Межгосударственный стандарт ГОСТ 33697-2015 (ISO 10414-2:2011) "Растворы буровые на углеводородной основе. Контроль параметров в промысловых условиях" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 5 июля 2016 г. N 809-ст)

Межгосударственный стандарт ГОСТ 33697-2015 (ISO 10414-2:2011)
"Растворы буровые на углеводородной основе. Контроль параметров в промысловых условиях"
(введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 5 июля 2016 г. N 809-ст)

Oil-based drilling fluids. Field testing of fluids characteristics

МКС 75.060

Дата введения - 1 августа 2017 г.
Введен впервые

ГАРАНТ:

Курсив и вертикальные линии в тексте не приводятся

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 Подготовлен Обществом с ограниченной ответственностью "Энергосертпродукт" (ООО "Энергосертпродукт") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5

2 Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3 Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 12 ноября 2015 г. N 82-П)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Код страны по МК (ИСО) 004-97	Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения	AM	Минэкономики Республики Армения
Беларусь	BY	Госстандарт Республики Беларусь
Киргизия	KG	Кыргызстандарт
Россия	RU	Росстандарт
Казахстан	KZ	Госстандарт Республики Казахстан
Таджикистан	TJ	Таджикстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 5 июля 2016 г. N 809-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33697-2015 (ISO 10414-2:2011) введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 августа 2017 г.

5 Настоящий стандарт модифицирован по отношению к международному стандарту ISO 10414-2:2011 "Промышленность нефтяная и газовая. Полевые испытания буровых растворов. Часть 2. Растворы на углеводородной основе" ("Petroleum and natural gas industries - Field testing of drilling fluids - Part 2: Oil-based fluids", MOD), путем изменения отдельных фраз (слов, значений показателей, ссылок), которые в тексте выделены курсивом; путем изменения содержания отдельных структурных элементов, которые выделены вертикальной линией, расположенной на полях этого текста. Разъяснения приведены в дополнительном приложении ДА. Изменения введены с целью согласования данного стандарта с уже действующими нормативными документами.

Международный стандарт ISO 10414-2:2011 разработан международным Техническим комитетом ISO/TC 67 "Материалы, оборудование и морские сооружения для нефтяной и газовой промышленности", Подкомитетом SC 3 "Буровые растворы и растворы для закачивания и цементирования скважин".

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 (подраздел 3.6).

6 Введен впервые

Введение

Настоящий стандарт входит в серию стандартов ISO 10414, которая основана на документе API RP 1313-2:2005 "Рекомендованная методика полевых испытаний буровых растворов на углеводородной основе".

Как и для любой другой лабораторной методики, требующей использования потенциально опасных химических веществ и оборудования, ожидается, что пользователь настоящего стандарта прошел соответствующее обучение и получил необходимые знания по использованию и утилизации потенциально опасных материалов. Пользователь несет ответственность за соответствие всем действующим местным, региональным и национальным требованиям в части обеспечения безопасности, охраны труда работников и окружающей среды.

В настоящем стандарте величины, выраженные в единицах Международной системы (СИ), по возможности сопровождаются значениями в традиционной американской системе единиц в круглых скобках, указанными для информации. Эти единицы не всегда представляют собой прямой перевод из единиц СИ в единицы традиционной американской системы и наоборот. При указании значений была учтена точность измерительных приборов. Например, шаг градуировки термометров обычно составляет один градус, поэтому значения температуры были округлены до ближайшего градуса.

Калибровка средства измерений обеспечивает точность измерений. Точность есть степень соответствия измеренного значения величины ее фактическому или истинному значению. Точность связана с прецизионностью или воспроизводимостью измерений. Прецизионность есть степень близости результатов последующих измерений или расчетов к изначальным. Прецизионность характеризуется среднеквадратическим отклонением измерения. Результаты расчетов или измерения могут быть точными, но иметь низкую прецизионность, высокую прецизионность но низкую точность, быть или не быть точными и прецизионными. Результат считается достоверным, если он является точным и прецизионным.

1 Область применения

В настоящем стандарте приведены стандартные методы определения следующих характеристик буровых растворов на углеводородной основе:

a) плотность (масса) бурового раствора;

b) вязкость и предельное статическое напряжение сдвига;

c) фильтрация;

d) содержание нефти, воды и твердых частиц;

e) щелочность, концентрация хлоридов и кальция;

f) электрическая устойчивость;

g) концентрация извести и кальция, концентрации хлорида кальция и хлорида натрия;

h) содержание твердой фазы низкой плотности и утяжелителя.

В приложениях приведены дополнительные методы испытаний или примеры, которые могут быть использованы по усмотрению пользователя для:

- определения прочности на сдвиг (приложение А);

- определения содержания нефти и воды в буровом шламе (приложение В);

- определения активности бурового раствора (приложение С);

- определения анилиновой точки (приложение D);

- определения концентраций извести, солей и твердых частиц (приложение Е);

- взятия образцов, контроля и отбраковки (приложение F);

- взятия образцов на буровой площадке (приложение G);

- определения активности бурового шлама (приложение Н);

- определения активных сульфидов (приложение I);

- калибровки и верификации стеклянной посуды, термометров, вискозиметров, чашек для реторт и весов для бурового раствора (приложение J);

- тампонирующего аппарата для измерения проницаемости с крышкой, снабженной установочным винтом (приложение K);

- тампонирующего аппарата для измерения проницаемости с резьбовой крышкой (приложение L);

- определения совместимости эластомерных материалов с буровыми растворами не на водной основе (приложение М);

- определения содержания песка в растворах на углеводородной основе (приложение N);

- идентификации и мониторинга оседания утяжелителя (приложение О);

- подготовки отчета по буровому раствору на углеводородной основе (приложение Р).

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 9179-77 Известь строительная. Технические условия

ГОСТ 29224-91 (ИСО 386-77) Посуда лабораторная стеклянная. Термометры жидкостные стеклянные лабораторные. Принципы устройства, конструирования и применения

ГОСТ 33213-2014 (ISO 10414-1:2008) Контроль параметров буровых растворов в промысловых условиях. Растворы на водной основе

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 плотность воды (density of water): Плотность 1 г/мл (8,334 фунта/галлон) для деионизированной или дистиллированной воды и 1 г/мл (8,345 фунта/галлон) чистой водопроводной воды.

Примечание - Деионизированную или дистиллированную воду используют для калибровки всего оборудования. Объем 1 кг воды составляет 1 дм³ для целей данного стандарта, и объем воды численно равен объему воды, измеренному в кубических сантиметрах или миллилитрах, т.е. 1 г = 1 см³.

3.2 струйная потеря (spurt loss): Объем жидкой среды, проходящий через фильтрующую среду до образования осадка на фильтре.

3.3 фунт (pound): Единица измерения традиционной американской системы единиц, используемая для обозначения фунта-массы (веса) в отличие от фунта-силы (сдвигового напряжения).

3.4 объемная масса (относительная) (volumic mass): Безразмерное отношение массы объема рассматриваемого вещества к массе того же объема эталонного вещества, т.е. соотношение их массовых плотностей.

Примечания

1 В общем случае эталонным веществом является вода.

2 Относительную объемную массу также называют относительной плотностью.

4 Обозначения и сокращения

4.1 В настоящем стандарте используют следующие обозначения:

a_DF - мера химического потенциала или способности вступать в реакцию бурового раствора;

a_W - мера химического потенциала или способности вступать в реакцию водных растворов стандартных солей;

а_C - мера химического потенциала или способности вступать в реакцию бурового шлама;

BVSST - количество осадка утяжелителя, в фунтах массы на галлон;

С - значение поправки, прибавляемой к показанию термометра;

- концентрация кальция во всем буровом растворе, выраженная в миллиграммах на литр;

- концентрация водной фазы кальция на объем чистой воды, выраженная в миллиграммах на литр;

- концентрация водной фазы хлорида кальция, выраженная в миллиграммах на литр;

- концентрация хлорида кальция во всем буровом растворе, выраженная в миллиграммах на литр;

- концентрация хлорида кальция во всем буровом растворе, выраженная в фунтах на баррель;

- концентрация хлорида кальция во всем буровом растворе, выраженная в килограммах на кубический метр;

- результат анализа на содержание извести, выраженный как весовая доля;

- полная концентрация извести во всем буровом растворе, выраженная в фунтах на баррель;

- полная концентрация извести во всем буровом растворе, выраженная в килограммах на кубический метр;

- концентрация извести в полевой извести, выраженная в килограммах на кубический метр или фунтах на баррель;

- концентрация хлорида во всем буровом растворе, выраженная в миллиграммах на литр;

- концентрация хлорида во всем буровом растворе как хлорида кальция, выраженная в миллиграммах на литр;

- концентрация хлорида во всем буровом растворе как хлорида натрия, выраженная в миллиграммах на литр;

C_NaCl,AQ - концентрация водной фазы хлорида натрия, выраженная в миллиграммах на литр;

C_LG,В - концентрация твердых частиц малой плотности, выраженная в фунтах на баррель;

C_LG,С - концентрация твердых частиц малой плотности, выраженная в килограммах на кубический метр;

C_NaCl,DF,А - концентрация хлорида натрия во всем буровом растворе, выраженная в миллиграммах на литр;

C_NaCl,DF,В - концентрация хлорида натрия во всем буровом растворе, выраженная в фунтах на баррель;

C_NaCl,DF,С - концентрация хлорида натрия во всем буровом растворе, выраженная в килограммах на кубический метр;

C_{NaCl,DF,INSOL,А} - концентрация нерастворимого хлорида натрия во всем буровом растворе, выраженная в миллиграммах на литр;

C_{NaCl,DF,INSOL,В} - концентрация нерастворимого хлорида натрия во всем буровом растворе, выраженная в фунтах на баррель;

C_{NaCl,DF,SOL,А} - концентрация растворимого хлорида натрия во всем буровом растворе, выраженная в миллиграммах на литр;

C_{NaCl,DF,SOL,В} - концентрация растворимого хлорида натрия во всем буровом растворе, выраженная в фунтах на баррель;

C_{NaCl,DF,SOL,С} - концентрация растворимого хлорида натрия во всем буровом растворе, выраженная в килограммах на кубический метр;

- концентрация активных сульфидов, выраженная в миллиграммах на литр;

C_WM,В - концентрация утяжелителя, выраженная в фунтах на баррель;

C_WM,С - концентрация утяжелителя, выраженная в килограммах на кубический метр;

d₁ - расстояние от внешней стенки, выраженное в дюймах;

D - наружный диаметр трубы или внутренний диаметр не обсаженной скважины, выраженный в дюймах;

d - внутренний диаметр трубы, выраженный в дюймах;

D_TVD - истинная глубина по вертикали, выраженная в футах;

Е - эффективность насоса, выраженная в процентах;

f - коэффициент для труб (см. таблицу I.2);

G` - динамический модуль упругости, выраженный в ньютонах на квадратный метр;

G`` - модуль потерь, выраженный в ньютонах на квадратный метр;

k_С - показатель подвижности, выраженный в фунтах силы в секунду;

L - длина живого сечения, выраженная в футах;

L_A - длина, выраженная в футах;

l - глубина погружения трубки для получения среза, в сантиметрах;

l_А - глубина погружения трубки для получения среза, в дюймах;

l_D - длина окрашенной части трубки Дрегера, с градуировкой на трубке;

m₁ - масса пустой реторты в сборе (чаша, крышка и корпус, набитый стальной ватой), выраженная в граммах;

m₂ - масса наполненной реторты в сборе (чаша с образцом, крышка и корпус, набитый стальной ватой), выраженная в граммах;

m₃ - масса пустого, сухого приемника жидкости, выраженная в граммах;

m₄ - масса охлажденного приемника жидкости с конденсированными жидкостями, выраженная в граммах;

m₅ - масса охлажденной реторты в сборе (корпус, набитый стальной ватой), выраженная в граммах;

m_d - масса высушенного шлама из реторты, выраженная в граммах;

m_F1 - масса бурового раствора после среза при 100 об/мин, выраженная в граммах;

m_F2 - масса бурового раствора, взятая с фильтра оседания (Sag Shoe) после среза при 100 об/мин, выраженная в граммах;

m_F3 - масса бурового раствора, взятая с фильтра оседания (Sag Shoe) после среза при 600 об/мин, выраженная в граммах;

m_L - масса конденсированной жидкости (нефть и вода), выраженная в граммах;

m_О - масса нефти, выраженная в граммах;

m_S - масса жидкой пробы бурового раствора, выраженная в граммах;

m_st - масса трубки для получения среза, выраженная в граммах;

m_tot - полная масса среза (сумма основы и грузов), выраженная в граммах;

m_W - масса влажного бурового шлама, выраженная в граммах, или масса воды, выраженная в граммах;

Р - измеренное давление, манометрическое, выраженное в фунтах на квадратный дюйм;

- ожидаемое повышение давления, манометрическое, выраженное в фунтах на квадратный дюйм;

- градиент давления, манометрического, выраженный в фунтах на квадратный дюйм на фут;

Q - производительность насоса, выраженная в галлонах в минуту;

R₁ - среднее показание стандартного термометра, выраженное в градусах;

R₂ - среднее показание рабочего термометра, выраженное в градусах;

R₆₀₀ - показание по шкале при 600 об/мин, выраженное в градусах отклонения;

R₃₀₀ - показание по шкале при 300 об/мин, выраженное в градусах отклонения;

R_BPU - расчетное соотношение измерений захвата основания, выраженное в процентах;

R_О - отношение объемной доли нефти к сумме объемных долей нефти и чистой воды по ретортному анализу, выраженное в процентах;

R_В - отношение объемной доли нефти к сумме объемных долей нефти и соляного раствора, выраженное в процентах;

R_W - отношение объемной доли воды к сумме объемных долей нефти и чистой воды по ретортному анализу, выраженное в процентах;

R_ОС - нефть, удержанная в шламе, выраженная в граммах на килограмм шлама (влажного либо сухого);

S - приводка оседания (Sag Register);

t - время, выраженное в минутах;

V₁ - струйная потеря, выраженная в миллилитрах;

- объем фильтрата через 7,5 мин., выраженный в миллилитрах;

V₃₀ - объем фильтрата через 30 мин., выраженный в миллилитрах;

V_А - объем кольцевого пространства, выраженный в баррелях;

V(AgNO₃) - объем 0,282 моль/л (0,282 N) реагента азотнокислого серебра, выраженный в миллилитрах;

V_В - потребная щелочность основы;

V_ЭДТА - объем 0,1 моль/л раствора ЭДТА, выраженный в миллилитрах;

V_F - объем фильтрата;

V(H₂SО₄) - объем 0,05 моль/л (0,1 н.) серной кислоты, выраженный в миллилитрах.

