Межгосударственный стандарт ГОСТ 32506.2-2013 (EN 14350-2:2004) "Предметы ухода за детьми. Соски детские молочные. Часть 2. Санитарно-химические требования и методы испытаний" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 1855-ст) (документ не действует)

Межгосударственный стандарт ГОСТ 32506.2-2013 (EN 14350-2:2004)
"Предметы ухода за детьми. Соски детские молочные. Часть 2. Санитарно-химические требования и методы испытаний"
(введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 1855-ст)

Child use and care articles. Soothers for babies and young children. Part 2. Chemical requirements and tests

Дата введения - 1 января 2015 г.

Введен впервые

ГАРАНТ:

Курсив в тексте не приводится

Предисловие

Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 Подготовлен Обществом с ограниченной ответственностью Научно-испытательный центр "Резина и полимерные изделия" (ООО НИЦ "Резина и полимерные изделия"), Техническим комитетом по стандартизации ТК 160 "Продукция нефтехимического комплекса" на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в п. 4

2 Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии

3 Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2013 г. N 44)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения Беларусь Киргизия Россия	AM BY KG RU	Минэкономики Республики Армения Госстандарт Республики Беларусь Кыргызстандарт Росстандарт

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к европейскому региональному стандарту EN 14350-2:2004 Child use and care articles - Drinking equipment - Part 2: Chemical requirements and tests (Предметы ухода за детьми. Приспособления для питья. Часть 2. Химические требования и испытания). Дополнительные фразы, слова, внесенные в текст стандарта, выделены курсивом.

В стандарт включены требования только к соскам и методы их испытаний.

EN 14350-2:2004 разработан Техническим комитетом CEN/TC 252 "Предметы ухода за детьми", секретариат которого ведет AFNOR.

Перевод с немецкого языка (de).

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 (подраздел 3.6).

Официальные экземпляры европейского регионального стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, имеются в национальном информационном фонде технических регламентов и стандартов.

Степень соответствия - модифицированная (MOD)

5 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 1855-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32506.2-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2015 г.

6 Введен впервые

7 Переиздание. Май 2016 г.

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на детские молочные соски (далее - соски) и устанавливает требования к химическим веществам, выделяемым из материала, из которого изготовлены соски, а также методы их определения.

Настоящий стандарт не распространяется на соски, используемые как медицинские изделия.

Настоящий стандарт не распространяется на соски, требования к которым и методы испытаний которых изложены в ГОСТ EN 1400-1, ГОСТ EN 1400-2, ГОСТ EN 1400-3.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты.

ГОСТ EN 1400-1-2013 Предметы ухода за детьми. Соски детские. Часть 1. Основные требования безопасности и информация об изделии

ГОСТ EN 1400-2-2013 Предметы ухода за детьми. Соски детские. Часть 2. Физико-механические требования и методы испытания

ГОСТ EN 1400-3-2013 Предметы ухода за детьми. Соски детские. Часть 3. Санитарно-химические требования и методы определения

ГОСТ EN 12868-2013 Предметы ухода за детьми. Методы определения миграции нитрозаминов и нитрозобразующих из эластомерных или резиновых сосок

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте использован следующий термин с соответствующим определением:

3.1 соска (feeding teat): Изделие, заменяющее сосок груди матери, прикрепленное к бутылочке и предназначенное для кормления ребенка.

4 Химические требования

4.1 Общие требования

Образцы для испытания готовят из баллончика соски в соответствии с 5.1, испытания проводят в соответствии с таблицей 1.

Примечания

1 Дополнительная информация о сосках приведена в [1].

2 Рекомендуется изготовителям и поставщикам сосок сертифицировать систему менеджмента качества в соответствии с требованиями стандарта [2].

Таблица 1 - Испытания материала

Материал	Определение
	миграции отдельных веществ (5.2)	N-нитрозаминов и N-нитрозообразующих веществ (5.3)	меркаптобензтиазола (5.4)	антиоксидантов (5.4)	летучих веществ (5.5)
Резина	x	x	x	x	-
Силиконовые полимеры	x	x	-	-	x
Термопластичные эластомеры	x	x	-	-	-
Примечание - Допускается в сосках из силиконовых полимеров не определять N-нитрозамины и N-нитрозобразующие вещества.

4.2 Химические свойства

В настоящем стандарте приведены вулканизующие вещества и антиоксиданты, используемые при изготовлении сосок. Допускается применять другие вещества (при наличии аналитических методов их определения) при условии, что они не представляют повышенного риска и соски при использовании не будут оказывать токсического воздействия.

4.3 Требования к материалам

Материалы, используемые для изготовления сосок, испытывают в соответствии с таблицей 1 с пометкой "х".

4.4 Миграция из сосок некоторых элементов

При испытании в соответствии с 5.2 миграция элементов из материала сосок не должна превышать значений, указанных в таблице 2.

