Методические указания по газохроматографическому определению акрилонитрила в воде. МУК 4.1.658-96 (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 31 октября 1996 г.)

4.1. Методы контроля. Химические факторы

Методические указания по газохроматографическому определению акрилонитрила в воде
МУК 4.1.658-96
(утв. заместителем Главного государственного санитарного врача РФ 31 октября 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

Настоящие методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа воды централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения для определения в ней содержания акрилонитрила в диапазоне концентраций 0,5-15 .

мол. масса 53,6

Акрилонитрил (цианистый винил) - бесцветная жидкость со специфическим запахом. Акрилонитрил растворим в воде (17,3% при 20°С), хорошо растворим в этаноле, эфире. Температура плавления - 83°С, температура кипения - 77°С, плотность - 0,801 при 25°С.

Акрилонитрил обладает раздражающим, эмбриотоксическим и мутагенным действием, проникает через неповрежденную кожу. Является канцерогеном группы 2А, относится ко 2-му классу опасности. ПДК в воде водных объектов хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования - 2,0 (мг/л).

1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей , при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерений

Измерения концентрации акрилонитрила выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием.

Концентрирование акрилонитрила из воды осуществляют методом газовой экстракции с последующим анализом равновесной паровой фазы.

Нижний предел измерений в анализируемом объеме пробы 0,5 . Определению не мешают дивинилбензол, алкилбензин, триэтилентетрамин, этилстирол, бензол, толуол.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.

3.1. Средства измерений

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Барометр-анероид М-67	ТУ 2504-1797-75
Весы аналитические лабораторные ВЛА-200	ГОСТ 24104-80 Е
Линейка масштабная	ГОСТ 17435-72
Лупа измерительная	ГОСТ 8309-75
Меры массы Г-2-210б 2-го кл.	ГОСТ 7328-82 Е
Микрошприц МШ-10М	ГОСТ 8043-74
Посуда стеклянная лабораторная	ГОСТ 1770-74 Е и 20292-74 Е
Секундомер, 2 кл. точности с погрешностью , СДС пр-1-2-000	ГОСТ 5072-79
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; пределы 0-55°С, цена деления 1°С	ГОСТ 215-73 Е
Шприц медицинский 2	ТУ 64-1-3776-83

3.2. Вспомогательные устройства

Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм
Вакуумный компрессор марки ВН-461 М
Дистиллятор	ТУ 61-1-721-79
Редуктор водородный	ТУ 26-05-463-76
Редуктор кислородный	ТУ 26-05-235-70
Термостат	ТУ 64-1-1411-72
Флаконы для медицинских препаратов из стекла НС-1 емкостью 40 с резиновыми прокладками и навинчивающимися крышками. В крышке высверлено отверстие диаметром 2,0 мм.

3.3. Материалы

Азот сжатый	ГОСТ 9293-74
Воздух сжатый	ГОСТ 11882-73
Водород сжатый	ГОСТ 3022-89
Стекловата или стекловолокно
Перчатки хлопчатобумажные

3.4. Реактивы

Апиезон L 5% на хроматоне N-AW HMDS
зернением 0,125-0,160 мм, готовая насадка для хроматографической колонки (производство "Chemapol", Чехия)
Ацетон, х.ч.	ГОСТ 2603-79
Вода дистиллированная	ГОСТ 6709-72
Спирт этиловый, х.ч.	ГОСТ 18300-72
Акрилонитрил, х.ч.	ГОСТ 14710-78

4. Требования безопасности

4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

4.3. При отборе проб разогретым шприцем надевают на руки хлопчатобумажные перчатки.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

6.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-89 при температуре воздуха , атмосферном давлении 630-800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%.

ГАРАНТ:

По-видимому, в тексте предыдущего абзаца допущена опечатка. Имеется в виду "ГОСТу 15150-69"

6.2. Выполнение измерений на газовом хроматографе производят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

7.1. Приготовление растворов

Исходный раствор акрилонитрила для градуировки (с = 100 ). 25 мг акрилонитрила вносят в мерную колбу вместимостью 0,25 , доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Срок хранения - 7 дней.

7.2. Подготовка хроматографической колонки

Стальную хроматографическую колонку, промытую растворителями (ацетоном, этиловым спиртом), высушенную в токе инертного газа, заполняют с помощью вакуум-насоса готовой насадкой. Концы заполненной колонки закрывают стекловатой слоем 1 см, колонку помещают в термостат и, не подключая к детектору, кондиционируют газом-носителем с расходом 50 , постепенно повышая температуру термостата колонок от 80 до 250°С со скоростью 1 град/мин. При температуре 250°С колонку выдерживают 4 часа. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.

7.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки по 5-ти сериям градуировочных растворов акрилонитрила, каждая из которых состоит из 6-ти растворов. В мерные колбы вместимостью 25 вносят исходные растворы для градуировки в соответствии с табл. 1 и доводят объем до метки дистиллированной водой. Растворы тщательно перемешивают. Готовят в день проведения измерений

Таблица 1

Растворы для установления градуировочной характеристики
при определении концентрации акрилонитрила

Номер раствора	1	2	3	4	5	6
Объем рабочего раствора (с = 100 ),	0,125	0,25	0,5	1,25	2,5	3,75
Концентрация акрилонитрила,	0,5	1,0	2,0	5,0	10,0	15,0

В стеклянные флаконы вместимостью 40 вносят по 20,0 градуировочных растворов, полученных согласно табл. 1, закрывают резиновыми прокладками с навинчивающимися крышками, устанавливают в термостат, нагретый до 90°С и выдерживают 30 мин. Затем нагретым шприцем отбирают 3,0 паровой фазы и вводят в колонку хроматографа через испаритель.

Анализ проводят в следующих условиях:
Температура термостата колонок	100°С
Температура термостата испарителя	150°С
Расход газа-носителя (азота)	40
Расход водорода	35
Расход воздуха	350
Чувствительность шкалы электрометра	1:2
Скорость движения диаграммной ленты	0,5 см/мин
Время удерживания акрилонитрила	3 мин 15 сек.

На полученной хроматограмме рассчитывают площади пиков акрилонитрила и по средним результатам из 5-ти серий строят градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика от концентрации акрилонитрила.

7.4. Отбор проб

Отбор проб воды проводят в соответствии с ГОСТом 2874-82, 4979-49, 17.1.5.04.81.

8. Выполнение измерений

20 пробы вносят во флакон, закрывают резиновой прокладкой с навинчивающейся крышкой. Пробу ставят в термостат, нагревают до 90°С и выдерживают в течение 30 минут. Затем нагретым шприцем отбирают 1,0 паровой фазы и вводят в испаритель хроматографа для разделения в условиях анализа градуировочных растворов. На хроматограмме измеряют площадь пика акрилонитрила и по результатам 3-х измерений пробы находят среднее значение .

9. Вычисление результатов измерений

Концентрацию акрилонитрила в воде определяют по градуировочной характеристике.

Методические указания разработаны И.Н. Топоровой (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды имени А.Н. Сысина, г. Москва).