Методические указания по газохроматографическому измерению содержания циклогексанона и циклогексанола в смывах на коже (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 28 сентября 1989 г. N 5141-89)

М.м. 98,15

Циклогексанон (ЦГ-он) - бесцветная жидкость. Т. кип. 156,7°C. Темп. плавл. (-45)°C.

Хорошо растворим в этаноле и эфире. Растворимость в воде 2,4 г на 100 мл (при 31°C).

М.м. 100,16

Циклогексанол (ЦГ-ол) - бесцветная жидкость. Темп. кип. 161°C. Темп. плавл. 25,4°C.

Хорошо растворим в этаноле и эфире. Растворимость в воде - 5,67 на 100 мл (при 15°C).

1. Характеристика методики

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

В качестве смывающей жидкости используется дистиллированная вода.

Диапазон измеряемого содержания 0,04-4,0 .

Определению не мешают бензол, циклогексан.

Граница суммарной погрешности .

ПДУ циклогексанона на коже 1,5 , циклогексанола - не установлен.

2. Реактивы и растворы

Циклогексанон, х.ч.

Циклогексанол, х.ч.

Основной стандартный раствор готовят для каждого вещества отдельно. Для этого в мерную колбу на 50 мл вносят 10-15 мл дистиллированной воды и взвешивают. Добавляют несколько капель ЦГ-она и вновь взвешивают. По разности в весе определяют его количество. Объем доводят до метки дистиллированной водой и вычисляют содержание ЦГ-она в 1 мл. Аналогично готовят основной раствор ЦГ-ола.

Раствор устойчив в течение месяца.

Стандартный раствор N 1, содержащий 10 мг/мл каждого исследуемого вещества (ЦГ-она и ЦГ-ола) готовят соответствующим разведением основных растворов. Соответствующим разведением готовят стандартные растворы содержанием 1 мг/мл, 2 мг/мл, 4 мг/мл, 6 мг/мл, 8 мг/мл каждого из веществ.

Хроматон N-AW с 15% силикона ДС-550.

Газ-носитель - азот особой чистоты в баллоне с редуктором, ГОСТ 0293-74.

Водород в баллоне с редуктором.

3. Приборы и посуда

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором и стальной колонкой.

Установка компрессорная УК-40 для получения воздуха.

Стеклянная или фарфоровая чашка, удобная для сбора смывов.

Пробирки с притертой пробкой на 30 мл.

Мерный цилиндр на 50 мл.

Конусообразная воронка d = 3,0-3,5 см.

Стеклянная палочка, вата гигроскопическая, фильтр.

Колбы мерные вместимостью 10, 25, 50, 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки измерительные вместимостью 1, 2, 5 мл, ГОСТ 20292-74.

Микрошприц на 1 мкл.

Секундомер.

Линейка и лупа измерительная.

4. Проведение измерения. Условия проведения смыва

Смыв с кожных покровов проводят способом обмыва. Для этого в фарфоровую чашку наливают 30 мл дистиллированной воды и ватным тампоном (0,3 г), смоченным в воде, обмывают участок кожного покрова (100 ) сверху вниз. При этом тампон несколько раз опускают в чашку с водой. Смыв переносят в склянку. Одновременно проводят смыв с кожи у рабочих, не контактирующих с определяемыми веществами.

Условия анализа

Стеклянной палочкой ватный тампон тщательно отжимают, переносят в воронку с фильтром. Вату в воронке промывают 10 мл дистиллированной воды (дробными порциями), присоединяя жидкость к основному смыву. Измеряют объем смыва. Общий объем пробы составляет 40 мл. На анализ берут 0,1 мкл смыва.

Промытую и высушенную колонку заполняют хроматоном N-AW с 15% силикона ДС-550 и кондиционируют в токе азота при температуре 180°C в течение 15-20 часов при отключенном детекторе.

Общую подготовку прибора осуществляют согласно инструкции. Ввод пробы осуществляется микрошприцем через самоуплотняющуюся мембрану испарителя.

Длина колонки		3 м
Диаметр колонки		3 мм
Температура колонки		130°C
Температура испарителя		180°C
Газ-носитель		азот
Скорость потока газа-носителя		40 мл/мин
Скорость потока водорода		30 мл/мин
Скорость потока воздуха		300 мл/мин
Скорость диаграммной ленты		6 мм/мин
Объем анализируемой пробы		0,1 мкл
Продолжительность анализа		12 мин
Время удерживания	циклогексанола	7 мин 04 с
	циклогексанона	8 мин 45 с

Количественное определение ЦГ-ола и ЦГ-она проводят методом абсолютной калибровки по площадям пиков. С этой целью строят шкалу стандартов в условиях анализа пробы.

Хроматографируют по 0,1 мкл каждого стандартного раствора N 2, что соответствует концентрации ЦГ-она и ЦГ-ола 0,1-0,2-0,4-0,6-0,8-1 мкг.

Проводят 5 параллельных определений каждой концентрации.

Строят калибровочную кривую, выражающую зависимость площадей пиков циклогексанола и циклогексанона от концентрации соответствующего вещества. Площадь пиков определяют путем умножения высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. Условия анализа и калибровки должны быть идентичными. Содержание (C) циклогексанола и циклогексанона в вычисляют по формуле:

,

где Q - количество искомого вещества во всей пробе, мг;

S - площадь исследуемой части тела, .

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

В.И. Чибураев