V_K - щелочность всего бурового раствора, выраженная в миллилитрах 0,05 моль/л серной кислоты;

V_M - объем приемника на определенной отметке, выраженный в миллилитрах;

V_NaOH - объем 0,1 моль/л (0,1 N) NaOH, выраженный в миллилитрах;

V_О - объем нефти, выраженный в миллилитрах;

V_РРТ - объем фильтрата из РРТ, выраженный в миллилитрах;

V_R - полный объем конденсированных жидкостей (нефти и воды), выраженный в миллилитрах;

V_RC - объем чаши реторты, выраженный в миллилитрах;

V_S - объем пробы бурового раствора, выраженный в миллилитрах;

V_W - объем воды, выраженный в миллилитрах, или масса воды, выраженная в граммах (1 мл = 1 г) (см. 3.2);

- изменение скорости в кольцевом пространстве, выраженное в футах в минуту;

v_a - скорость в кольцевом пространстве, выраженное в футах в минуту;

v_f - статическая скорость фильтрации (скорость потока), выраженная в миллилитрах в минуту;

- массовая доля водной фазы хлорида кальция, выраженная в процентах от общей массы водной фазы;

- массовая доля водной фазы хлорида кальция перенасыщенного раствора, выраженная в процентах от общей массы водной фазы;

- массовая доля водной фазы хлорида натрия, выраженная в процентах от общей массы водной фазы;

- максимальная массовая доля водной фазы растворимого хлорида натрия, которая может существовать для данной массовой доли хлорида кальция, выраженная в процентах от общей массы водной фазы;

- пересчитанная максимальная массовая доля водной фазы растворимого хлорида натрия, которая может существовать для данной массовой доли хлорида кальция, выраженная в процентах от общей массы водной фазы;

Y_РА - предел текучести, выраженный в паскалях;

Y_РВ - предел текучести, выраженный в футах на сто квадратных футов, часто выражается как YP;

- предельное статическое напряжение сдвига на 10 мин, выраженная в фунтах на сто квадратных футов;

- предельное статическое напряжение сдвига на 10 с, выраженная в фунтах на сто квадратных футов;

Г_DFG,А - градиент бурового раствора, выраженный в килопаскалях на метр;

Г_DFG,В - градиент бурового раствора, выраженный в фунтах на квадратный дюйм на фут;

- прочность на сдвиг бурового раствора, выраженная в фунтах на квадратный дюйм на фут;

- прочность на сдвиг бурового раствора, выраженная в паскалях;

- скорость сдвига бурового раствора, в сек^-1;

- вращение бурильной колонны, выраженное в оборотах в минуту;

- кажущаяся вязкость, выраженная в миллипаскалях в секунду (сантипуазах);

- пластическая вязкость, выраженная в миллипаскалях в секунду (сантипуазах);

- объемная доля соляного раствора, выраженная в процентах от всего бурового раствора;

- объемная доля твердых частиц с поправкой, выраженная в процентах от всего бурового раствора;

- объемная доля высушенных ретортных частиц, выраженная в процентах от всего объема образца;

- объемная доля твердых частиц малой плотности, выраженная в процентах от всего объема взвешенных частиц;

- объемная доля нефти, выраженная в процентах от всего бурового раствора;

- объемная доля чистой воды, выраженная в процентах от всего бурового раствора;

- объемная доля частиц утяжелителя, выраженная в процентах от всего объема взвешенных частиц;

- плотность бурового раствора, выраженная в фунтах на галлон;

- плотность водной фазы, выраженная в граммах на миллилитр;

- плотность бурового раствора, выраженная в килограммах на кубический метр;

- плотность бурового раствора, выраженная в фунтах на галлон;

- плотность бурового раствора, выраженная в фунтах на кубический фут;

- средняя плотность (относительная объемная масса) взвешенных частиц;

- падение напора и эффекты повышенной плотности бурового шлама;

- полная прогнозируемая эквивалентная плотность циркуляции бурового раствора;

- изменение давления вследствие вращения;

- плотность твердых частиц малой плотности, выраженная в граммах на миллилитр;

- максимальная зарегистрированная плотность бурового раствора, выраженная в фунтах на галлон;

- номинальная плотность бурового раствора, выраженная в фунтах на галлон;

- плотность используемой нефти, выраженная в граммах на миллилитр;

- плотность бурового раствора, выраженная в граммах на миллилитр;

- плотность воды, выраженная в граммах на миллилитр, при температуре испытаний (см. таблицу J.1);

- плотность частиц утяжелителя, выраженная в граммах на миллилитр;

- касательное напряжение (напряжение сдвига) на стенке, выраженное в фунтах силы на сто квадратных футов;

- предел текучести бурового раствора, выраженный в фунтах силы на сто квадратных футов.

4.2 В настоящем стандарте используют следующие сокращения:

ACS - Американское химическое общество;

API - Американский нефтяной институт;

ASTM - Американское общество по испытанию материалов;

AV - кажущаяся вязкость;

CAS - Химическая реферативная служба;

ECD - эквивалентная плотность циркуляции бурового раствора [выраженная в килограммах на кубический метр (фунтах на галлон)];

ЭДТА - динатриевая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты;

ERD - бурение с увеличенным отклонением от оси скважины;

ES - электрическая устойчивость;

ESD - эквивалентная статическая плотность бурового раствора [выраженная в килограммах на кубический метр (фунтах на галлон)];

НТНР - при высокой температуре, под высоким давлением;

ОСМА - Американская ассоциация по снабжению нефтяных компаний;

OBR - соотношение нефти к соляному раствору;

OWR - соотношение нефти к воде;

PNP - монопропиловый эфир пропиленгликоля;

РРА - тампонирующий аппарат для измерения проницаемости;

РРТ - определение проницаемости с помощью тампонирующего аппарата;

PTFE - политетрафторэтилен;

PV - пластическая вязкость;

PVT - взаимосвязь давления, объема и температуры;

SI - Международная система единиц;

ТС - на содержание (калибровка);

TD - на выливание (калибровка);

TVD - истинная глубина по вертикали [выраженная в метрах (футах)];

USC - традиционная американская система единиц измерения;

VSST - испытание на вискозиметре с фильтром оседания (Sag Shoe);

YP - предел текучести.

5 Определение плотности бурового раствора (массы бурового раствора)

5.1 Принцип

Указанная процедура используется для определения массы определенного объема жидкости (т.е. плотности). Плотность бурового раствора выражают в граммах на миллилитр или килограммах на кубический метр (фунтах на галлон или фунтах на кубический фут).

5.2 Аппаратура

5.2.1 Любое устройство для измерения плотности с точностью измерения  0,01 г/мл или  10 кг/м³ (0,1 фунт/галлон или 0,5 фунт/фут³).

Для определения плотности бурового раствора обычно используются рычажные весы. Конструкция рычажных весов предусматривает с одной стороны коромысла чашу для бурового раствора и закрепленный противовес с другой стороны, при этом направляющая скользящего груза должна свободно перемещаться по градуированной шкале. Пузырек уровня крепится на штанге для обеспечения точности взвешивания. При необходимости увеличения диапазона взвешивания могут использоваться различные приспособления.

Устройство подлежит частой калибровке с помощью пресной воды, например, раз в одну или две недели.

Показание для свежей воды при температуре 21 °С (70 °F) должно составлять 1,00 г/мл или 1000 кг м³ (8,345 фунт/галлон или 62,4 фунт/фут³). В противном случае необходимо выполнить соответствующую настройку с помощью регулировочного винта или количества свинцовых дробинок в отверстии на конце градуированного плеча. Калибровку верхней плотности выполняют согласно указаниям производителя на регулярной основе, например, ежегодно.

5.2.2 Термометр диапазоном измерений от 0 до 105 °С (от 32 до 220 °F) и точностью измерений  0,1 °C ( 0,2 °F).

5.3 Методика

5.3.1 Рычажные весы устанавливают на плоскую, ровную поверхность.

5.3.2 Измеряют и записывают температуру бурового раствора.

5.3.3 Испытуемый буровой раствор помещают в чистую сухую чашу. На заполненную буровым раствором чашу надевают крышку и поворачивают до плотного прилегания. Необходимо, чтобы некоторое количество бурового раствора вышло через отверстие в крышке для удаления оставшегося воздуха или газа.

5.3.4 Крепко удерживая крышку на чаше с буровым раствором (закрыв отверстие в крышке пальцем), начисто и насухо моют или протирают наружную поверхность чаши.

5.3.5 Штангу устанавливают на опорную основу и уравновешивают, перемещая груз по градуированной шкале. Равновесие считается достигнутым, когда пузырек находится под осевой линией.

5.3.6 Показания плотности бурового раствора считывают с одной из четырех калиброванных шкал по положению скользящего груза. Поскольку считается, что плотность воды составляет 1 г/мл (см. определения 3.2 и 3.4), данные о плотности могут быть непосредственно получены в граммах на миллилитр, используя шкалу удельного веса, в фунтах на галлон и фунтах на кубический фут или как градиент бурового раствора в фунтах на квадратный дюйм на 1000 футов.

5.4 Расчеты

5.4.1 Плотность бурового раствора указывают с точностью до 0,01 г/мл или 10 кг/м³ (0,1 фунт/галлон или 0,5 фунт/фут³).

5.4.2 Для преобразования значения в другие единицы используют уравнения с (1) по (7) и таблицы 1 и 2.

Для преобразования в другие единицы плотности , г/мл, используют уравнения с (1) по (3):

,

(1)

где - плотность бурового раствора, кг/м³;

,

(2)

где - плотность бурового раствора, фунт/галлон;

,

(3)

где - плотность бурового раствора, фунт/фут³.

В таблице 1 приведен коэффициент умножения, который используют для перевода плотности из одних единиц в другие.

Таблица 1 - Перевод единиц плотности

Единицы измерения	Умножить для перевода в
	г/мл	кг/м3	фунт/галлон	фунт/фут3
г/мл	1	1000	8,345	62,43
кг/м3	0,001	1	0,0083	0,06243
фунт/галлон	0,120	120	1	7,4805
фунт/фут3	0,0160	16,02	0,1337	1

Уравнения с (4) по (7) используют для перевода плотности в градиент бурового раствора Г_DFG, кПа/м (фунты на квадратный дюйм на фут):

;

(4)

;

(5)

;

(6)

,

(7)

где Г_DFG,А - градиент бурового раствора, кПа/м;

Г_DFG,В - градиент бурового раствора, .

Список для перевода единиц плотности приведен в таблице 2.

Таблица 2 - Перевод единиц плотности

Граммы на кубический сантиметр* (г/мл)	Килограммы на кубический метр (кг/м3)	Фунты на галлон (фунт/галлон)	Фунты на кубический фут (фунт/фут3)
0,70	700	5,8	43,7
0,80	800	6,7	49,9
0,90	900	7,5	56,1
1,00	1000	8,345	62,4
1,10	1100	9,2	68,7
1,20	1200	10,0	74,9
1,30	1300	10,9	81,1
1,40	1400	11,7	87,4
1,50	1500	12,5	93,6
1,60	1600	13,4	99,9
1,70	1700	14,2	106,1
1,80	1800	15,0	112,4
1,90	1900	15,9	118,6
2,00	2000	16,7	124,8
2,10	2100	17,5	131,1
2,20	2200	18,4	137,3
2,30	2300	19,2	143,6
2,40	2400	20,0	149,8
2,50	2500	20,9	156,1
2,60	2600	21,7	162,3
2,70	2700	22,5	168,5
2,80	2800	23,4	174,8
2,90	2900	24,2	181,0
* Значение соответствует относительной плотности и удельному весу в граммах на миллилитр или килограммах на кубический метр.

6 Альтернативный метод определения плотности бурового раствора

6.1 Принцип

6.1.1 Плотность бурового раствора, содержащего вовлеченный воздух или газ, может быть определена более точно с помощью герметичных рычажных весов, чем с помощью обычных рычажных весов. Работа герметичных рычажных весов соответствует работе обычных рычажных весов, с той разницей, что проба бурового раствора помещается в чашу постоянного объема под давлением.

6.1.2 Пробу помещают в чашу под давлением с целью уменьшения влияния вовлеченного воздуха или газа на измерение плотности бурового раствора. При герметизации чаши с пробой объем всего вовлеченного воздуха или газа уменьшается до пренебрежимо малого значения, при этом измерение плотности бурового раствора более точно соответствует измерению в скважинных условиях.

6.2 Аппаратура

6.2.1 Любое устройство для измерения плотности с точностью измерения  0,01 г/мл или 10 кг/м³ (0,1 фунт/галлон или 0,5 фунт/фут³).

Для определения плотности бурового раствора в герметичном объеме обычно используют герметичные рычажные весы. Конструкция герметичных рычажных весов предусматривает с одной стороны коромысла чашу для бурового раствора с завинчивающейся крышкой и закрепленный противовес с другой стороны, при этом направляющая скользящего груза должна свободно перемещаться по градуированной шкале. Пузырек уровня крепится на штанге для обеспечения точности взвешивания.

Устройство подлежит частой калибровке с помощью пресной воды, например, раз в одну или две недели. Показание для свежей воды при температуре 21 °С (70 °F) должно составлять 1,00 г/мл или 1000 кг/м³ (8,345 фунт/галлон или 62,4 фунт/фут³). В противном случае необходимо выполнить соответствующую настройку с помощью регулировочного винта или количества свинцовых дробинок в отверстии на конце градуированного плеча. Калибровку верхней плотности выполняют согласно указаниям производителя на регулярной основе, например, ежегодно.

