Приложение 2.1.1. Определение дисперсного состава твердых аэрозолей методом микроскопии

Приложение 2.1.1.

Определение дисперсного состава твердых аэрозолей методом микроскопии

Принцип метода. Общедоступный анализ дисперсного состава твердых аэрозолей проводится методом микроскопии в проходящем или отражённом свете путем измерения эквивалентных размеров частиц в просветвленном фильтре с помощью микроизмерительных устройств.

Анализу дисперсного состава предшествует отбор проб воздуха на содержание витающих в атмосфере населенных мест или в камерах частиц пыли различной природы, выполняемый в соответствии с рекомендациями (1).

Ход анализа дисперсного состава пыли. При запыленности исследуемого атмосферного воздуха порядка 1,0 и более необходима предварительная оценка пригодности отобранной весовой пробы для определения дисперсности уловленных частиц пыли ввиду возможной высокой насыщенности фильтра. Важно обеспечить четкую разграниченность частиц между собой при микроскопировании просветленного фильтра в поле зрения при относительно небольшом увеличении - 200-300-х и числе частиц 60-80. В случае необходимости уменьшение насыщенности рабочей поверхности фильтра пылью достигается путем сокращения времени аспирации пробы воздуха с учетом конкретной ситуации.

Процесс просветления фильтра включает следующие операции: фильтр с отобранной пробой помешают на чистое маркированное предметное стекло рабочей поверхностью вниз, обрезают свисающие с предметного стекла края фильтра, приготовляют раствор ацетона (ксилола) и дибутилфталата в процентном соотношении соответственно 93/7.

Далее могут быть применены два способа просветления 1-ый - на подготовленный препарат наносится микропипеткой три капли данного раствора, одна в центре для последующего микроскопирования, т.к. в этом месте образуется прозрачное "окно" и две другие по краям фильтра, служащие для фиксации фильтра к предметному стеклу. Препарат готов к просмотру.

2-й - в водяную баню устанавливают на подставке химический стакан меньшей емкости, в котором помещен растворитель и на подставке укреплены предметные стекла с фильтрами. Этот стакан накрывается стаканом большей емкости, водяная баня заполняется водой. При нагревании воды до 60°С пары растворителя за несколько минут просветляют поверхность фильтра.

Для последующего анализа дисперсного состава пыли на подготовленном препарате необходимо определить цену деления сетчатого окулярного микрометра, так называемой окулярной сетки (линейки) при заданной кратности увеличения светового микроскопа типа МБИ-3, МБР-3, МБИ-6. В тубус окуляра микроскопа на диафрагму помещают измерительную сетку, а на предметный столик микроскопа стандартный объективный микрометр типа ОМП или ОМС со шкалой в 1 мм, разделенный на 100 частей. Микроскоп фикусируют на шкалу объективного микрометра, таким образом, чтобы в поле зрения одинаково четким и совмещенным было изображение и сетки и шкалы. Затем в центре поля зрения, начиная от случайно совпавших рисок шкалы и сетки отсчитывают сколько делений объективной шкалы занимает число делений окулярной сетки до второго их совпадения. Цену деления окулярной шкалы (Е) определяют по формуле:

где Z - число делений шкалы объективного микрометра; 0,01 мм, (10 мкм) цена деления объективной шкалы; а - число делений сетчатого окулярного микрометра.

Полученное число называется переводным коэффициентом окулярного микрометра для данной оптической системы.

Если частицы на препарате незначительно отличаются по размерам для анализа их дисперсности может быть достаточно одно увеличение микроскопа. При существенном различии размерности частиц пыли, измерения проводят по двум значениям увеличения (2,4) - для частиц более 8 мкм при увеличении порядка 100-х для частиц мельче 8 мкм при увеличении более 1000x. Этот прием позволяет выявить долю содержания крупных частиц в отобранной пробе воздуха. Рекомендуемое число просчитываемых полей микроскопа не менее 10.

