определений. Одновременно проводят контрольное титрование аттестованное значение массовой концентрации формальдегида рассчитывают по формуле

, (Г.1)

где - объём раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование контрольной пробы, ;

- объём раствора тиосульфата натрия, пошедший на титрование рабочего раствора, ;

- молярная концентрация раствора тиосульфата натрия, ;

15,01 - количество формальдегида, эквивалентное 1 молярного раствора тиосульфата натрия;

- объём раствора формальдегида, взятый на титрование, .

Г.4.2 Приготовление аттестованного раствора

Раствор с массовой концентрацией формальдегида 10 готовят путём разбавления 1 раствора в мерной колбе вместимостью 100 дистиллированной водой. Полученному раствору приписывают массовую концентрацию формальдегида 10 .

Аттестованное значение массовой концентрации формальдегида в растворе с массовой концентрации 10 рассчитывают по формуле

, (Г.2)

где - значение массовой концентрации формальдегида, приписанное раствору , ;

- значение массовой концентрации формальдегида, приписанное аттестованному раствору , ;

- номинальный объём раствора с концентрацией , отбираемого пипеткой, ;

- вместимость мерной колбы, .

Г.5 Расчет предела возможных значений погрешности приготовления аттестованных растворов ,

Г.5.1 Расчет предела возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора , , выполняют по формуле

, (Г.3)

где - приписанное раствору значение массовой концентрации формальдегида, ;

- предельное значение возможного отклонения от номинального значения, ;

- объём раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование контрольного раствора, ;

- предельное значение возможного отклонения от номинального значения, ;

- объем раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование рабочего раствора, ;

- предел возможных значений погрешности приготовления раствора тиосульфата натрия с молярной концентрацией 0,1 ;

- приписанное раствору значение молярной концентрации тиосульфата натрия, ;

- предельное значение возможного отклонения объема от номинального значения;

- объем раствора , отобранный пипеткой, .

Предел возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора равен

Г.5.2 Расчет предела возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора , , выполняют по формуле

, (Г.4)

где - приписанное раствору значение массовой концентрации формальдегида, ;

- погрешность приготовления раствора , ;

- приписанное раствору значение массовой концентрации формальдегида, ;

- предельное значение возможного отклонения объёма от номинального значения, ;

- объём раствора , отбираемый пипеткой, ;

- предельное значение вместимости мерной колбы от номинального значения, ;

- номинальная вместимость мерной колбы, .

Предел возможных значений погрешности приготовления аттестованного раствора равен

Г.6 Требования безопасности, охраны окружающей среды

Требования безопасности приведены в разделе 7.

Г.7 Требования к квалификации операторов

Требования к квалификации операторов приведены в разделе 8.

Г.8 Требование к упаковке и маркировке

Аттестованные растворы помещают в колбу с пришлифованной пробкой. На колбу наносят маркировку с указанием условного обозначения аттестованного раствора, массовой концентрации формальдегида и даты приготовления.

Г.9 Условия хранения

Аттестованный раствор хранят в герметично закрытой склянке в холодильнике не более недели.

Аттестованный раствор используют в течение рабочего дня.