6.2.2 Термометр диапазоном измерений от 0 до 105 °С (от 32 до 220 °F) и точностью измерений  1 °С ( 2 °F).

6.3 Методика

6.3.1 Измеряют и записывают температуру бурового раствора.

6.3.2 Чашу герметичных рычажных весов наполняют пробой до уровня примерно на 6,5 мм (0,25 дюйма) ниже верхнего края.

6.3.3 На чашу помещают крышку, оснащенную обратным клапаном в нижнем (открытом) положении. Надавливают на крышку в направлении горлышка чаши до поверхностного контакта внешней кромки крышки и верхнего края чаши. Избыток бурового раствора при этом выходит через обратный клапан. После помещения крышки на чашу необходимо перевести клапан в закрытое положение, сполоснуть чашу и резьбовые соединения водой и навинтить резьбовую крышку на чашу.

6.3.4 Работа герметизирующего плунжера идентична работе шприца. Плунжер наполняют путем погружения его конца в буровой раствор, при этом шток поршня должен полностью находиться внутри. Затем шток поршня поднимают вверх, наполняя таким образом цилиндрическую часть плунжера буровым раствором. Полученный объем выдавливают из плунжера и наполняют его новой пробой бурового раствора во избежание разжижения вследствие влияния жидкой среды, которая могла остаться в плунжере после его чистки.

6.3.5 Наконечник плунжера помещают на ответную поверхность кольцевого уплотнения клапана крышки. Чашу с пробой герметизируют с приложением силы на цилиндрический корпус так, чтобы обратный клапан был в нижнем (открытом) положении, при этом вдавливая шток поршня внутрь. К штоку поршня должно прикладываться усилие примерно 225 Н (50 фунт-сил) или выше.

6.3.6 Обратный клапан крышки приводится в действие давлением; после герметизации чаши обратный клапан приводится в закрытое положение. Для закрытия клапана давление на цилиндрический корпус постепенно снижают, поддерживая при этом давление на шток поршня. После закрытия обратного клапана можно снять давление со штока поршня до отсоединения плунжера.

6.3.7 Теперь герметизированная проба бурового раствора готова к взвешиванию. Внешнюю часть чаши споласкивают и вытирают насухо. Инструмент помещают на призматическую опору. Скользящий груз перемещают вправо или влево до достижения равновесия штанги. Штанга считается уравновешенной, когда пузырек занимает положение посередине между двумя черными метками. Показания плотности считывают с одной из четырех калиброванных шкал по положению скользящего груза. Поскольку считается, что плотность воды составляет 1 г/мл (см. 3.1 и 3.4), данные о плотности могут быть непосредственно получены в граммах на миллилитр, используя шкалу удельного веса, в фунтах на галлон и фунтах на кубический фут или как градиент бурового раствора в фунтах на квадратный дюйм на 1000 футов.

6.3.8 Для снятия давления внутри чаши необходимо подсоединить пустой плунжер и нажать на цилиндрический корпус.

6.3.9 По окончании чашу, крышку и механизм герметизации очищают. Затем тщательно промывают углеводородной основой.

6.4 Расчеты

Плотность бурового раствора указывают с точностью до 0,01 г/мл или 10 кг/м³ (0,1 фунт/галлон или 0,5 фунт/фут³). Для перевода в другие единицы используют формулы (1) - (7).

7 Вязкость и предельное статическое напряжение сдвига

7.1 Принцип

7.1.1 Измерения вязкости и предельного статического напряжения сдвига связаны с текучестью (реологией) буровых растворов.

7.1.2 Следующие устройства используют для измерения вязкости и предельного статического напряжения сдвига буровых растворов для применений при повышенных и пониженных температурах. Низкотемпературная реология может ожидаться в межтрубном пространстве стояка при глубоководном бурении при повышенном давлении. Используют следующее оборудование:

a) вискозиметр Марша: простое устройство для регулярного анализа вязкости;

b) вискозиметр с прямыми показаниями: механическое устройство для измерения вязкости при переменных скоростях сдвига.

7.2 Определение вязкости с помощью вискозиметра Марша

7.2.1 Аппаратура

7.2.1.1 Вискозиметр Марша, откалиброванный на выход 946 мл (1 кварта) пресной воды при температуре (21  3) °С [(70  5) °F] за (26  0,5) с, с мерной чашей, используемой в качестве приемника.

Вискозиметр Марша должен иметь следующие характеристики:

a) конус воронки: длина - 305 мм (12,0 дюйма), диаметр - 152 мм (6,0 дюйма) и емкость до дна сетки - 1500 мл (1,6 кварты);

b) отверстие воронки: длина - 50,8 мм (2,0 дюйма) и внутренний диаметр - 4,7 мм (0,185 дюйма = 3/16 дюйма);

c) сито с ячейками 1,6 мм (0,063 дюйма = 1/16 дюйма) (12 меш), закрепленное на 19,0 мм (0,75 дюйма) ниже верхнего края воронки.

7.2.1.2 Мерная чаша вместимостью не менее 946 мл (1 кварта).

7.2.1.3 Секундомер.

7.2.1.4 Термометр диапазоном измерений от 0 до 105 °С (от 32 до 220 °F) и точностью измерений + 1 °С ( 2 °F).

7.2.2 Методика

7.2.2.1 Отверстие воронки закрывают пальцем и заливают свежую пробу бурового раствора через сито в чистую воронку, находящуюся в вертикальном положении. Пробу заливают до достижения раствором нижней части сита.

7.2.2.2 Палец убирают и запускают секундомер. Измеряют время, необходимое для заполнения чаши буровым раствором до отметки 946 мл (1 кварта).

7.2.2.3 Измеряют температуру раствора в градусах Цельсия (градусах Фаренгейта).

7.2.2.4 Записывают время (7.2.2.2) с точностью до секунды как вязкость по вискозиметру Марша. Записывают температуру (7.2.2.3) раствора с точностью до градуса Цельсия (градуса Фаренгейта).

7.3 Определение вязкости и/или предельного статического напряжения сдвига с помощью прибора с прямыми показаниями вязкости

7.3.1 Аппаратура

7.3.1.1 Вискозиметр с прямыми показаниями, приводимый в движение электродвигателем или рукояткой.

Буровой раствор помещают в кольцевое пространство между двумя концентрическими цилиндрами. Внешний цилиндр или рукав ротора приводится в движение при постоянной скорости вращения. Вращение рукава ротора в растворе передает вращающий момент на внутренний цилиндр или балансир. Торсионная пружина ограничивает перемещение балансира, при этом соединенная с балансиром круговая шкала показывает смещение балансира. Постоянные устройства настроены таким образом, что пластическая вязкость и предел текучести получают по показаниям, полученным при скорости рукава ротора 300 и 600 об/мин.

Компоненты прибора должны соответствовать следующей спецификации:

a) Рукав ротора - R1:

- внутренний диаметр: 36,83 мм (1,450 дюйма);

- общая длина: 87,0 мм (3,425 дюйма);

- разметочная линия: на 58,4 мм (2,30 дюйма) выше нижнего края рукава, с двумя рядами отверстий диаметром 3,18 мм (0,125 дюйма), расположенных на 120° (2,09 рад) друг от друга, вокруг рукава ротора чуть ниже разметочной линии;

- поверхность рукава: шероховатость поверхности в среднем от 16 до 32 после поперечно-винтового хонингования;

b) Балансир - В1, закрытый, с плоской основой и конической формой верхней части:

- диаметр: 34,49 мм (1,358 дюйма);

- длина цилиндрической части: 38,0 мм (1,496 дюйма);

- поверхность ротора: шероховатость поверхности в среднем от 16 до 32 после поперечно-винтового хонингования;

c) Постоянная торсионной пружины - F1,0:

- жесткость при кручении: 10,54 Нм/рад (отклонение 386 дин-см/градус);

- постоянная касательного напряжения: 29,3 паскаля на радиан отклонения (0,511 паскаля на градус отклонения) (1,065 фунт/100 фут² и градус отклонения);

d) Скорости рукава ротора:

- высокая скорость: 600 об/мин;

- низкая скорость: 300 об/мин.

Примечание - В зависимости от производителя вискозиметры могут иметь другие скорости вращения ротора.

7.3.1.2 Секундомер.

7.3.1.3 Чаша вискозиметра с регулируемой температурой:

a) при температуре, превышающей комнатную: термостатируемая чаша вискозиметра с внутренними обогревательными элементами;

b) при температуре ниже комнатной: чаша вискозиметра с двойными стенками, соединенная с термостатируемой циркуляционной баней с охлаждением.

7.3.1.4 Термометр диапазоном измерений от 0 до 105 °С (от 32 до 220 °F) и точностью измерений  1 °С ( 2 °F).

7.3.2 Методика

7.3.2.1 Пробу бурового раствора помещают в термостатируемую чашу вискозиметра. Необходимо оставить в чаше достаточно свободного объема (примерно от 50 до 100 мл) для раствора, вытесненного при погружении балансира и рукава. Рукав ротора погружают точно до разметочной линии. Полевые измерения должны выполняться с минимальной задержкой после взятия пробы бурового раствора. Измерения проводят при температуре либо (50  1) °С [(120  2) °F], либо (65  1) °С [(150  2) °F] для сравнения с ранее полученными данными. Измерения при более низкой температуре, например, при (4  1) °С [(40  2) °F], рекомендуются для оценки низкотемпературных эффектов. Место взятия пробы указывают в отчете.

ВНИМАНИЕ! Максимальная рекомендованная рабочая температура составляет 90 °С (190 °F). При необходимости проведения испытаний растворов при более высокой температуре необходимо использовать цельнометаллический или пустотелый металлический балансир с полностью высушенной внутренней частью. Имеющаяся внутри пустотелого балансира жидкость при погружении в высокотемпературный раствор может испаряться и привести к разрыву балансира.

7.3.2.2 Пробу нагревают (или охлаждают) до выбранной температуры. Используя импульсное или постоянное касательное напряжение при скорости 600 об/мин пробу перемешивают с нагревом (или охлаждением) до достижения однородной температуры. После достижения чашей выбранного значения температуры в пробу погружают термометр и продолжают перемешивание до достижения пробой выбранной температуры. Регистрируют температуру образца.

7.3.2.3 При вращении рукава со скоростью 600 об/мин необходимо дождаться, пока показания вискозиметра достигнут постоянного значения (требуемое время зависит от характеристик бурового раствора). Регистрируют показание по шкале R₆₀₀.

7.3.2.4 Скорость ротора уменьшают до 300 об/мин и ждут, пока показание по шкале вискозиметра не достигнет постоянного значения. Регистрируют показание по шкале R₃₀₀.

7.3.2.5 Пробу бурового раствора перемешивают в течение 10 с при 600 об/мин.

7.3.2.6 Вращение ротора останавливают и дают пробе бурового раствора постоять в течение 10 с. Медленно и равномерно поворачивают маховик в соответствующем направлении до получения положительного показания по шкале. Регистрируют максимальное показание как исходное предельное статическое напряжение сдвига. Исходным предельным статическим напряжением сдвига для устройств со скоростью 3 об/мин является максимальное показание, достигнутое после начала вращения на скорости 3 об/мин. Исходное предельное статическое напряжение сдвига на 10 с регистрируют в фунтах на 100 квадратных футов.

Примечание - Значение предельного статического напряжения сдвига рассчитывают по показаниям шкалы. 1 градус отклонения равен 1,065 Па в единицах СИ и 0,511 фунт-сил/100 фут² в традиционных единицах США.

7.3.2.7 Пробу повторно перемешивают в течение 10 с при 600 об/мин, останавливают ротор и оставляют раствор в покое на 10 мин. Повторяют измерения по 7.3.2.6 и регистрируют максимальное показание как , 10 мин гель, в фунтах на 100 квадратных футов (фунт-сила/100 фут²).

Примечание - Значение предельного статического напряжения сдвига рассчитывают по показаниям шкалы. 1 градус отклонения равен 1,065 Па в единицах СИ и 0,511 фунт-сил/100 фут² в традиционных единицах США.

7.3.3 Расчеты

7.3.3.1 Размеры ротора, балансира и постоянной пружины согласно 7.3.1.1 определяют следующее:

- 1° отклонения балансира равен касательному напряжению примерно 1 фунт-сила/100 фут² или точнее 1,065 100 фунт-сила/100 фут² = 0,511 Па;

- 1 об/мин ротора равен скорости сдвига 1,7023 с^-1.

Вязкость, определенная как касательное напряжение в миллипаскалях, деленное на скорость сдвига (с^-1), будет выражена в миллипаскалях в секунду (сантипуазах). При 300 об/мин (скорость сдвига 511 с^-1) отклонение в градусах будет соответствовать миллипаскалям в секунду (сантипуазам).

7.3.3.2 Расчет пластической вязкости , мПа/с (сантипуазы), выполняют с помощью уравнения (8):

,

(8)

где - пластическая вязкость, мПа/с (сантипуазы);

- показание по шкале при 600 об/мин, градусы отклонения;

- показание по шкале при 300 об/мин, градусы отклонения.

Примечания

1 Пластическая вязкость обычно обозначается в специальной литературе с помощью сокращения PV.

2 1 сантипуаз = 1 .

7.3.3.3 Расчет предела текучести Y_РА, Па:

,

(9)

где - предел текучести, Па.

7.3.3.4 При выполнении расчетов в единицах традиционной американской системы единиц предел текучести в фунтах на сто квадратных футов рассчитывают по формуле:

,

(10)

где - предел текучести, фунт/100 фут^2.

Примечание - Предел текучести 100 фунт/фут² обычно обозначается в специальной литературе сокращением YP.

7.3.3.5 Расчет кажущейся вязкости , мПа/с (сантипуазы), выполняют по следующему уравнению:

,

(11)

где - показание по шкале при 600 об/мин, градусы отклонения;

- кажущаяся вязкость, мПа/с (сантипуазы).

Примечание - Кажущаяся вязкость, выраженная в миллипаскалях в секунду, обычно обозначается в специальной литературе сокращением AV. В отчете указывают пластическую вязкость, предел текучести, 10 с гель, 10 мин гель и кажущуюся вязкость.