Таблица 2- Миграция элементов из материала сосок

Наименование элемента	Значение, мг/кг, не более
Сурьма, Sb	15
Мышьяк, As	Не допускается
Барий, Ва	100
Кадмий, Cd	20
Свинец, Pb	Не допускается
Хром, Cr	10
Ртуть, Hg	10
Селен, Se	100
Цинк	1,0
Примечания 1 Для определения используют аналитический метод по стандарту [3]. 2 Допускается использовать метод испытания по [4].

4.5 Миграция N-нитрозаминов и N-нитрозобразующих веществ

При испытании в соответствии с 5.3 общая миграция N-нитрозаминов и N-нитрозобразуюших

веществ из эластомеров или резины не должна превышать значений, указанных в таблице 3.

Таблица 3 - Миграция N-нитрозаминов и N-нитрозобразующих веществ

Наименование вещества	Значение, мг/кг, не более	Предельное отклонение, мг/кг
N-нитрозамины	0,01	0,01
N-нитрозобразующие вещества	0,1	0,1

При испытании латексных и резиновых сосок в соответствии с [4] выделение N-нитрозамина (извлечение хлористым метиленом) должно быть не более 10,0 мкг/кг, N-нитрозобразующих (извлечение искусственной слюной) - не более 200,0 мкг/кг.

4.6 Миграция меркаптобензотиазола (МВТ)

Миграция 2-меркаптобензтиазола или 2(3Н)-бензотиазолетиона (CAS N 149-30-4, IUPAC - 1,3-бензотиазол-2-тиол) при испытании по 5.4 должна быть не более 8 мг/кг.

4.7 Миграция антиоксидантов

Миграция 2,6-бис(1,1-диметилэтил)-4-метилфенола (ВНТ) [CAS N 128-37-0, IUPAC - 2,6-ди-трет-бутил-p-крезол] при испытании по 5.4 должна быть не более 30 мкг/100  или 60 .

Миграция 2,2'-метилен-бис(6-(1,1-диметилэтил-4-метилфенола) [антиоксидант 2246, CAS N 119-47-1, IUPAC - 6,6'-ди-трет-бутил-2,2'-метилен-ди-p-крезол] при испытании по 5.4 должна быть не более 15 мкг/100  или 30 :

При испытании сосок в соответствии с [4] выделение агидола-2 должно быть не более 2,0 .

4.8 Содержание летучих веществ

При испытании силиконовых сосок в соответствии с 5.5 общее содержание летучих веществ не должно превышать 0,5% (м/м).

5 Методы испытания

5.1 Подготовка образцов для проведения испытания

Подготовку образцов для испытания, указанную ниже, используют для всех испытаний, кроме 5.3.

5.1.1 Погружают образцы на 10 мин в кипящую воду класса 3 по стандарту [5], так, чтобы они не касались стенок контейнера.

Примечание - Эта процедура необходима для удаления с поверхности изделия опудривающего или смазывающего вещества, нанесенного при изготовлении. Материалы должны быть устойчивы к воздействию кипящей воды.

5.1.2 Для каждого испытания используют новые образцы желательно от одной партии.

5.1.3 Образцы и вытяжки для испытаний готовят, используя перчатки (кроме резиновых и полиэтиленовых), и хранят в плотно закрытой стеклянной таре, защищенными от воздействия света.

Не допускается наличие привкуса водной вытяжки [4].

5.2 Определение миграции некоторых элементов

5.2.1 Сущность метода

Экстрагируют из сосок растворимые элементы (сурьма, мышьяк, барий, кадмий, хром, свинец, ртуть, селен, цинк). Моделируют условия контакта с желудочным соком. Концентрацию растворимых элементов выражают количественно.

Определение цинка - по [4].

5.2.2 Оборудование

5.2.2.1 Водяная баня, обеспечивающая температуру (372)°С, с мешалкой для перемешивания испытуемой смеси.

5.2.2.2 рН-метр, обеспечивающий точность до 0,2 рН.

5.2.2.3 Мембранный фильтр с размером ячейки 0,45 мкм.

5.2.2.4 Центрифуга, обеспечивающая скорость перемешивания (5000500) об/мин.

5.2.3 Реактивы (квалификации ч.д.а, если нет других указаний)

5.2.3.1 Раствор соляной кислоты (0,0700,005) .

5.2.3.2 Раствор соляной кислоты (2,00,2) .

5.2.3.3 Дистиллированная вода класса 3 по стандарту [5].

5.2.4 Отбор проб для проведения испытания

Пробу для испытания отбирают от каждой детали соски, контактирующей с ребенком. Соединенные детали разъединяют и испытывают по отдельности.

5.2.5 Подготовка испытуемой пробы

Готовят 100 мг, желательно 1 г, испытуемой пробы. При разделении деталей соски и при разрезании избегают нагрева материала. Соску разрезают вдоль один раз.

