Приложение 2.2.1. Требования, предъявляемые к методам определения атмосферных загрязнений и условия, обеспечивающие их соблюдение

Приложение 2.2.1.

Требования, предъявляемые к методам определения атмосферных загрязнений и условия, обеспечивающие их соблюдение

Метод определения веществ в атмосферном воздухе должен:

- обладать специфичностью и обеспечивать измерения в пределах величин от 0,8 ПДК до 10 ПДК определяемого вещества с погрешностью не более во всем диапазоне измеряемых концентраций (1).

- быть доступным по своему аппаратурному обеспечению для использования в лабораториях СЭС МЗ СССР, ГОСКОМГИДРОМЕТа и других организациях, занимающихся исследованиями атмосферных загрязнений.

В интересах надежности количественных определений атмосферных загрязнений необходимо обеспечить точность измерения объема исследуемого воздуха. Это достигается путем систематической проверки расходометров с использованием газовых часов или пенных расходометров (4).

При разработке и усовершенствовании методик следует учитывать агрегатное состояние вещества в воздухе и соответственно этому выбрать способы отбора проб и средства (поглотительные приборы, поглощающие среды).

Необходимо проверить способность поглощающей среды (твердых сорбентов, жидкостей) к селективной сорбции или хемосорбции, качество очистки и хранения поглощающей среды, воздействие солнечной радиации. Изучить мешающее влияние постоянно содержащихся микропримесей (, CO, , , , , , ), сопутствующих химических соединений и взвешенных частиц.

Особое внимание следует уделить влиянию на эффективность поглощения скорости и продолжительности отбора проб. Продолжительность отбора проб не должна превышать 20-30 минут, т.к. все максимальные разовые ПДК обоснованы с учетом 20-30-минутного осреднения. Более продолжительный отбор проб исключает возможность сравнения полученных результатов с ПДК и, следовательно, контроль и оценку загрязнения воздушной среды. Наряду с этим продолжительный отбор проб может привести к занижению или получению отрицательных результатов анализа вопреки существующему положению из-за физико-химических особенностей микроанализа. В то же время при отборе проб при низких температурах необходимо учитывать физико-химические свойства исследуемого вещества и средств поглощения.

В случае отбора проб с использованием предварительной осушки от влаги воздуха необходимо учитывать возможность потерь количеств определяемых веществ из-за их сорбции средствами поглощения. При отборе проб без концентрирования необходимо установить продолжительность хранения пробы с учетом температуры окружающей среды, т.к. при длительном хранении возможны потери за счет сорбции микропримесей на стенках пробоотборных емкостей.

При разработке методики необходимо установить условия эффективной десорбции в зависимости от физико-химических свойств десорбирующего вещества, его количества, температуры и продолжительности десорбции.

Важно изучить эффективность концентрирования, калибровку детекторов, подготовку стандартов для количественного определения веществ с использованием дозирующих устройств, позволяющих создавать образцовые парогазовые смеси с концентрацией на уровне ПДК и ниже (2, 3, 5). Используемые поглотительные приборы и устройства согласно требованиям ГОСТа (1) должны обеспечивать эффективность поглощения загрязняющих веществ не менее 95%.

Разработанная методика должна быть оформлена в виде инструкции, содержащей следующие разделы:

- наименование вещества; кратко указать его физико-химические свойства, эмпирическую формулу, молекулярную массу, растворимость в воде и органических растворителях, температуры плавления и кипения, давление насыщенных паров, агрегатное состояние, краткую токсикологическую характеристику и величины ПДК или ОБУВ.

- принцип и характеристика метода; раздел должен включать сущность метода, реакцию, точность измерения, диапазоны измеряемых концентраций, выраженных в при рекомендуемом объеме пробы воздуха, описание мешающих влияний и возможных способов их устранения.

- аппаратура и посуда; раздел должен содержать перечень используемой аппаратуры и посуды с указанием классов точности, обозначенной соответствующими ГОСТами.

- реактивы и растворы; в разделе должны быть перечислены все используемые реактивы с указанием их квалификации и соответствующих ГОСТов или ТУ, а также растворы и способы их приготовления с указанием сроков годности, условий хранения.

- калибровочный график; раздел должен содержать подробное описание условий построения калибровочного графика (приготовление и обработка стандартов и условия их анализа).

- отбор проб; в разделе должны быть даны точные указания рекомендованных условий отбора проб (средства отбора, количество поглотительной среды, скорость, продолжительность), а также условия хранения и транспортировки.

- ход анализа; должно быть дано подробное описание проведения анализа отобранных проб. При этом следует указать стабильность продуктов химических реакций, предшествующих физико-химическому измерению.

- расчет анализа; должна быть указана формула, позволяющая рассчитать концентрацию определяемого вещества, выраженного в .

- требования безопасности; раздел должен содержать требования по безопасности использования реактивов и растворов, применяемых в методике, продуктов, образующихся в процессе анализа, а также требования у условиям подготовки и проведения измерения. При отсутствии веществ, способных оказывать вредное воздействие на здоровье, этот раздел может отсутствовать в инструкции.

Литература

1. ГОСТ 17.2.4.02-81 "Охрана природы. Атмосфера. Общие требования к методам определения загрязняющих веществ".

2. Колеров Д.К. Метрологические основы газоаналитических измерений. М., 1967.

3. Раппопорт Ф.М., Ильинская А.А. Лабораторные методы получения чистых газов. М., 1963.

4. Руководство по контролю загрязнения атмосферы. Л.,1979.

5. Экштат Б.Л., Степаненко В.Е., Помазова Е.Н. Диффузионный метод получения малых концентраций летучих веществ о гигиенических исследованиях. Гигиена и санитария, N 9, 1976, стр. 55-58.