8 Статическая фильтрация

8.1 Принцип

8.1.1 Анализ свойств при фильтрации буровых растворов и характеристик образования осадка на фильтре буровых растворов на углеводородной основе является основополагающим при контроле буровых растворов, так же как и характеристик фильтрата, таких как содержание нефти, водной фазы или эмульсии.

8.1.2 На фильтрационные характеристики буровых растворов на углеводородной основе влияют тип, количество и размер частиц и эмульгированной водной фазы в буровом растворе, а также свойства жидкой фазы. Взаимодействие этих различных компонентов может находиться под влиянием температуры и давления.

8.1.3 Фильтрационные испытания проводят при высокой температуре и при статических условиях. В данном документе приведены два метода: один - для испытаний при температуре до 175 °С (350 °F), а другой - от 175 до 230 °С (от 350 до 450 °F). Используют только оборудование и метод для требуемой температуры.

Примечания

1 В настоящем стандарте не приводится метод фильтрации при низкой температуре для буровых растворов на углеводородной основе, но данное испытание может быть проведено на основе испытания бурового раствора на водной основе, указанного в ГОСТ 33213.

2 Для целей данного положения аналогом является ГОСТ 33213.

8.1.4 Устройство вместимостью 175, 250 или 500 мл может использоваться для статической фильтрации при температуре до 175 °С (350 °F) включительно.

8.1.5 Для испытаний при температуре свыше 175 °С (350 °F) должно использоваться только устройство вместимостью 500 мл. Устройство должно быть снабжено термопарой, находящейся в непосредственном контакте с раствором, содержащимся в камере для более точного измерения температуры, и в нем должен использоваться фильтр из пористой нержавеющей стали.

8.2 Испытание при высокой температуре и высоком давлении до 175 °С (350 °F)

8.2.1 Аппаратура

8.2.1.1 Фильтр-пресс высокой температуры/высокого давления, в состав которого входят:

a) фильтрующий элемент, способный выдерживать давление до 9000 кПа (1300 фунт/дюйм²) при данной температуре;

b) источник газа под давлением, такого как диоксид углерода или азот, с регуляторами.

Примечание - Предпочтительно использовать азот;

c) система подогрева с терморегулятором или термостатом, обеспечивающая нагрев до 175 °С (350 °F);

d) приемник обратного давления (см. таблицу 3) для предупреждения вскипания и испарения фильтрата;

e) камера для бурового раствора, оснащенная углублением под термометр со съемной частью, опорой для фильтрующего материала и маслостойкими прокладками.

Примечание - Золотники клапанов с каждого конца камеры могут открываться и закрываться в ходе испытания.

ВНИМАНИЕ! Необходимо строго придерживаться рекомендаций производителя в отношении объемов проб, температуры и давления в оборудовании. Их несоблюдение может привести к серьезным травмам.

Запрещается использовать баллоны с закисью азота в качестве источника давления при данном испытании. Закись азота может сдетонировать при высоком давлении/температуре при наличии смазки, нефти или углеродистых материалов. Баллоны с закисью азота могут использоваться только для анализа карбонатов с помощью газоанализатора Гаррета.

Таблица 3 - Рекомендованные значения обратного давления

Температура испытания		Давление паров		Минимальное обратное давление
°С	°F	кПа	фунт/дюйм2	кПа	фунт/дюйм2
100	212	101	14,7	690	100
120	250	207	30	690	100
150	300	462	67	690	100
100	212	101	14,7	690	100
Предел для "нормальных" полевых испытаний
175	350	932	135	1 104	160
200	400	1704	247	1898	275
230	450	2912	422	3105	450

8.2.1.2 Фильтрующий материал:

a) Ватман N 50 или аналогичная фильтровальная бумага для температур до 200 °С (400 °F);

b) пористый диск для температур свыше 200 °С (400 °F); для каждого испытания требуется новый диск.

8.2.1.3 Механический или электронный таймер с интервалами не менее 30 мин.

8.2.1.4 Термометр диапазоном измерений до 260 °С (500 °F) и с капилляром 12,5 см (5 дюймов) или длиннее или термопара диапазоном измерений до 260 °С (500 °F), предпочтительный вариант.

8.2.1.5 Мерный цилиндр, длинная узкая стеклянная трубка вместимостью 10 или 20 мл.

8.2.1.6 Мерный цилиндр, опционально, вместимостью 25 мл.

8.2.1.7 Полевой смеситель со стаканом, способный работать при 10, 1000 и 15 000 об/мин.

8.2.1.8 Линейка, градуированная в миллиметрах (дюймах), для измерения толщины осадка на фильтре.

8.2.2 Методика

8.2.2.1 Термометр помещают в углубление в нагревателе (термостакане). Температуру нагревателя доводят до значения примерно на 6 °С (10 °F) выше требуемой температуры. Настраивают термостат для обеспечения требуемой температуры.

Если фильтрационное устройство снабжено термопарой с непосредственным контактом с раствором для измерения температуры бурового раствора внутри камеры (температура испытания), то эта температура должна контролироваться и регистрироваться в ходе фильтрационного испытания. Результаты фильтрационного испытания, измеренные таким образом, могут отличаться от результатов, основанных на температуре стенки камеры. В разделе "Комментарии" необходимо указать, были ли результаты основаны на температуре раствора, измеренной термопарой с непосредственным контактом.

8.2.2.2 Пробу раствора перемешивают в течение 10 мин. с помощью смесителя, на скорости 1000 об/мин. Затем пробу бурового раствора заливают в камеру до уровня не менее 1,5 см (0,6 дюйма) от верхнего края с учетом возможного расширения. В камере устанавливают пористый диск [или фильтровальную бумагу, если температура испытания ниже 200 °С (400 °F)].

8.2.2.3 Сборку камеры завершают и помещают ее в нагреватель, при этом верхний и нижний клапаны должны быть закрыты. Термометр перемещают из нагревателя в углубление в камере.

8.2.2.4 Подсоединяют камеру высокого давления для сбора фильтрата к золотнику нижнего клапана и фиксируют. Необходимо убедиться, что емкость для сбора не содержит воды или нефти.

8.2.2.5 Регулируемый источник давления подключают к верхнему клапану. Аналогичный регулируемый источник давления подключают к емкости для сбора фильтрата и фиксируют все соединения.

8.2.2.6 При закрытых золотниках двух клапанов устанавливают давление на верхнем регуляторе на 690 кПа (100 фунт/дюйм²) выше минимального значения обратного давления, как показано в таблице 3. Открывают верхний золотник клапана и, если необходимо, заново устанавливают верхний регулятор давления, чтобы давление было на 690 кПа (100 фунт/дюйм²) выше минимального значения обратного давления, указанного в таблице 3 для температуры испытания. Оба давления поддерживают до достижения температуры испытания.

Примечание - Если время, необходимое для достижения температуры испытания, превышает 1 ч, возможно, нагреватель неисправен, и результаты испытания будут сомнительными.

8.2.2.7 По достижении пробой выбранной температуры испытания согласно показаниям термопары нижний регулятор давления устанавливают на давление ("минимальное обратное давление"), указанное для этой температуры в таблице 3. Нижний золотник клапана открывают и немедленно повышают давление на верхнем регуляторе до значения на 3450 кПа (500 фунт/дюйм²) выше обратного давления. Таким образом, начинается процесс фильтрования. Запускают таймер. Температуру испытания поддерживают в пределах  3 °С ( 5 °F) в ходе испытания согласно показаниям термометра в камере фильтрации. При повышении обратного давления выше выбранного значения в ходе испытания аккуратно отводят и собирают некоторое количество фильтрата для понижения обратного давления.

8.2.2.8 Собирают фильтрат в высокий узкий градуированный сосуд (или опциональный градуированный сосуд). Записывают объем полного фильтрата (вода плюс нефть) за 30 мин. Также записывают объемы твердой и водной фаз при их наличии.

Примечание - Высокий узкий сосуд позволяет более точно определять и измерять объемы нефти, воды и твердых частиц в фильтрате. Нагрев сосуда в области поверхности раздела эмульсии может улучшить разделение воды, твердых частиц и нефти в фильтрате.

8.2.2.9 Сразу после сбора 30-минутного фильтрата нагрев прекращают и отключают нагреватель от источника питания. Закрывают золотники верхнего и нижнего клапанов для удержания давления. Следуя подробным инструкциям производителя, давление стравливают через регуляторы и шланги, затем отключают систему подачи давления. Камеру извлекают из нагревателя и дают камере охладиться ниже 50 °С (125 °F). В процессе охлаждения, снятия давления и разборки камера должна находиться в вертикальном положении.

ВНИМАНИЕ! Давление в фильтровальной камере может достигать 6200 кПа (950 фунт/дюйм²) даже после ее охлаждения. Во избежание серьезных травм камера должна находиться в вертикальном положении; ее необходимо остудить до комнатной температуры, а перед началом разборки необходимо сбросить давление в камере.

8.2.2.10 Давление в камере сбрасывают, медленно открывая золотник верхнего клапана. Избегайте разбрызгивания бурового раствора при выходе газа из золотника. Перед снятием крышки убедитесь, что давление полностью сброшено. Аккуратно разберите камеру.

8.2.2.11 Жидкость из камеры сливают.

8.2.2.12 Извлекают осадок на пористом диске (или фильтровальной бумаге). Толщину фильтрационного осадка измеряют по центру с точностью до миллиметра (1/32 дюйма).

8.2.2.13 В ходе испытания на фильтрационный осадок могли осесть твердые частицы. Следует осмотреть фильтрационный осадок на предмет такого осадка; о нем свидетельствуют излишне толстый слой осадка или грубая его текстура. Для минимизации оседания время нагрева и охлаждения должно быть минимальным, а фильтрационный осадок должен быть быстро извлечен и обследован.

8.2.3 Расчеты

8.2.3.1 Необходимо ввести поправку в объем фильтрата V_F на площадь фильтра 4516 мм² (7,0 дюйма²). Фильтровальные камеры для испытаний при высокой температуре/давлении обычно имеют фильтр половинной стандартной площади (2258 мм²) (3,5 дюйма²), поэтому перед указанием в отчете необходимо удвоить полученный объем.

8.2.3.2 Указывают толщину фильтрационного осадка с точностью до миллиметра (1/32 дюйма), его текстуру и наличие в фильтрате эмульсии или воды.

8.3 Испытания при высокой температуре и давлении от 175 до 230 °С (от 350 до 450 °F) включительно

8.3.1 Аппаратура

8.3.1.1 Фильтр-пресс высокой температуры/высокого давления в составе:

a) камера вместимостью только 500 мл.

Примечание - В целях безопасности в испытаниях при температуре до и выше 230 °С (450 °F) рекомендуется использовать только камеру вместимостью 500 мл;

b) фильтрующий элемент, способный выдерживать давление до 15 500 кПа (2250 фунтов/дюйм²) при температуре 230 °С (450 °F);

c) источник сжатого газа с регуляторами, например, азота (предпочтительно);

d) система подогрева с терморегулятором или термостатом, обеспечивающая нагрев до 260 °С (500 °F);

e) приемник обратного давления (см. таблицу 3) для предупреждения вскипания и испарения фильтрата;

f) камера для бурового раствора, оснащенная внутренней термопарой для контроля температуры пробы бурового раствора в области ее центра в камере, со съемной частью с маслостойкими прокладками.

Примечание - Золотники клапанов с каждого конца камеры могут открываться и закрываться в ходе испытания.

ВНИМАНИЕ! Не любое производимое оборудование может быть использовано для испытаний при температуре выше 150 °С (300 °F). Незнание рабочего диапазона используемого оборудования по давлению и температуре может привести к серьезным травмам. Испытания при высоких температуре и давлении требуют дополнительных мер безопасности. Не рекомендуется использовать камеры фильтрации вместимостью 175 и 250 мл при таких высоких температурах и давлении.

ВНИМАНИЕ! Запрещается использовать баллоны с закисью азота в качестве источника давления при данном испытании. Закись азота может сдетонировать при высоком давлении/температуре при наличии смазки, нефти или углеродистых материалов. Баллоны с закисью азота могут использоваться только для анализа карбонатов с помощью газоанализатора Гаррета в соответствии с ГОСТ 33213, раздел А.5.

Примечание - Для целей данного положения аналогом является стандарт [33], см. раздел 2.

8.3.1.2 Фильтрующий материал, пористый диск для температур выше 200 °С (400 °F). Для каждого испытания требуется новый диск.

8.3.1.3 Механический или электронный таймер с интервалами не менее 30 мин.

8.3.1.4 Термометр диапазоном измерений до 260 °С (500 °F) и с капилляром 12,5 см (5 дюймов) или длиннее или термопара диапазоном измерений до 260 °С (500 °F), предпочтительный вариант.

8.3.1.5 Мерный цилиндр, длинный, узкий, вместимостью 10 или 20 мл.

8.3.1.6 Мерный цилиндр, опционально, вместимостью 25 мл.

8.3.1.7 Полевой смеситель со стаканом, способный работать при 10, 1000 и 15 000 об/мин.

8.3.1.8 Линейка, градуированная в миллиметрах (дюймах), для измерения толщины осадка на фильтре.

8.3.2 Методика

8.3.2.1 Термометр помещают в углубление в нагревателе. Температуру нагревателя доводят до значения примерно на 6 °С (10 °F) выше требуемой температуры. Настраивают термостат для обеспечения требуемой температуры.

Если фильтрационное устройство снабжено термопарой с непосредственным контактом с раствором для измерения температуры бурового раствора внутри камеры (температура испытания), то эта температура должна контролироваться и регистрироваться в ходе фильтрационного испытания. Результаты фильтрационного испытания, измеренные таким образом, могут отличаться от результатов, основанных на температуре стенки камеры. В разделе "Комментарии" необходимо указать, были ли результаты основаны на температуре раствора, измеренной термопарой с непосредственным контактом.

8.3.2.2 Пробу раствора перемешивают в течение 10 мин. с помощью смесителя со скоростью 1000 об/мин. Затем пробу бурового раствора заливают в камеру до уровня не менее 1,5 см (0,6 дюйма) от верхнего края с учетом возможного расширения. В камере устанавливают фильтровальную бумагу.

