Методические указания по фотометрическому измерению концентраций анилина в воздухе рабочей зоны (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 12 декабря 1988 г. N 4731-88)

М.м. 93, 14

Анилин (аминобензол, фениламин) - бесцветная маслянистая жидкость с характерным запахом, темнеющая на свету. Ткип. 184,4°C. Хорошо растворим в органических растворителях, в 100 мл воды растворяется 3,4 г анилина.

В воздухе находится в виде паров.

Токсичен как при вдыхании паров, так и при попадании жидкого анилина на кожу. Способствует повышению кровяного давления и снижению гемоглобина. Вызывает заболевания кожи.

ПДК анилина в воздухе 0,1 .

Характеристика метода

Способ 1

Метод основан на фотометрическом измерении основания Шиффа, образующегося в результате реакции анилина с п-диметиламинобензальдегидом.

Отбор проб проводится с концентрированием в уксусную кислоту или хромогенный реагент.

Предел измерения концентрации анилина в анализируемом объеме 0,3 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,05 (при отборе 6 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,05 до 30 .

Измерению не мешают алифатические хлорпроизводные, фенилгидразин, окись пропилена, спирты и органические кислоты; мешают - первичные амины и изоцианаты.

Суммарная погрешность измерения не превышает .

Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 20 минут.

Способ 2

Метод основан на получении окрашенного основания Шиффа при поглощении анилина из воздуха пленкой раствора п-диметиламинобензальдегида в серной кислоте, содержащейся в сорбционной трубке, и последующем фотометрическом измерении интенсивности окраски водного элюата.

Отбор проб проводится с концентрированием в сорбционные трубки.

Нижний предел измерения содержания вещества в фотометрируемом объеме 0,5 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе 0,05 (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,05 до 2 .

Измерению не мешают аммиак, фенол, формальдегид. Первичные ароматические амины мешают измерению.

Суммарная погрешность измерения не превышает .

Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 25 минут.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Поглотительные сосуды с пористой пластиной или Зайцева.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 и 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1 и 10 мл.

Пробирки, ГОСТ 10515-75, вместимостью 10 мл.

Сорбционные трубки для отбора проб воздуха. Трубки изготавливают из стекла "Пирекс" диаметром 10 мм и длиной 250 мм, в которые между двумя впаянными перфорированными перегородками помещено 2 мл стеклянной крошки диаметром 1-2 мм.

Реактивы, растворы и материалы

Анилин, ГОСТ 5819-79, перегнанный (фракция 184-185°C).

п-Диметиламинобензальдегид, ТУ 6-09-3272-77, чда, 2%-ный в 40%-ной уксусной кислоте и 2%-ный в 5%-ной серной кислоте, свежеприготовленные.

Уксусная кислота, ледяная, ГОСТ 61-75, хч, 40%-ная.

Хромогенный реагент: смешивают 40%-ную уксусную кислоту с 2%-ным раствором п-диметиламинобензальдегида в отношении 1:1, свежеприготовленный.

Серная кислота, ГОСТ 4204-77, хч, 5%-ный раствор.

Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67, 95%-ный.

Стандартный раствор анилина N 1 с концентрацией 10 мкг/мл готовят растворением соответствующей навески анилина в 40%-ной уксусной кислоте. Раствор устойчив 5-6 суток. (Способ 1).

Стандартный раствор анилина N 2 с концентрацией 1 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 40%-ной уксусной кислотой. Раствор устойчив в течение 2 суток. (Способ 1).

Стандартный раствор анилина N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением соответствующей навески в 40%-ном спирте. Раствор устойчив в течение 5 суток. (Способ 2).

Стандартный раствор анилина N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят перед употреблением соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 40%-ным этиловым спиртом. (Способ 2).

Отбор пробы воздуха

Способ 1

Воздух с объемным расходом 0,4-0,5 л/мин аспирируют через поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащий 2 мл 40%-ной уксусной кислоты, или Зайцева, содержащий 4 мл хромогенного реагента. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 6 л воздуха. Пробы могут храниться в течение суток.

Способ 2

Воздух с объемным расходом 5-10 л/мин аспирируют через сорбционную трубку, предварительно смоченную 0,2 мл 2%-ного раствора п-диметиламинобензальдегида в 5%-ной серной кислоте, установленную вертикально входным отверстием вниз. При появлении в процессе аспирации желтого окрашивания слоя сорбента отбор пробы прекращают.

Для измерения 1/2 ПДК анилина следует отобрать 10 л воздуха.

Пробы могут храниться в течение 3 суток.

Подготовка к измерению

Способ 1

Для количественного измерения содержания вещества в анализируемом объеме готовят шкалу градуировочных растворов (используют свежеприготовленные) согласно таблице 1.

Таблица 1

Шкала градуировочных растворов

Номер стандарта	Стандартный раствор N 1, мл	Стандартный раствор N 2, мл	Уксусная кислота, 40%-ная, мл	Раствор п-диметиламинобензальдегида 2%-ный в 40%-ной уксусной кислоте, мл	Содержание анилина, мкг
1	-	-	2,0	2,0	-
2	-	0,3	1,7	2,0	0,3
3	-	0,6	1,4	2,0	0,6
4	-	1,0	1,0	2,0	1,0
5	0,2	-	1,8	2,0	2,0
6	0,4	-	1,6	2,0	4,0
7	0,7	-	1,3	2,0	7,0
8	1,0	-	1,0	2,0	10,0

Через 5-6 минут растворы фотометрируют в кювете толщиной 10 мм при длине волны 432-436 нм по сравнению с раствором сравнения, не содержащим определяемого вещества (раствор N 1 по таблице). Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится один раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.

Способ 2

Для количественного измерения содержания анилина в анализируемом объеме готовят шкалу градуировочных растворов (используют свежеприготовленные) согласно таблице 2.

Таблица 2

Шкала градуировочных растворов

Номер стандарта	Стандартный раствор N 2, мл	Вода дистиллированная, мл	2%-ный раствор п-диметиламинобензальдегида в 5%-ной серной кислоте, мл	Содержание анилина, мкг
1	0,00	4,00	0,2	0,0
2	0,05	3,95	0,2	0,5
3	0,10	3,90	0,2	1,0
4	0,30	3,70	0,2	3,0
5	0,50	3,50	0,2	5,0
6	1,00	3,00	0,2	10,0
7	1,50	2,50	0,2	15,0
8	2,00	2,00	0,2	20,0

Растворы фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при длине волны 480 нм по сравнению с контрольным раствором (N 1 по таблице), не содержащим определяемого вещества.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.

Проведение измерения

Способ 1

Пробу количественно переносят в пробирку. Приливают 2 мл раствора п-диметиламинобензальдегида и через 5-6 минут фотометрируют аналогично градуировочным растворам.

При отборе пробы в хромогенный реагент, пробу не позднее чем через 5-6 часов после отбора фотометрируют аналогично градуировочным растворам.

Количественное измерение содержания вещества в мкг в анализируемом объеме проводят по градуировочному графику.

Способ 2

Сорбционную трубку помещают в пробирку и смывают окрашенное соединение 4 мл дистиллированной воды. Исследуемый раствор тщательно вытесняют из трубки, фотометрируют аналогично градуировочным растворам.

Количественное измерение содержания вещества в мкг в анализируемой пробе проводят по градуировочному графику.

Расчет концентрации

Концентрацию вещества в воздухе в (C) вычисляют по формуле:

, где

а - количество вещества в анализируемом растворе пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. Заиченко