В гигиенических исследованиях по данной методике обоснованно придерживаются следующих интервалов размеров частиц по фракциям в мкм: до 1,0 (меньший показатель надежно трудно достижим); 1.0-3.0; 3.0-5.0; 5.0-8.0; 9.0-16.0; 16.0-32.0 и более.

В специальных исследованиях, учитывая, что большинство частиц аэрозолей имеет неправильную геометрическую фopмy, для повышения достоверности анализа в процессе микроскопирования ориентируются на так называемые эквивалентные размеры, по методике изложенной в (2) и (5).

Счетное микроскопирование препарата рекомендуется проводить в нескольких рядах окулярной сетки слева направо. Минимальное число измеренных частиц в однородных по дисперсному составу пробах должно составлять не менее 300, а при резком различии размерности частиц более 1000.

Результаты измерений размеров частиц в каждой пробе заносятся в лабораторный журнал в виде таблицы 2.1.1.1.

Таблица 2.1.1.1.

Счетное распределение частиц по размерам

NN пп	кратность увеличения	размер частиц по фракциям, мкм							всего частиц
		до 1.0	1.0-3.0	3.0-5.0	5.0-8.0	8.0-16.0	16.0-32.0	более
	Большая
	Малая

Счетное распределение частиц по размерам, полученное в каждой из 3-4 проб обобщают в одно распределение, путем вычисления для каждой фракции среднего арифметического значения.

После вычисления среднего распределения частиц по размерам, по всем идентичным по условиям отбора пробам воздуха необходимо рассчитать долю (в %) содержания частиц каждой фракции относительно общего числа измеренных частиц.

Для этого общее число измеренных частиц по каждой фракции по обоим увеличениям раздельно принимают за 100%. Обобщение осуществляется относительно фракции с интервалом дисперсности 5,0-8,0 мкм (оптимальный интервал при кратности увеличения 100х и более 1000х) определяется 1-й коэффициент пересчета :

где В - содержание частиц в % во фракции 5,0-8,0 мкм при малом увеличении; С - то же при большом увеличении.

С учетом коэффициента выполняют промежуточный расчет общего для двух увеличений распределения частиц по размерам путем деления, полученного при малом увеличении процента частиц на этот коэффициент. При этом, естественно, суммарный показатель будет отличаться от 100%. Второй коэффициент учитывает значимость этого отклонения в распределении частиц

где - общее содержание всех частиц в %, полученное при промежуточном пересчете.

Умножая результаты промежуточного расчета на коэффициент получаем картину суммарного распределения частиц по фракциям (Таблица 2.1.1.2.).

Таблица 2.1.1.2.

Пример вычисления суммарного распределения частиц по размерам

Этапы	размер частиц фракций, мкм						общее число частиц в %
	до 1,0	1,0-3,0	3,0-5,0	5,0-8,0	8,0-16,0	16,0-32,0
Содержание частиц при большом увеличении, %	27,9	23,3	33,6	15,2	-	-	100
Содержание частиц при малом увеличении, %	-	-	-	54,4	40,0	3,6	100
Коэффициент	56,4 : 15,2 = 3,71
Промежуточный расчет	27,9	23,3	33,6	15,2	10,8	1,0	111,8
Коэффициент	100 : 111,8 = 0,89
Суммарное распределение частиц по размерам	27,92	20,84	30,0	13,63	9,72	0,90	100

1. Руководство по контролю загрязнения атмосферы Л. Гидрометеоиздат, 1979, 448 с.

2. Градус Л.Я. Руководство по дисперсному анализу методом микроскопии. М., "Химия" 1979, 232 с.

3. Коузов П.А., Скрябина Л.Я. Методы определения физико-химических свойств промышленных пылей. Л. "Химия", 1983, 142 с.

4. Испытания обеспыливающих вентиляционных установок (инструктивно-методические материалы) ВНИИОГ ВЦСПС, Л., 1971.

5. Зимон А.Д. Адгезия пыли и порошков. М., "Химия", 1976, 431 с.