8.3.2.3 Завершают сборку фильтрационной камеры. В камеру устанавливают термопару для контроля температуры раствора в области центра камеры. Камеру с закрытыми верхним и нижним клапанами помещают в нагреватель. Подключают термопару к прибору, считывающему температуру, и проверяют правильность его показаний.

8.3.2.4 Подсоединяют камеру высокого давления для сбора фильтрата к золотнику нижнего клапана и фиксируют. Необходимо убедиться, что емкость для сбора фильтрата не содержит остатков воды или нефти.

8.3.2.5 Регулируемый источник давления подключают к верхнему клапану. Аналогичный регулируемый источник давления подключают к емкости для сбора фильтрата и фиксируют все соединения.

8.3.2.6 При закрытых золотниках двух клапанов устанавливают давление на верхнем регуляторе на 690 кПа (100 фунт/дюйм²) выше минимального значения обратного давления, как показано в таблице 3. Открывают верхний золотник клапана и, если необходимо, заново устанавливают верхний регулятор давления, чтобы давление было на 690 кПа (100 фунт/дюйм²) выше минимального значения обратного давления, указанного в таблице 3 для температуры испытания.

Оба давления поддерживают до достижения температуры испытания.

Примечание - Если время, необходимое для достижения температуры испытания, превышает 1 ч, возможно, нагреватель неисправен, и результаты испытания будут сомнительными.

8.3.2.7 По достижении пробой выбранной температуры испытания согласно показаниям термопары нижний регулятор давления устанавливают на давление ("минимальное обратное давление"), указанное для этой температуры в таблице 3. Нижний золотник клапана открывают и немедленно повышают давление на верхнем регуляторе до значения на 3450 кПа (500 фунт/дюйм²) выше обратного давления. Таким образом, начинается процесс фильтрования. Запускают таймер. Температуру испытания поддерживают в пределах  3 °С ( 5 °F) в ходе испытания согласно показаниям термометра в камере фильтрации. При повышении обратного давления выше выбранного значения в ходе испытания аккуратно отводят и собирают некоторое количество фильтрата для понижения обратного давления.

8.3.2.8 Собирают фильтрат в высокий узкий градуированный сосуд (или опциональный градуированный сосуд). Записывают объем полного фильтрата (вода плюс нефть) за 30 мин. Также записывают объемы твердой и водной фаз при их наличии.

8.3.2.9 Сразу после сбора 30-минутного фильтрата нагрев прекращают и отключают нагреватель от источника питания. Закрывают золотники верхнего и нижнего клапанов для удержания давления.

Следуя подробным инструкциям производителя, давление стравливают через регуляторы и шланги, затем отключают систему подачи давления. Камеру извлекают из нагревателя и дают камере охладиться ниже 50 °С (125 °F). В процессе охлаждения, снятия давления и разборки камера должна находиться в вертикальном положении.

ВНИМАНИЕ! Давление в фильтровальной камере может достигать 6200 кПа (950 фунт/дюйм²) даже после ее охлаждения. Во избежание серьезных травм камера должна находиться в вертикальном положении; ее необходимо остудить до комнатной температуры, а перед началом разборки необходимо сбросить давление в камере.

8.3.2.10 Давление в камере сбрасывают, медленно открывая золотник верхнего клапана. Следует избегать разбрызгивания бурового раствора при выходе газа из золотника. Перед снятием крышки необходимо убедиться, что давление полностью сброшено. Аккуратно разбирают камеру.

8.3.2.11 Жидкость из камеры сливают.

8.3.2.12 Извлекают осадок на фильтровальной бумаге. Толщину фильтрационного осадка измеряют по центру с точностью до миллиметра (1/32 дюйма).

8.3.2.13 В ходе испытания на фильтрационный осадок могли осесть твердые частицы. Осматривают фильтрационный осадок на предмет такого осадка; о нем свидетельствуют излишне толстый слой осадка или грубая его текстура. Записывают характеристики фильтрационного осадка. Для минимизации оседания время нагрева и охлаждения должно быть минимальным, а фильтрационный осадок должен быть быстро извлечен и обследован.

8.3.3 Расчеты

8.3.3.1 Необходимо ввести поправку в объем фильтрата V_F на площадь фильтра 4580 мм² (7,0 дюйма²). Фильтровальные камеры для испытаний при высокой температуре/давлении обычно имеют фильтр половинной стандартной площади (2258 мм²) (3,5 дюйма²), поэтому перед указанием в отчете необходимо удвоить полученный объем.

8.3.3.2 Указывают толщину фильтрационного осадка с точностью до миллиметра (1/32 дюйма), его текстуру и наличие в фильтрате эмульсии или воды.

9 Ретортный анализ содержания нефти, воды и твердых частиц

9.1 Принцип

9.1.1 Ретортный анализ позволяет измерить объем воды и нефти, высвобожденных из пробы бурового раствора на углеводородной основе при нагреве в калиброванном и исправно работающем ретортном устройстве. В данный раздел включены процедуры проведения ретортного анализа с использованием либо объемного, либо гравиметрического метода.

Примечание - Гравиметрическая процедура дает более точные значения, чем стандартный объемный метод.

9.1.2 Данные о концентрации воды, нефти и частиц и их составе позволяют контролировать свойства бурового раствора, такие как соотношение нефти и воды, реология, плотность, фильтруемость и содержание водной фазы, поскольку знание содержания твердых частиц в буровых растворах на углеводородной основе имеет важное значение для оценки оборудования для удаления твердой фазы.

9.1.3 В реторте проба бурового раствора на углеводородной основе известного объема или массы нагревается до испарения жидких компонентов. Эти пары затем конденсируются и собираются в приемнике сточной градуировкой.

9.1.4 В объемном методе вычисляют объемные доли нефти, воды и твердых частиц, выраженные в процентах, по полному начальному объему бурового раствора на углеводородной основе и объемы конденсированной воды и нефти, собранные в приемник.

9.1.5 В гравиметрическом методе вычисляют объемные доли нефти, воды и твердых частиц, выраженные в процентах по массе бурового раствора на углеводородной основе после перегонки в реторте, массе сухой твердой фазы после перегонки, плотности воды, нефти и бурового раствора на углеводородной основе, плюс измеренный объем конденсированной воды, собранной в приемник. Для случая, если плотность используемой нефти неизвестна, приведены необязательные процедуры для вычисления плотности нефти по измерениям массы или для использования ручных устройств измерения плотности.

Примечание - Данный гравиметрический метод основан на потере массы при перегонке в реторте и отличается от объемного метода, в котором используется восстановленный объем. Это может привести к тому, что значения объемных долей твердой фазы будут ниже, чем в объемном методе, особенно для буровых растворов на углеводородной основе или в случае, если летучие компоненты не полностью конденсируются в объемном методе.

9.2 Аппаратура

9.2.1 Устройство для ретортного анализа, как указано ниже.

a) Сборная реторта, состоящая из корпуса, чаши и крышки из нержавеющей стали. Стандартная вместимость чаши составляет 10 мл (с точностью  0,05 мл), 20 мл (с точностью  0,1 мл) и 50 мл (с точностью  0,25 мл). При использовании объемной процедуры анализа вместимость чаши реторты с крышкой должна быть проверена гравиметрически в соответствии с процедурой и вычислениями по ГОСТ 33213, приложение Н.

Примечание - Для целей данного положения аналогом является стандарт [33], приложение Н.

b) Конденсатор жидкости, способный охладить пары нефти и воды до температуры ниже температуры испарения.

c) Нагреватель номинальной мощностью 350 Вт.

d) Терморегулятор, обеспечивающий ограничение температуры реторты до (500  40) °С [(930  70) °F].

9.2.2 Приемник жидкости в виде специально сконструированного цилиндрического сосуда из стекла с округлым дном для обеспечения надлежащей очистки и воронкообразной верхней частью для улавливания падающих капель, отвечающий следующим требованиям:

- точность: см. таблицу 4;

- калибровка: при 20 °С (68 °F);

- шкала: в миллилитрах или объемных долях (как проценты);

- материал: прозрачный, инертный к нефти, воде и растворам солей при температуре до 32 °С (90 °F).

Таблица 4 - Точность приемника жидкости

Параметры приемника		Общий объем
		10 мл	20 мл	50 мл	50 мл с конусом
Точность	От 0 до 100 %	0,05 мл	0,10 мл	0,25 мл	-
Градуировка	От 0 до 100 %	0,10 мл	0,10 мл	0,50 мл	-
	От 0 до 5 %	-	-	-	0,05 мл
	От 5 до 100 %	-	-	-	0,25 мл

При использовании объемной процедуры анализа объем приемника должен быть проверен гравиметрически, в соответствии с процедурой и вычислениями по ГОСТ 33213, приложение Н.

Примечание - Для целей данного положения аналогом является стандарт [33], приложение Н.

9.2.3 Тонкая стальная вата, безмасляная.

Для данных целей не допускается использовать "жидкую стальную вату" или материалы с покрытием в качестве замены.

9.2.4 Высокотемпературная силиконовая смазка для использования в качестве уплотнения резьбовых соединений и смазывающего материала.

9.2.5 Ершики для чистки трубки.

9.2.6 Шпатель или лопаточка, форма полотна которых соответствует внутренним размерам чаши для образца.

9.2.7 Штопор.

9.2.8 Шприц вместимостью 10, 20 или 50 мл для заполнения чаши реторты.

9.2.9 Вискозиметр Марша (7.2.1.1).

9.2.10 Весы с верхней загрузкой для взвешивания до 2000 г с точностью  0,01 г.

9.2.11 Весы для бурового раствора (5.2.1).

9.3 Процедура. Объемный метод

9.3.1 Следует убедиться, что чаша реторты, трубка конденсатора и приемник жидкости очищены, высушены и охлаждены после предыдущего использования. Внутренние полости чаши и крышки должны быть тщательно очищены шпателем или лопаточкой перед каждым испытанием. Внутренняя часть чаши подлежит периодической легкой полировке стальной ватой. Трубка конденсатора подлежит чистке и сушке перед каждым испытанием с помощью ершика. Скопление материала в трубке конденсатора может снизить эффективность конденсации и привести к ошибочным результатам испытания, а в некоторых типах оборудования представлять угрозу для безопасности оператора.

ВНИМАНИЕ! Проход конденсатора, содержащий влагу или частично закупоренный, может представлять угрозу для безопасности оператора.

9.3.2 Нагреватель охлаждают ниже 93 °С (200 °F).

9.3.3 Корпус реторты набивают стальной ватой.

9.3.4 Собирают представительную пробу бурового раствора на углеводородной основе и охлаждают до температуры примерно 27 °С (80 °F). Для удаления закупоривающих материалов, шлама и обломков пород пробу просеивают через сито вискозиметра Марша с отверстиями размером 1,68 мм (0,066 дюйма или 12 меш).

9.3.5 Пробу бурового раствора тщательно перемешивают до состояния однородности. При перемешивании следует не допускать вовлечения воздуха и остатков твердой фазы на дне контейнера.

Примечание - Вовлечение воздуха или газа в пробу для ретортного анализа приведет к ошибочно высокому содержанию твердой фазы в реторте вследствие уменьшения объема пробы бурового раствора.

9.3.6 Медленно заполняют чашу реторты пробой во избежание вовлечения воздуха. Легким постукиванием по стенке чаши удаляют воздух. Чашу закрывают крышкой, поворачивая ее для плотного прилегания. Небольшое количество бурового раствора должно вытечь через отверстие в крышке. Излишки бурового раствора вытирают с крышки, избегая захвата раствора через отверстие.

9.3.7 На резьбу чаши реторты наносят умеренное количество смазки/герметика. Чашу с установленной крышкой вручную закручивают в корпус аппарата.

9.3.8 Умеренное количество смазки/герметика наносят на резьбу трубки конденсатора и присоединяют его к корпусу конденсатора. Реторту в сборе устанавливают в нагреватель. Закрывают теплоизолирующую крышку.

9.3.9 Чистый, сухой приемник жидкости устанавливают под выходную трубку конденсатора.

Примечания

1 Для повышения точности показаний объема нефти и воды можно предварительно смочить внутреннюю часть стеклянного приемника жидкости монопропиловым эфиром пропиленгликоля (PNP). PNP используется для расслоения эмульсии буровых растворов на углеводородной основе при химическом титровании (см. раздел 10). Обычный метод смачивания стеклянного приемника жидкости предусматривает добавление примерно 0,5 мл PNP, после чего приемник наклоняют и вращают для того, чтобы жидкость покрыла всю внутреннюю часть. После покрытия внутренней части приемника жидкости растворителем его переворачивают вверх дном на время, достаточное для удаления излишков растворителя.

2 PNP легко разлагается. Рекомендуется использовать только свежий продукт, с неистекшим сроком годности, с соблюдением местного и государственного законодательства. Продукт является полностью биоразлагаемым.

3 Жидкий PNP или его пары могут вызывать раздражение глаз и повреждение роговицы средней тяжести. Длительный контакт с кожей может вызвать небольшое раздражение с покраснением участков кожи, но не приводит к поглощению опасных количеств вещества. Регулярный контакт с веществом может привести к сухости и шелушению кожи, раздражению или ожогам. Непродолжительное вдыхание PNP (несколько минут) обычно не приводит к негативным последствиям. Чрезмерное вдыхание может привести к раздражению носа и гортани. Чрезмерный контакт с веществом вызывает вялость. PNP слабо токсичен при попадании в желудок. Попадание в желудок большого количества вещества может нанести вред здоровью. Регулярный контакт с веществом может вызывать заболевания печени, почек и органов зрения. Лабораторные опыты над животными не выявили влияния на потомство.

4 Длина приемника жидкости может потребовать его установки в стороне от трубки конденсатора и, возможно, поддержки за пределами рабочего стола.

9.3.10 Включают нагреватель и дают реторте нагреваться в течение минимум 1 ч. Образовавшийся конденсат собирают в стеклянный приемник жидкости. Если вскипевший буровой раствор переливается в приемник жидкости, оборудование охлаждают и очищают, после чего заново проводят испытание с использованием большего количества стальной ваты в корпусе реторты.