5.2.6 Методика проведения испытания

Перемешивают в контейнере при температуре (372)°С приготовленную испытуемую пробу (5.2.5) с водным раствором соляной кислоты (5.2.3.1), превышающим в 50 раз по массе и в 1,5 - 5,0 раз по объему раствор кислоты. Помещают контейнер на водяную баню (5.2.2.1), перемешивают в течение (605) с и измеряют кислотность раствора рН-метром (5.2.2.2). Если значение рН более 1,5, продолжая перемешивать раствор, добавляют по каплям водный раствор соляной кислоты (5.2.3.2) до достижения значения рН от 1,0 до 1,5. Защищают раствор от воздействия света и постоянно перемешивают еще в течение (601) с, затем выдерживают еще (601) с при той же температуре.

Сразу, как только раствор отстоялся, разделяют вещества мембранным фильтром (5.2.2.3) или, при необходимости, центрифугой со скоростью 5000 об/мин в течение не более 10 мин. Об использовании центрифуги указывают в протоколе испытаний.

Если раствор хранят до проведения анализа более одного рабочего дня, его стабилизируют добавлением соляной кислоты до концентрации хранящегося раствора 1 .

5.2.7 Определение количества выделенных элементов

Для обнаружения количества мигрирующих элементов используют методы с пределом обнаружения, равным 1/10 от значения количества исследуемого вещества.

Примечание - За предел обнаружения метода принимают трехкратное значение стандартного отклонения холостой пробы, установленное лабораторией, проводившей испытание.

5.3 Определение миграции N-нитрозаминов и N-нитрозобразующих веществ

Миграцию N-нитрозаминов и N-нитрозобразующих веществ определяют по ГОСТ EN 12868.

5.4 Определение миграции МВТ и антиоксидантов

5.4.1 Сущность метода

МВТ и его соли определяют количественно, экстрагируя в водный выделяемый раствор. МВТ идентифицируют и определяют методом высокоэффективной жидкостной хроматографией (ВЭЖХ) УФ-детектированием при определенной длине волны прямом впрыскивании водного выделяемого раствора или концентрированного раствора. Обнаружение подтверждают сравнением УФ-спектра пика образца, произведенного детектором диодной матрицы, со спектром пика стандартного образца МВТ.

Метод также применяют для идентификации и определения антиоксидантов 2,6-бис(1,1-диметилэтил)-4-метил-фенола (антиоксиданта ВНТ) и 2,2'-метилен-бис(6-(1,1-диметилэтил)4-метилфенол) (антиоксиданта 2246).

Эти вещества также определяют и идентифицируют высокоэффективной жидкостной хроматографией УФ-детектированием при определенной длине волны. Их наличие подтверждают сравнением УФ-спектра пика образца, произведенного детектором диодной матрицы со спектром пика, полученным на стандартных образцах веществ. Для неизвестных образцов в качестве дальнейшего шага рекомендуется использовать тонкослойную или газожидкостную хроматографию.

Определение агидола-2 - в соответствии с [4].

5.4.2 Оборудование

5.4.2.1 Высокоэффективный жидкостный хроматограф с инжектором 20 и детектором диодной матрицы, соединенный с интегратором или компьютером с хроматографической программой.

5.4.2.2 Хроматографические колонки, способные отделить МВТ от антиоксидантов и полностью разделить антиоксиданты так, чтобы более 1% пиков не пересекались между собой и с другими ингредиентами, выделяемыми из образца.

5.4.3 Реактивы (квалификации ч.д.а., если нет других указаний)

5.4.3.1 Вода (качества для ВЭЖХ).

5.4.3.2 Ацетонитрил (качества для ВЭЖХ).

5.4.3.3 Дистиллированная вода.

5.4.3.4 Дихлорметан (остаточной аналитической чистоты).

5.4.3.5 Безводный сульфат натрия.

5.4.3.6 Уксусная кислота (3%).

5.4.4 Реактивы (вещества чистотой не менее 98%)

5.4.4.1 2-меркаптобензотиазол (МВТ).

5.4.4.2 2,6-бис(1,1-диметилэтил)-4-метилфенол (антиоксидант ВНТ).

5.4.4.3 2,2'-метилен-бис(6-(1,1-диметилэтил-4-метилфенол) (антиоксидант 2246).

5.4.5 Реактивы: стандартные растворы

5.4.5.1 Стандартный раствор МВТ

Готовят шесть стандартных растворов, содержащих например 1,0 мг, 2,0 мг, 5,0 мг, 10,0 мг, 15,0 мг и 20,0 мг МВТ (5.4.4.3) в 1 дм ацетонитрила (5.4.3.2).

