Межгосударственный стандарт ГОСТ EN 13196-2015 "Соки овощные и фруктовые. Определение содержания общего диоксида серы дистилляционным методом" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 18 мая 2016 г. N 355-ст)

Fruit and vegetable juices. Determination of total sulfur dioxide by distillation

Дата введения - 1 июля 2017 г.

Введен впервые

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 Подготовлен Республиканским унитарным предприятием "Научно-практический центр Национальной академии наук Беларуси по продовольствию" на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 Внесен Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь

3 Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 февраля 2015 г. N 75-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Код страны по MK (ИСО 3166) 004-97	Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения	AM	Минэкономики Республики Армения
Беларусь	BY	Госстандарт Республики Беларусь
Киргизия	KG	Кыргызстандарт
Молдова	MD	Молдова-Стандарт
Россия	RU	Росстандарт
Таджикистан	TJ	Таджикстандарт
Узбекистан	UZ	Узстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 18 мая 2016 г. N 355-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 13196-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.

5 Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту EN 13196:2000 "Соки овощные и фруктовые. Определение содержания общего диоксида серы дистилляционным методом" ("Fruit and vegetable juices. Determination of total sulfur dioxide by distillation", IDT).

Европейский региональный стандарт EN 13196:2000 разработан Техническим комитетом CEN/TC 174 "Соки из фруктов и овощей. Методы анализа" Европейского комитета по стандартизации (CEN).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

6 Введен впервые

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на фруктовые, овощные соки и аналогичные им продукты и устанавливает дистилляционный метод для количественного определения общего содержания диоксида серы.

Метод не распространяется на продукты, содержащие лук, лук-порей или капусту.

2 Нормативные ссылки

Для применения настоящего стандарта необходим следующий ссылочный документ. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта.

EN ISO 3696:1995 Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний (ISO 3696:1987)

3 Обозначения

В настоящем стандарте применены следующие обозначения:

с - молярная концентрация вещества;

- массовая концентрация вещества;

- объемное содержание.

4 Сущность метода

Сущность метода состоит в подкислении фруктового или овощного сока, который будет анализироваться при нагревании в дистилляционной системе. Освобождаемый диоксид серы удаляется из системы азотом или воздухом и пропускается через нейтрализованный раствор перекиси водорода, где он окисляется до серной кислоты. Количественное определение диоксида серы при этом осуществляется путем титрования стандартным раствором гидроксида натрия.

5 Реактивы

5.1 Общие положения

Используют только реактивы признанной аналитической чистоты и воду не ниже первой степени чистоты по EN ISO 3696:1995.

5.2 Кислота ортофосфорная, () = 85%.

5.3 Этанол, () = 50%.

5.4 Раствор смешанного индикатора.

Растворяют 100 мг метилового красного и 50 мг метиленового синего примерно в 50 мг этанола (см. 5.3), хорошо перемешивая. После растворения индикаторов раствор необходимо довести этанолом (см. 5.3) до 100 .

5.5 Раствор пероксида водорода, () = 30%.

5.6 Раствор пероксида водорода, () = 0,9%.

Разводят 3  раствора перекиси водорода (см. 5.5) в 100  воды.

5.7 Раствор гидроксида натрия, с (NaOH) = 0,01 .

Разбавляют соответствующий стандартный раствор гидроксида натрия (0,1 или 1,0 ) свежедистиллированной водой до концентрации 0,01 . Данный раствор следует готовить каждую неделю; коэффициент поправки определяют титрованием гидрофталата калия с использованием фенолфталеина в качестве индикатора.

5.8 Азот очищенный газообразный или воздух.

6 Оборудование

Используется обычное лабораторное оборудование.

6.1 Система дистилляционная

Используют дистилляционную систему, аналогичную системе, представленной на рисунке В.1 (приложение В). Для настоящего метода конденсатор указанного типа является обязательным условием.

Примечание - Для оценки надежности устройства может быть использован натрий гидроксиметил-сульфонат.

6.2 Бюретки вместимостью 10  с ценой деления 0,02 .

7 Проведение анализа

7.1 Подготовка анализируемой пробы

Обычно предварительная обработка проб не требуется, их анализ с помощью указанного метода проводят на волюметрической основе и результаты приводят на 1 пробы. Анализ концентрированных проб также может осуществляться на волюметрической основе после разбавления пробы до заданной относительной плотности. В этом случае указывают относительную плотность. Результаты приводят в расчете на 1 кг концентрированного продукта с учетом коэффициента разбавления. Для продуктов с высокой вязкостью и/или высоким содержанием клетчатки (например, соки с мякотью) определение обычно проводят по массе пробы.

Перед разбавлением соки тщательно перемешивают.

7.2 Порядок проведения анализа

Если для фруктового или овощного сока или аналогичного продукта применялся способ консервирования с использованием диоксида серы (> 50 ), то для проведения анализа 20  анализируемой пробы вносят в круглодонную колбу вместимостью 100 . Колбу соединяют с дистилляционной системой (см. рисунок В.1 приложения В) и помещают 15  ортофосфорной кислоты (см. 5.2) в капельную воронку.