9.3.11 Приемник жидкости извлекают и охлаждают.

ВНИМАНИЕ! Корпус реторты нагрет до высокой температуры и может вызвать сильные ожоги при контакте.

Примечание - При наличии поверхности раздела эмульсии между нефтяной и водной фазами нагрев области поверхности раздела может разложить эмульсию. Совет: следует извлечь реторту из нагревателя, взяв за конденсатор. Тщательно нагреть стеклянный приемник жидкости вдоль полосы эмульсии, аккуратно прикладывая к приемнику горячую реторту через короткие интервалы. Нельзя дать жидкости закипеть. После разложения поверхности раздела эмульсии приемнику жидкости надо дать остыть.

Записывают полный объем жидкости V_R и объем воды V_W собранной в приемник жидкости.

Примечание - Для соблюдения точности чрезвычайно важно правильно считать мениск жидкости. Прежде всего всегда необходимо определять мениск при поверхности раздела, находящейся на уровне глаз. Во-вторых, для всех менисков воздух - жидкость объем определяют по "низшей точке" мениска, находящейся посередине приемника жидкости, в самой нижней части жидкости. Для непрозрачных жидкостей может потребоваться определить верхний уровень жидкости посередине сосуда. В-третьих, для менисков вода - нефть объем воды определяют в низшей точке.

9.3.12 Нагреватель выключают. Реторту и конденсатор извлекают из нагревателя и оставляют остывать. Удаляют конденсатор. Реторту и конденсатор очищают.

9.4 Вычисления. Объемный метод

9.4.1 Используя измеренные объемы нефти и воды и объем изначальной цельной пробы бурового раствора (10, 20 или 50 мл), вычисляют в процентах объемные доли воды, нефти и полной твердой фракции в буровом растворе.

9.4.2 Вычисляют объем нефти в конденсированной пробе:

,

(12)

где - объем нефти, мл;

- полный объем конденсированных жидкостей (нефти и воды), мл;

- объем воды, мл, или масса воды, г (1 мл = 1 г) (см. 3.2).

9.4.3 Вычисляют объемную долю нефти в полной пробе:

,

(13)

где - объемная доля нефти, % от полного объема пробы;

- объем нефти, мл;

- объем пробы бурового раствора, мл.

9.4.4 Вычисляют объемную долю воды:

,

(14)

где - объемная доля воды, %;

- объем воды, мл, или масса воды, г (1 мл = 1 г) (см. 3.2);

- объем пробы бурового раствора, мл.

9.4.5 Вычисляют объемную долю твердой фазы, оставшейся в реторте:

,

(15)

где - объемная доля высушенных твердых частиц в реторте, % от полного объема пробы;

- объемная доля воды, %;

- объемная доля нефти, % от полного объема пробы.

Примечание - Вычисленный объем твердой фазы переоценивают на объем взвешенных твердых частиц, так как растворены соли. Объемная поправка на минерализацию может быть введена при использовании известных объемных коэффициентов для растворов солей (см. раздел 12). Расчеты для определения соотношения нефти и воды и содержания твердой фазы и плотности с поправкой также можно найти в разделе 12.

9.5 Процедура. Гравиметрический метод

9.5.1 Следует убедиться, что чаша реторты, трубка конденсатора и приемник жидкости очищены, высушены и охлаждены после предыдущего использования. Внутренняя полость чаши и крышки должны быть тщательно очищены шпателем или лопаточкой перед каждым испытанием. Внутренняя часть чаши подлежит периодической легкой полировке стальной ватой. Трубка конденсатора подлежит чистке и сушке перед каждым испытанием с помощью ершика. Скопление материала в трубке конденсатора может снизить эффективность конденсации и привести к ошибочным результатам испытания, а в некоторых типах оборудования - представлять угрозу для безопасности оператора.

ВНИМАНИЕ! Проход конденсатора, содержащий влагу или частично закупоренный, может представлять угрозу для безопасности оператора.

9.5.2 Нагреватель охлаждают ниже 93 °С (200 °F).

9.5.3 Корпус реторты набивают стальной ватой.

9.5.4 На резьбу чаши реторты наносят умеренное количество смазки/герметика. Чашу с установленной крышкой вручную закручивают в корпус аппарата.

9.5.5 Умеренное количество смазки/герметика наносят на резьбу трубки конденсатора и присоединяют его к корпусу конденсатора.

9.5.6 Взвешивают и записывают полную массу пустой чаши реторты, крышки и корпуса реторты, набитого стальной ватой. Массу записывают как m₁ в граммах.

Примечание - Все результаты взвешивания записывают с точностью до 0,01 г.

9.5.7 Собирают представительную пробу бурового раствора на углеводородной основе и охлаждают до температуры примерно 27 °С (80 °F). Для удаления закупоривающих материалов, шлама и обломков пород пробу просеивают через сито вискозиметра Марша с отверстиями размером 1,68 мм (0,066 дюйма или 12 меш).

9.5.8 Пробу бурового раствора тщательно перемешивают до состояния однородности. При перемешивании не следует допускать вовлечения воздуха и остатков твердой фазы на дне контейнера.

Примечание - Вовлечение воздуха или газа в пробу для ретортного анализа приведет к ошибочно высокому содержанию твердой фазы в реторте вследствие уменьшения объема пробы бурового раствора.

9.5.9 Измеряют и записывают плотность бурового раствора на углеводородной основе, используя весы для бурового раствора, описанные в разделе 5 или разделе 6 (более точно). Также допускаются альтернативные гравиметрические методы, такие как мерная колба или чаша.

Плотность бурового раствора указывают как с точностью до 0,01 г/мл, 10 кг/м³ (0,1 фунт/галлон или 0,5 фунт/фут³).

В качестве альтернативы можно использовать портативные ручные измерители плотности малого объема для точного измерения плотности бурового раствора.

9.5.10 Если плотность используемой нефти неизвестна, измеряют плотность углеводородной основы бурового раствора с помощью весов для бурового раствора, описанных в разделе 5 или разделе 6 (более точно). Также допускаются альтернативные гравиметрические методы, такие как мерная колба или чаша.

Плотность нефти указывают как с точностью до 0,01 г/мл, 10 кг/м³ (0,1 фунт/галлон или 0,5 фунт/фут³).

В качестве альтернативы можно использовать портативные ручные измерители плотности малого объема для точного измерения плотности конденсированной нефти.

9.5.11 Чашу извлекают из корпуса реторты. Медленно заполняют чашу реторты во избежание вовлечения воздуха. Легким постукиванием по стенке чаши удаляют воздух. Чашу закрывают крышкой, поворачивая ее для плотного прилегания. Небольшое количество бурового раствора должно вытечь через отверстие в крышке. Излишки бурового раствора вытирают с крышки, избегая захвата раствора через отверстие.

9.5.12 Чашу с пробой и крышкой ввинчивают в корпус реторты. Взвешивают чашу, наполненную буровым раствором, крышку и корпус реторты (набитый стальной ватой). Массу записывают как m2 в граммах.

Примечание - Все результаты взвешивания записывают с точностью до 0,01 г.

9.5.13 Присоединяют конденсатор. Реторту в сборе устанавливают в нагреватель. Закрывают теплоизолирующую крышку.

9.5.14 Взвешивают чистый сухой пустой приемник жидкости. Массу записывают как m₃ в граммах. Приемник жидкости устанавливают под выходной трубкой конденсатора.

Примечания

1 Для повышения точности показаний объема нефти и воды можно предварительно смочить внутреннюю часть стеклянного приемника жидкости (PNP). PNP используется для расслоения эмульсии буровых растворов на углеводородной основе при химическом титровании (см. раздел 10). Обычный метод смачивания стеклянного приемника жидкости предусматривает добавление примерно 0,5 мл PNP, после чего приемник наклоняют и вращают для того, чтобы жидкость покрыла всю внутреннюю часть. После покрытия внутренней части приемника жидкости растворителем его переворачивают вверх дном на время, достаточное для удаления излишков растворителя.

2 PNP легко разлагается. Рекомендуется использовать только свежий продукт, с не истекшим сроком годности.

3 Ввиду того что приемник жидкости имеет круглое дно, может понадобиться установить приемник жидкости в 100 мл градуированный стакан при взвешивании на весах с верхней загрузкой.

4 Длина приемника жидкости может потребовать его установки в стороне от трубки конденсатора и, возможно, поддержки за пределами рабочего стола.

9.5.15 Включают нагреватель и дают реторте нагреваться в течение минимум 1 ч. Образовавшийся конденсат собирают в стеклянный приемник жидкости. Если вскипевший буровой раствор переливается в приемник жидкости, оборудование охлаждают и очищают, после чего заново проводят испытание с использованием большего количества стальной ваты в корпусе реторты.

9.5.16 Приемник жидкости извлекают и охлаждают.

ВНИМАНИЕ! Корпус реторты нагрет до высокой температуры и может вызвать сильные ожоги при контакте.

Примечание - При наличии поверхности раздела эмульсии между нефтяной и водной фазами нагрев области поверхности раздела может разложить эмульсию. Совет: следует извлечь реторту из нагревателя, взяв за конденсатор. Тщательно нагреть стеклянный приемник жидкости вдоль полосы эмульсии, аккуратно прикладывая к приемнику горячую реторту через короткие интервалы. Нельзя дать жидкости закипеть. После разложения поверхности раздела эмульсии приемнику жидкости надо дать остыть.

Записывают полный объем конденсированной жидкости V_R и объем воды V_W собранной в приемник жидкости. Эти объемы переводят в массу, выраженную в граммах, как описано в 9.6.

Примечание - Для соблюдения целей точности чрезвычайно важно правильно считать мениск жидкости. Прежде всего всегда необходимо определять мениск при поверхности раздела, находящейся на уровне глаз. Во-вторых, для всех менисков воздух - жидкость объем определяют по "низшей точке" мениска, находящейся посередине приемника жидкости в самой нижней части жидкости. Для непрозрачных жидкостей может потребоваться определить верхний уровень жидкости посередине сосуда. В-третьих, для менисков вода - нефть объем воды определяют в низшей точке.

9.5.17 Взвешивают стеклянный приемник жидкости и его жидкое содержимое (нефть и воду). Массу записывают как m₄ в граммах.

9.5.18 Выключают нагреватель. Реторту и конденсатор извлекают из нагревателя и оставляют остывать. Снимают конденсатор.

9.5.19 Конденсатор и конденсаторную трубку удаляют. Взвешивают охлажденную реторту в сборе (чашу для проб, крышку и корпус реторты, набитый стальной ватой) без конденсатора. Массу записывают как m₅ в граммах.

9.5.20 Реторту и конденсатор очищают.

9.6 Вычисления. Гравиметрический метод

9.6.1 Вычисляют коэффициент баланса масс бурового раствора на углеводородной основе после перегонки, сухой твердой фазы после перегонки и конденсированных жидкостей, чтобы убедиться, что они находятся в пределах  3 % для точного испытания.

9.6.2 Вычисляют массу жидкой пробы бурового раствора до перегонки в реторте:

,

(16)

где - масса жидкой пробы бурового раствора, г;

- масса наполненной реторты в сборе (чаша с пробой, крышка и корпус, набитый стальной ватой), г;

- масса пустой реторты в сборе (чаша для пробы, крышка и корпус, набитый стальной ватой), г.

9.6.3 Вычисляют массу сухой твердой фазы после перегонки в реторте:

,

(17)

где - масса высушенного шлама из реторты, г;

- масса охлажденной реторты в сборе (корпус набит стальной ватой), г;

- масса пустой реторты в сборе (чаша для пробы, крышка и корпус, набитый стальной ватой), г.

9.6.4 Вычисляют массу жидкостей (нефти и воды), конденсированных после перегонки в реторте:

,

(18)

где - масса конденсированной жидкости (нефти и воды), г;

- масса охлажденного приемника жидкости с конденсированными жидкостями, г;

- масса пустого, сухого приемника жидкости, г.

9.6.5 Вычисляют массовый баланс метода перегонки в реторте. Сумма массы высушенной твердой фазы после перегонки m_d и конденсированных жидкостей m_L после перегонки, деленная на массу начальной пробы бурового раствора на углеводородной основе m_S должна быть больше 0,97, но меньше 1,03:

.

(19)

Если это требование не выполняется, процедуру повторяют.

9.7 Вычисления. Объемные доли нефти, воды и твердых частиц

9.7.1 Объемные доли нефти, воды и твердых частиц вычисляют по измеренной массе подвергнутого перегонке в реторте бурового раствора на углеводородной основе, массе сухой твердой фазы, плотности воды, плотности нефти и плотности бурового раствора на углеводородной основе плюс измеренный объем конденсированной воды.

9.7.2 Вычисляют массу нефти:

,

(20)

где - масса нефти, г;

- масса наполненной реторты в сборе (чаша с пробой, крышка и корпус, набитый стальной ватой), г;

- масса охлажденной реторты в сборе (корпус набит стальной ватой), г;

- объем конденсированной воды, мл, или масса воды, г (1 мл = 1 г) (см. 3.2).

Примечание - Считая плотность воды равной 1 г/см³, масса воды в граммах численно равна объему воды, измеренному в миллилитрах.

9.7.3 Вычисляют объемную долю нефти:

,

(21)

где - объемная доля нефти, % от полного объема пробы;

- объем нефти, мл;

- объем пробы бурового раствора, мл;

- масса нефти, г;

- плотность используемой нефти, г/мл;

- масса жидкой пробы бурового раствора, г;

- плотность бурового раствора, кг/мл.

Примечание - Плотность в фунтах на галлон переводят в граммы на миллилитр путем деления значения в фунтах на галлон на 8,345.

9.7.4 Вычисляют объемную долю воды:

,

(22)

где - объемная доля воды, %;

- объем конденсированной воды, мл, или масса воды, г (1 мл = 1 г) (см. 3.2);

- масса жидкой пробы бурового раствора, г;

- плотность бурового раствора, кг/мл.