5.4.5.2 Стандартный раствор антиоксиданта

Готовят растворы двух антиоксидантов, содержащих 30 мкг антиоксиданта ВНТ (5.4.4.2) и 15 мкг антиоксиданта 2246 (5.4.4.3) в 5  ацетонитрила (5.4.3.2).

5.4.6 Методика проведения испытания

Предварительно подготовленный образец соски разрезают вдоль на две половинки и взвешивают. Образец должен проходить в горловину колбы вместимостью 250 . Поверхностная площадь образца состоит из суммы площадей наружной и внутренней поверхности.

Примечание - Для вычисления поверхностной площади выкладывают кусочки на миллиметровую бумагу и отмечают границы. Общая площадь кусочков, отмеченных на бумаге, составит площадь образца.

Помещают образец на 24 ч в моделирующую жидкость (воду - замену молока и 3%-ный раствор уксусной кислоты - замену фруктового сока) для экстракции из расчета 1  площади на 2  жидкости и выдерживают в термостате при температуре 40°С.

После удаления твердых частиц, перемешивают полученную пробу с 50  аликвоты дихлорметана (5.5.3.4). Полученную органическую фазу сушат над безводным сульфатом натрия (5.4.3.5) и осторожно выпаривают до сухого остатка. Остаток вновь растворяют в 5  ацетонитрила (5.4.3.2).

Примечание - Вместо перемешивания с дихлорметаном можно использовать концетрирующие колонки.

5.4.7 Вычисления

5.4.7.1 МВТ

Каждый из 6 стандартных растворов (5.4.5.1) трижды помещают в хроматограф (5.4.2.1) с хроматографическими колонками (5.4.2.2). Строят калибровочную кривую мг МВТ/кг материала, используя 18 значений.

Помещают таким же образом в хроматограф испытуемый раствор (5.4.6). Для определения содержания МВТ в образце вручную или с использованием соответствующего программного обеспечения строят калибровочную кривую. Предел обнаружения мкг МВТ/ раствора образца должен быть 0,1.

Примечания

1 В приложении А приведена методика определения МВТ методом ВЭЖХ.

2 Калибровочная кривая должна быть прямой, коэффициент корреляции - не менее 0,997.

3 Рекомендуется проводить не менее двух определений.

5.4.7.2 Антиоксиданты

Помещают стандартный раствор (5.4.5.2) в хроматограф (5.4.2.1) с хроматографическими колонками (5.4.2.2). Так же помещают в хроматограф испытуемый раствор (5.4.6). Определяют количество выделенных антиоксидантов в миллиграммах антиоксиданта на дециметр кубический материала сравнением пиков хроматограмм стандартного раствора и раствора образца, полученных вручную или с использованием соответствующего программного обеспечения.

Если пики антиоксидантов испытуемого образца выше пиков стандартного образца, готовят дополнительные хроматограммы стандартного раствора, чтобы построить соответствующую калибровочную кривую.

Примечания

1 В приложении А приведена методика определения антиоксидантов методом ВЭЖХ.

2 Рекомендуется проводить не менее двух определений.

5.5 Определение содержания летучих веществ

5.5.1 Взвешивают с точность до 0,1 мг.

Нагревают образец, помещенный в плоский открытый контейнер, в термостате с воздухообменом при температуре (1005)°С в течение 1 ч для удаления воды после предварительной подготовки. Затем охлаждают контейнер в эксикаторе в течение 1 ч и взвешивают (получают массу а).

Приблизительно 10 г образца взвешивают в контейнере и помещают в термостат с воздухообменом при температуре (1005)°С. Выдерживают в течение 1 - 2 ч, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают (получают массу b).

Помещают контейнер с образцом в термостат с воздухообменом при температуре (2005)°С на 2 - 4 ч, затем охлаждают в эксикаторе и взвешивают (получают массу с).

За содержание летучих веществ, %, принимают разность потери массы до и после высушивания и массы контейнера.

Примечание - Рекомендуется проводить не менее трех определений.

Библиография

[1]	Директива 93/11/EEC	Commission Directive of 15 March 1993 concerning release of N-Nitrosoamines and N-Nitrosatable substances from elastomer or rubber teats and soothers (Директива 93/11 /EEC, Директива комиссии от 15 марта 1993, касающаяся выделения нитрозаминов и нитрозобразующих веществ из эластомерных или резиновых баллончиков и сосок
[2]	EN ISO 9001:2008	Quality management systems - Requirements (ISO 9001:2008) (Система менеджмента качества. Требования)
[3]	EN 71-3:1994	Safety of toys - Part 3: Migration of certain elements (Безопасность игрушек. Часть 3. Миграция некоторых элементов)
[4]		Методические указания по санитарно-химическому исследованию детских латексных сосок и баллончиков сосок-пустышек, М., 1990
[5]	E ISO 3696:1987	Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (Вода для лабораторных аналитических испытаний. Требования и методы испытаний)