Если для фруктового или овощного сока или аналогичного продукта применялся способ консервирования без диоксида серы (< 50 ), то для проведения анализа 50  анализируемой пробы помещают в круглодонную колбу вместимостью 250 . Колбу соединяют с дистилляционной системой (см. рисунок В.1 приложения В) и помещают 5  ортофосфорной кислоты (см. 5.2) в капельную воронку.

2 или 3  раствора пероксида водорода (см. 5.6) добавляют в поглощающий приемник, имеющий пометку 2 (см. рисунок В.1 приложения В). К полученному раствору добавляют 2 капли раствора смешанного индикатора (см. 5.4) и раствор пероксида водорода нейтрализуют раствором гидроксида натрия (см. 5.7). Далее эту колбу подключают к системе перегонки.

Приливают ортофосфорную кислоту (см. 5.2) в перегонную колбу из капельной воронки. Затем перегонную колбу нагревают до кипения небольшим пламенем (от 4 до 5 см), расположенным непосредственно под колбой. Колбу нагревают над подходящим диском с небольшим вырезанным в нем отверстием (диаметром 30 мм) для того, чтобы предотвратить сжигание продукта в колбе. Использование проволочных сеток не допускается.

Во время дистилляции воздух или газообразный азот проходит через аппарат, чтобы вывести диоксид серы из перегонной колбы в колбу-приемник. Расход газа должен быть примерно 40 в час. Нагревание продолжают в течение 15 мин. после начала процесса дистилляции.

После окончания дистилляции приемник убирают и верхнюю часть промывают снаружи и изнутри дистиллированной водой, которую приливают в колбу-приемник. Серную кислоту, образовавшуюся при окислении диоксида серы, титруют из бюретки раствором гидроксида натрия (см. 5.7) до зеленой окраски.

8 Обработка результатов

Содержание общего диоксида серы c, выраженное в мг на , вычисляют с точностью до целого числа, используя следующие уравнения:

Для анализируемой пробы объемом 50 :

;

(1)

Для анализируемой пробы объемом 20 :

,

(2)

где а - объем () гидроксида натрия (см. 5.7), пошедший на титрование раствора в колбе приемника до появления зеленого цвета.

Примечание - 1  NaOH (c = 0,01 ) эквивалентен 0,32 мг .

9 Прецизионность метода

Данные межлабораторных испытаний по точности метода приведены в приложении А. Эти данные, полученные в ходе межлабораторных испытаний, не могут использоваться для анализа уровней концентрации, отличающихся от приведенных в приложении А.

9.1 Повторяемость

Абсолютное расхождение между двумя отдельными результатами испытания, полученными при использовании одного и того же метода на идентичном испытательном материале в одной лаборатории одним и тем же оператором на одном и том же оборудовании в течение короткого промежутка времени, не должно превышать предел повторяемости r более чем в 5% случаев.

Предел повторяемости равен r = 0,8 .

9.2 Воспроизводимость

Абсолютное расхождение между двумя отдельными результатами испытания, полученными при использовании одного и того же метода на идентичном испытательном материале в разных лабораториях разными операторами на разном оборудовании, не должно превышать предел повторяемости R более чем в 5% случаев.

Предел воспроизводимости равен R = 3,5 .

10 Отчет об испытании

Отчет об испытании должен содержать следующую информацию:

- всю информацию, необходимую для идентификации пробы (вид пробы, происхождение пробы, обозначение);

- ссылку на настоящий стандарт;

- дату и процедуру отбора пробы (насколько это возможно);

- дату доставки пробы;

- дату проведения испытания;

- результаты испытаний и единицы измерения, в которых приведены результаты;

- информацию о соответствии требований к повторяемости результатов;

- особенности, отмеченные в процессе проведения испытаний;

- любые действия, способные повлиять на результаты испытания, которые не установлены настоящим методом.

_______________________________

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 52501-2005 "Вода для лабораторного анализа. Технические условия".

Библиография

[1]	Определение содержания общего диоксида серы. Метод N 7а (1987). [Собрание] Анализы / Международная Федерация производителей фруктовых соков. Выпуск несброшюрованными листами, по состоянию на 1991 год. Источник: Швейцарское объединение производителей фруктовых соков
[2]	Сборник международных методов анализа вин, метод А17. Под редакцией Международного бюро винограда и вина, 1, Rue Roquepine, F-75008 Paris
[3]	Официальный журнал Европейского сообщества (3 октября 1990), L272, том 33, 15 - 34. Измерение диоксида серы в виноградных винах и виноградных суслах
[4]	ISO 5725:1986 Точность методов испытаний. Определения повторяемости и воспроизводимости результатов стандартного метода с помощью межлабораторных испытаний
[5]	EN 1988-1:1998 Продукты питания. Определение сульфата. Часть 1. Оптимальный метод Монье-Уильямса