Примечание - Плотность в фунтах на галлон переводят в граммы на миллилитр путем деления значения в фунтах на галлон на 8,345.

9.7.5 Вычисляют долю твердой фазы:

,

(23)

где - объемная доля высушенных твердых частиц в реторте, % от полного объема пробы;

- объемная доля воды, %;

- объемная доля нефти, % от полного объема пробы.

Примечание - Вычисленный объем твердой фазы переоценивают на объем взвешенных твердых частиц, так как растворены соли. Объемная поправка на минерализацию может быть введена при использовании известных объемных коэффициентов для растворов солей (см. раздел 12). Расчеты для определения соотношения нефти и воды и содержания твердой фазы и плотности с поправкой также можно найти в разделе 12.

9.7.6 Вычисляют плотность нефти:

,

(24)

где - плотность используемой нефти, г/мл;

- масса охлажденного приемника жидкости с конденсированными жидкостями, г;

- масса пустого, сухого приемника жидкости, г;

- полный объем конденсированной жидкости после перегонки, мл;

- объем конденсированной воды, мл, или масса воды г, (1 мл = 1 г) (см. 3.2).

Примечание - Считая плотность воды равной 1 г/мл, масса воды в граммах численно равна объему воды, измеренному в миллилитрах.

10 Химический анализ буровых растворов на углеводородной основе

10.1 Принцип

10.1.1 Анализ для определения щелочности бурового раствора представляет собой метод титрования, в котором измеряется объем титрованной кислоты, необходимый для реакции с щелочными (основными) материалами в пробе бурового раствора на углеводородной основе. Значение щелочности используется для вычисления концентрации не вступившей в реакцию избыточной извести в буровом растворе на углеводородной основе. Избыточные щелочные материалы, такие как известь, помогают стабилизировать эмульсию, а также нейтрализовать кислотообразующие газы - диоксид углерода и сульфид водорода.

10.1.2 Анализ бурового раствора на содержание хлоридов представляет собой метод титрования, в котором измеряется объем титрованного нитрата серебра, необходимый для реакции с ионами хлорида (и других галоидов) для образования нерастворимых солей хлорида серебра (или галоида серебра). Для процедуры испытания могут использоваться те же пробы, что и для анализа щелочности, при условии, что проба является кислой (рН ниже 7,0). Содержание хлоридов, определенное для бурового раствора на углеводородной основе, может быть отнесено к водной фазе до точки насыщения. Концентрация растворимой в воде соли связана с эффективностью бурового раствора на углеводородной основе при контроле глинистых сланцев за счет концепции "активности водной фазы". Значение минерализации водной фазы также необходимо для введения поправки в значение воды при ретортном анализе с целью получения правильных концентраций твердой фазы для бурового раствора на углеводородной основе.

10.1.3 Анализ содержания кальция в буровом растворе представляет собой метод титрования, в котором измеряется объем титрованного связывающего кальций агента (ЭДТА), необходимый для вступления в реакцию со всем кальцием (и другими растворимыми в воде щелочноземельными ионами), перешедшим из бурового раствора в водную фазу, когда смесь растворителей используется для удаления бурового раствора. Источником кальция, содержание которого измеряется в этом анализе, может быть хлорид кальция (CaCl₂) и известь [СаО или Са(ОН)₂], используемые при приготовлении бурового раствора, но часть кальция может попасть при бурении сквозь гипс или ангидрид (CaSО₄).

10.1.4 Кроме того, может быть измерено некоторое количество обычно нерастворимого кальция, полученного из карбоната кальция при бурении или из карбоната кальция, используемого как добавка к буровому раствору. Результаты определения содержания кальция могут совместно с анализом содержания хлорида и воды использоваться для вычисления минерализации CaCl₂ и хлоридом натрия (NaCl) водной фазы бурового раствора.

10.1.5 Анализ кальция исключает присутствие ионов магния (Mg⁺²). Если ожидается присутствие Mg⁺², инженеру или оператору по буровым растворам необходимо использовать особые процедуры титрования и расчета ионов кальция и магния.

10.1.6 Процедуры расчета, основанные на этих химических анализах, приведены в разделе 12.

10.1.7 В эти процедуры включен необязательный этап фильтрации, который может удалить мешающий цвет пробы раствора. Например, когда буровой раствор содержит гематит. Фильтрация помогает определить конечные точки всех титрований, включая анализ кальция, даже если гематит в растворе отсутствует. Однако следует помнить, что фильтрация может снизить щелочность.

10.1.8 При отборе пробы необходимо соблюдать аккуратность, чтобы не нарушить его однородность. Оседание или разделение фаз в контейнере с пробой может привести к ошибочным результатам анализа, поэтому может потребоваться перемешивание пробы. Другие факторы, которые необходимо учитывать, включают срок годности раствора реагента для анализа, загрязнение материалами, оставшимися в пипетках, и загрязнение водой, взятой не из дистиллированных или деионизированных источников. Во избежание загрязнения пипетки должны использоваться только с раствором одного реагента. Емкости со всеми растворами реагентов должны быть плотно закупорены, если они не используются, и соответствующим образом утилизироваться, согласно инструкциям продавца по истечении срока годности.

10.1.9 Химикаты для титрования, используемые при определении щелочности, поглощают часть щелочности. Эту величину называют "щелочность, необходимая для основы" V_B. Данное значение V_B может быть определено при использовании 0,1 моль/дм³ гидроксида натрия для титрования конечной точки по фенолфталеину титровочной смеси без бурового раствора. После определения значение V_B может быть прибавлено к измеренному значению щелочности бурового раствора на углеводородной основе для получения более точного представления о щелочности/концентрации извести.

Примечание - Опыт показывает, что если значения V_B превышают 1 мл 0,1 моль/дм³ гидроксида натрия, PNP может содержать загрязнения или деградировать. В этом случае необходимо как можно быстрее использовать свежую бутыль PNP.

10.1.10 Допущение, что известь активна на 100 %, может привести к путанице при сравнении результатов анализа щелочности со значением ожидаемой щелочности, основанным на добавленной извести. Полевая (добавляемая на месте) известь, как правило, активна менее чем на 100 %. Для компенсации различий между расчетным и добавленным значениями извести необходимо определить активность источника щелочности (извести). В ГОСТ 9179 приведена процедура, которая может использоваться для количественного анализа извести.

10.2 Реагенты и аппаратура

10.2.1 Растворитель, состоящий из монопропилового эфирпропиленгликоля (PNP).

10.2.2 Сосуд для титрования, 400 мл мензурка с крышкой.

10.2.3 Фенолфталеин, индикаторный раствор 1 г/100 мл в растворе изопропанола в воде 1:1.

10.2.4 Серная кислота, раствор 0,05 моль/дм³.

10.2.5 Хромат калия, индикаторный раствор 5 г/100 мл воды.

ВНИМАНИЕ! Данное вещество является канцерогеном и требует осторожного обращения.

10.2.6 Нитрат серебра, реагент c(AgNО₃) - 47,91 г/дм³ [с(Cl^-) = 0,01 г/мл или 0,282 моль/дм³ [0,282 н.], в бутылке из желтого или темного стекла.

10.2.7 Дистиллированная (по ГОСТ 6709) или деионизированная вода.

10.2.8 Одноразовый шприц вместимостью 5 мл.

10.2.9 Градуированный цилиндр вместимостью 25 мл.

10.2.10 Градуированные пипетки по две вместимостью 1 и 10 мл.

Примечание - Одну пару пипеток используют для серной кислоты, а другую - для нитрата серебра.

10.2.11 Груша для пипетки.

10.2.12 Магнитная мешалка с 4 см (1,5 дюйма) стержнем (с покрытием).

10.2.13 Буферный раствор для кальция c(NaOH) = 1 моль/дм³, изготовленный из свежего гидроксида натрия, х. ч., содержащего карбонат натрия с массовой долей менее 1 %. Буферный раствор хранят в закрытой герметичной бутыли для минимизации абсорбции СО₂ из воздуха.

10.2.14 Индикатор кальция или гидроксинафтол синий.

10.2.15 ЭДТА, раствор, С_ЭДТА = 0,1 моль/дм³, стандартизованный двунатриевый дегидрат этилендиаминтетрауксусной кислоты (1 см³ = 10 000 мг/см³ СаСО₃, 1 см³ = 4000 мг/дм³ Са⁺²).

Примечание - Данный раствор ЭДТА имеет концентрацию в два раза выше, чем используемый при анализе буровых растворов на водной основе.

10.3 Щелочность, необходимая для основы V_B

10.3.1 Методика

10.3.1.1 100 мл растворителя PNP наливают в 400 мл мензурку или банку вместимостью 1 пинта. См. примечания к 9.3.9 для подробной информации о PNP.

10.3.1.2 Добавляют 200 мл дистиллированной (или деионизированной) воды.

10.3.1.3 Добавляют 15 капель индикаторного раствора фенолфталеина.

10.3.1.4 Перемешивая магнитной мешалкой так, чтобы высота воронки составляла половину высоты жидкости, смесь немедленно титруют 0,1 моль/л гидроксида натрия до появления легкого розового цвета. Результат записывают как V_NaОH.

Примечание - Такой способ перемешивания важен, поскольку более энергичное перемешивание может привести к ошибочным результатам.

10.3.1.5 Перемешивание продолжают в течение 5 мин. Если розовый цвет не исчезает, конечная точка достигнута. Если розовый цвет исчезает, повторяют процедуру по 10.3.1.4.

10.3.2 Вычисления

,

(25)

где - щелочность, необходимая для основы;

- объем 0,1 моль/мл NaOH, мл.

10.4 Щелочность всего бурового раствора V_К

10.4.1 Методика

10.4.1.1 100 мл растворителя PNP добавляют в титровальный сосуд.

10.4.1.2 5 мл шприц заполняют буровым раствором выше 3 мл отметки.

10.4.1.3 2,0 мл бурового раствора впрыскивают в титровальный сосуд. Значение записывают как V_S.

10.4.1.4 Буровой раствор на углеводородной основе и растворитель перемешивают вращением сосуда до достижения однородной смеси.

10.4.1.5 Добавляют 200 мл дистиллированной (или деионизированной) воды. Если фильтрация не требуется, переходят сразу к 10.4.1.7.

10.4.1.6 Этап фильтрации (необязательный):

1) Смесь перемешивают в течение 5 мин. магнитной мешалкой так, чтобы высота воронки составляла половину высоты жидкости.

2) Смесь переливают в фильтр-пресс для низкой температуры/низкого давления по API с фильтровальной бумагой в соответствии с ГОСТ 33213.

Примечание - Для целей данного положения аналогом является стандарт [33].

3) Закрывают камеру пресс-фильтра и прикладывают давление 690 кПа (100 фунт/дюйм²). Не следует использовать баллоны с СО₂ или другие емкости с СО₂ для создания давления. Рекомендованным источником давления является азот или закись азота.

ВНИМАНИЕ! Запрещается использовать баллоны с закисью азота в качестве источника давления при фильтрации при высокой температуре/давлении. Закись азота может сдетонировать при высоком давлении/температуре при наличии смазки, нефти или углеродистых материалов. Баллоны с закисью азота могут использоваться только для анализа карбонатов с помощью газоанализатора Гаррета в соответствии с ГОСТ 33213, раздел А.5.

4) Весь фильтрат собирают в чистую мензурку, пока камера не станет сухой.

5) Используют весь фильтрат и продолжают согласно 10.4.1.7.

10.4.1.7 Добавляют 15 капель индикаторного раствора фенолфталеина (10.2.3).

10.4.1.8 Перемешивая магнитной мешалкой так, чтобы высота воронки составляла половину высоты жидкости, смесь немедленно титруют 0,05 моль/дм³ серной кислоты до исчезновения розового цвета.

Примечания

1 Такой способ перемешивания важен, поскольку более энергичное перемешивание может привести к ошибочным результатам.

2 Может потребоваться прекратить перемешивание смеси и дать двум фазам разделиться для того, чтобы более точно увидеть цвет водной фазы.

10.4.1.9 Перемешивание продолжают в течение 5 мин. Если розовый цвет не появляется вновь, конечная точка достигнута. Если розовый цвет снова появляется, возвращаются к 10.4.1.8. Объем 0,05 моль/дм³ серной кислоты записывают как \/(H₂SО₄) в миллилитрах.

10.4.1.10 Объем раствора 0,05 моль/дм³ серной кислоты V(H₂SО₄), выраженный в миллилитрах, необходимый для достижения конечной точки в 10.4.1.9, используют для вычисления щелочности всего бурового раствора V_K, как полную концентрацию извести во всем буровом растворе .

10.4.2 Расчеты

;

(26)

;

(27)

,

(28)

где - щелочность всего бурового раствора, мл, 0,05 моль/л серной кислоты;

- щелочность, потребляемая основой, мл;

- объем 0,05 моль/дм³ серной кислоты, мл;

- объем пробы бурового раствора, мл;

- полная концентрация извести во всем буровом растворе, фунт/баррель;

- концентрация извести, добавляемой в поле, кг/м³ или фунт/баррель;

- значение анализа извести, выраженное как весовая доля.

Примечание - V_K аналогично Р_ОМ, использованному в ГОСТ 33213. V_B - объем 0,1 моль/дм³ раствора гидроксида натрия, необходимый для достижения конечной точки по фенолфталеину в смеси раствора для титрования без бурового раствора. Полевая известь относится к количеству извести полевого качества, которая будет добавлена в систему бурового раствора для достижения необходимой концентрации извести. Полевая (добавляемая на месте) известь, как правило, активна менее чем на 100 %.

10.4.3 Концентрацию извести во всем буровом растворе вычисляют по формулам:

;

(29)

ГАРАНТ:

Нумерация формул приводится в соответствии с источником

,

(27)

где - щелочность всего бурового раствора, мл, 0,1 н. серной кислоты;

- полная концентрация извести во всем буровом растворе, фунт/баррель;

- полная концентрация извести во всем буровом растворе, кг/м³.

10.5 Концентрация хлорида во всем буровом растворе

10.5.1 Методика

10.5.1.1 Выполняют процедуры для определения щелочности с 10.3 по 10.4 включительно. Полученный раствор используют для анализа концентрации хлорида. Смесь для титрования в данном анализе необходимо сделать кислой (рН ниже 7,0) путем добавления от 10 до 20 капель или более 0,05 моль/дм³ серной кислоты.

10.5.1.2 Добавляют 3 мл индикаторного раствора хромата калия (10.2.5).

10.5.1.3 Этап фильтрации (необязательный):

1) Смесь перемешивают в течение 5 мин. магнитной мешалкой так, чтобы высота воронки составляла половину высоты жидкости.

2) Смесь переливают в фильтр-пресс для низкой температуры/низкого давления по API с фильтровальной бумагой в соответствии с ГОСТ 33213.

Примечание - Для целей данного положения аналогом является стандарт [33].

3) Закрывают камеру пресс-фильтра и прикладывают давление 690 кПа (100 фунт/дюйм²). Не следует использовать баллоны с СО₂ или другие емкости с СО₂ для создания давления. Рекомендованным источником давления является азот или закись азота.

ВНИМАНИЕ! Запрещается использовать баллоны с закисью азота в качестве источника давления при фильтрации при высокой температуре/давлении. Закись азота может сдетонировать при высоком давлении/температуре при наличии смазки, нефти или углеродистых материалов. Баллоны с закисью азота могут использоваться только для анализа карбонатов с помощью газоанализатора Гаррета в соответствии с ГОСТ 33213, раздел А.5.

4) Весь фильтрат собирают в чистую мензурку, пока камера не станет сухой.

5) Используют весь фильтрат и продолжают согласно 10.5.1.4.

10.5.1.4 Медленно титруют 0,282 моль/л (0,282 н.) нитратом серебра (10.2.6), при этом быстро помешивая магнитной мешалкой, пока не появится оранжево-розовый оттенок, устойчивый не менее 1 мин.

Примечания

1 Может потребоваться прекратить перемешивание смеси и дать двум фазам разделиться для того, чтобы более точно увидеть цвет водной фазы.

2 В процессе титрования может потребоваться дополнительный индикаторный раствор хромата калия.

10.5.1.5 Объем 0,282 моль/дм³ (0,282 н.) нитрата серебра, V(AgNO₃) в миллилитрах, необходимый для достижения конечной точки в 10.5.1.3 для вычисления концентрации хлорида во всем буровом растворе .

10.5.2 Расчеты

,

(30)

где - концентрация хлорида во всем буровом растворе, мг/л;

- объем 0,282 моль/дм³ (0,282 н.) нитрата серебра, мл;

- объем пробы бурового раствора, мл.

10.6 Концентрация кальция во всем буровом растворе

10.6.1 Методика

10.6.1.1 Добавляют 100 мл растворителя PNP в титровальный сосуд, имеющий крышку.

10.6.1.2 5 мл шприц наполняют буровым раствором на углеводородной основе далее 3 мл отметки.

10.6.1.3 2,0 мл бурового раствора впрыскивают в титровальный сосуд. Значение записывают как V_S.

10.6.1.4 Буровой раствор на углеводородной основе и растворитель перемешивают вращением сосуда до достижения однородной смеси.

10.6.1.5 Добавляют 200 мл дистиллированной или деионизированной воды в титровальный сосуд.

10.6.1.6 Этап фильтрации (необязательный):

1) Если фильтрация необходима, смесь перемешивают в течение 5 мин. магнитной мешалкой так, чтобы высота воронки составляла половину высоты жидкости.

2) Смесь переливают в фильтр-пресс для низкой температуры/низкого давления по API с фильтровальной бумагой в соответствии с ГОСТ 33213.

Примечание - Для целей данного положения аналогом является стандарт [33].

3) Закрывают камеру пресс-фильтра и прикладывают давление 690 кПа (100 фунт/дюйм²). Не следует использовать баллоны с СО₂ или другие емкости с СО₂ для создания давления.

4) Весь фильтрат собирают в чистую мензурку, пока камера не станет сухой.

5) Используют весь фильтрат и продолжают согласно 10.6.1.7.

10.6.1.7 Добавляют 6,0 мл (1 моль/дм³) буферного раствора гидроксида натрия (10.2.13).

10.6.1.8 Добавляют от 0,7 до 1,0 г порошка для индикации кальция.

10.6.1.9 Титровальный сосуд помещают на магнитную мешалку и опускают стержень.

10.6.1.10 Титрование проводят очень медленно, добавляя по капле 0,1 моль/дм³ раствора ЭДТА из пипетки, при этом скорость мешалки должна быть достаточной, только чтобы привести в движение водную (нижнюю) фазу, не перемешивая вновь верхнюю и нижнюю фазы. В конечной точке наблюдается явное изменение цвета с красноватого на сине-зеленый. Отмечают добавленный объем ЭДТА (\/_ЭДТА) в миллилитрах.

10.6.1.11 Объем ЭДТА(\/_ЭДТА), необходимый для достижения конечной точки в 10.6.1.10, используют для вычисления концентрации кальция во всем буровом растворе, .

10.6.2 Расчеты

,

(31)

где - концентрация кальция во всем буровом растворе, мг/л;

- объем 0,1 моль/дм³ раствора ЭДТА, мл;

- объем пробы бурового раствора, мл.

11 Определение электрической устойчивости

11.1 Принцип

11.1.1 Электрическая устойчивость (ES) бурового раствора на углеводородной основе связана со стабильностью его эмульсии и нефтесмачивающей способностью. ES определяют путем подачи линейно изменяемого напряжением синусоидального электрического сигнала через пару параллельных, плоско-пластинчатых электродов, погруженных в буровой раствор. Полученный ток остается низким до достижения порогового напряжения, после чего ток резко возрастает. Это пороговое напряжение называют электрической устойчивостью бурового раствора на углеводородной основе и определяют как напряжение (пиковое в вольтах), измеренное при достижении тока 61 мкА.

Примечание - Синусоидальное изменение, указанное для линейного изменения напряжения, более эффективно подает напряжение на раствор и дает значительно более низкие значения ES (зачастую менее половины), чем остроконечная форма волны прибора, описанная в предыдущих изданиях данной части стандарта [33]. Симметрия синусоидального сигнала также подавляет скопление твердой фазы на поверхности электродов и повышает воспроизводимость испытаний. Для дальнейшего улучшения воспроизводимости спецификация прибора включает автоматическое линейное изменение напряжения с фиксированной скоростью изменения.

11.1.2 Химический состав и опытные данные о сдвиге бурового раствора не напрямую контролируют абсолютную величину ES. Соответственно, не следует интерпретировать нефтесмачиваемое состояние бурового раствора по единичным измерениям ES. Для принятия решений о внесении изменений на основе значений ES необходимо руководствоваться опытом.

11.2 Аппаратура

11.2.1 Измеритель электрической устойчивости со следующими характеристиками:

- форма сигнала синусоидальная, < 5 % общих нелинейных искажений;

- частота постоянного тока - (340  10) Гц;

- единицы на выходе вольт пикового напряжения;

- скорость изменения - (150  10) В/с в автоматическом режиме;

- диапазон - (3  2000) В (пик);

- ток срабатывания - (61  5) мкА (пик).

11.2.2 Электроды со следующими характеристиками:

- материал гнезда, стойкий к компонентам бурового раствора на углеводородной основе при температуре до 105 °С (220 °F);

- материал - коррозионно-стойкий металл;

- диаметр - (3,18  0,03) мм [(0,125  0,001) дюйма];

- расстояние (зазор) (1,55  0,03) мм [(0,061  0,001) дюйма] при 22 °С (72 °F).

11.2.3 Калибровочные резисторы/диоды со следующими характеристиками:

- количество - два (для низкого и высокого напряжения);

- тип - стандартный резистор или опорные диоды;

- диапазон - дают показания напряжения (ES):

- низкого: от 500 до 1000 В;

- высокого: > 1900 В;

- точность - 2 % ожидаемого напряжения, температурная поправка - по таблице производителя (при необходимости, если предоставлена).

Примечание - Стандартные резисторы используются для проверки отношения показаний напряжения к току срабатывания. Опорные диоды проверяют показания напряжения непосредственно. Оптимальное доверие к работе измерителя электрической устойчивости достигается при использовании резисторов и диодов.

11.2.4 Термометр диапазоном измерений от 0 до 105 °С (от 32 до 220 °F).

11.2.5 Вискозиметр Марша.

11.2.6 Чаша вискозиметра с регулируемой температурой.

11.2.7 Изопропиловый спирт.

11.3 Калибровка и проверка работы оборудования

11.3.1 Электродный зонд и кабель проверяют на предмет повреждений.

11.3.2 Проверяют отсутствие осадка по всей длине зазора между электродами и отсутствие загрязнений и влаги на соединении с прибором.

11.3.3 Электродный зонд отсоединяют (если возможно) и проводят линейное изменение напряжения, следуя инструкции к измерителю электрической устойчивости. Если измеритель работает правильно, показание ES должно достичь максимального напряжения, допустимого для данного прибора.

11.3.4 Электродный зонд вновь подсоединяют к измерителю и повторяют линейное изменение напряжения на воздухе. Вновь показание ES должно достичь максимального напряжения, допустимого для данного прибора. Если этого не происходит, возможно, требуется очистка или замена электродного зонда и соединителя.

11.3.5 Линейное изменение напряжения повторяют с электродным зондом, опущенным в водопроводную воду. Показание ES не должно превышать 3 В. Если показание ES превышает 3 В, электродный зонд необходимо очистить или заменить.

11.3.6 Точность измерителя ES проверяют стандартными резисторами или опорными диодами (см. примечание к 11.2.3). Показания ES должны лежать в пределах 2,5 % (совокупная неопределенность измерителя и резистора/диодов) от ожидаемых значений. Если показания ES выходят за данный диапазон, прибор необходимо вернуть поставщику для настройки или ремонта.

Примечание - Процедура, указанная в данном подразделе (11.3), не проверяет форму колебаний, частоту переменного тока или скорость линейных изменений. Периодическая проверка измерителя и электродного зонда квалифицированным техником обеспечит соответствие обоих приборов всем требованиям.

11.4 Методика

11.4.1 Проводят калибровку/проверку работы оборудования (см. 11.3).

11.4.2 Пробу бурового раствора процеживают через воронку Марша (см. 7.2).

11.4.3 Пробу бурового раствора помещают в чашу вискозиметра температурой (50  2) °С [(120  5) °F]. Записывают температуру бурового раствора.

11.4.4 Корпус электродного зонда тщательно очищают чистым бумажным полотенцем. Несколько раз прочищают полотенцем зазор между электродами. Электродный зонд погружают и вращают в углеводородной основе, использованной для приготовления бурового раствора. Если углеводородная основа отсутствует, допускается использовать другой углеводород или мягкий растворитель, такой как изопропиловый спирт. Электродный зонд очищают и сушат, как указано выше.

Примечание - Не допускается использование для очистки электродного зонда или кабеля моющих растворов или ароматических растворителей, таких как ксилол.

11.4.5 Пробу, нагретую до 50 °С (120 °F), перемешивают вручную электродным зондом примерно 10 с для достижения однородного состава и температуры бурового раствора. Электродный зонд устанавливают так, чтобы он не касался дна или стенок емкости, а поверхности электродов были полностью покрыты пробой.

Примечание - Использование штатива для крепления зонда поможет предотвратить его соприкосновение с дном и стенками емкости.

11.4.6 Начинают линейное изменение напряжения. Процедуру выполняют в соответствии с руководством к измерителю электрической устойчивости. В ходе испытания не допускается двигать электродный зонд.

11.4.7 По завершении линейного изменения напряжения отмечают значение ES, отображаемое устройством для снятия показаний.

11.4.8 Повторяют процедуру с той же пробой бурового раствора. Полученные два значения ES не должны различаться более чем на 5 %. Если разность между значениями составляет более 5 %, необходимо проверить измеритель или зонд на наличие неисправности.

11.4.9 Записывают среднее значение двух измерений ES.

12 Расчет содержания извести, солей и твердой фазы

12.1 Принцип

12.1.1 Был разработан прямой метод вычисления содержания двойной соли для более легкого и менее громоздкого расчета при определении содержания извести, солей и твердой фазы, не требующий итераций. Для данных расчетов требуется калькулятор или компьютерная сводная таблица. Уравнения в этой процедуре позволяют рассчитать концентрацию следующих компонентов бурового раствора на углеводородной основе:

a) извести, выраженной как Са(ОН)₂, во всем буровом растворе;

b) CaCl₂ и NaCl во всем буровом растворе;

c) CaCl₂ и NaCl, растворенных в водной фазе;

d) твердых частиц малой плотности (соли NaCl и выбуренной породы);

e) утяжелителя.

12.1.2 Приведенные ниже и использованные в уравнениях данные определены в ходе анализов буровых растворов на углеводородной основе, указанных в разделах 5, 9 и 10:

a) плотность бурового раствора (см. раздел 5);

b) щелочность всего бурового раствора V_K (см. 10.4);

c) концентрация кальция во всем буровом растворе (см. 10.6);

d) концентрация хлорида во всем буровом растворе (см. 10.5);

e) объем ретортной нефти V_О и объем ретортной воды \/_W (см. раздел 9).

12.1.3 Известные или предполагаемые данные:

a) плотность утяжелителя (г/мл) ;

b) плотность твердых частиц малой плотности (г/мл) ;

c) плотность углеводородной основы (г/мл) .

12.1.4 В данных расчетах не используется "поправка для извести" для изменения концентрации кальция во всем буровом растворе, определенной титрованием ЭДТА.

12.1.5 Необходимо использовать единицы, требуемые в уравнениях. Единицы для всех входных данных и результатов для каждого уравнения указаны; расчеты предпочтительно вести в единицах СИ.

12.2 Аппаратура

Необходимо использовать калькулятор или компьютерную сводную таблицу для выполнения математических операций, указанных в данной процедуре.

12.3 Расчеты для всего бурового раствора

12.3.1 Концентрация извести во всем буровом растворе

Концентрацию извести во всем буровом растворе вычисляют по уравнениям (27) и (29), приведенным ранее (см. 10.4.3).

12.3.2 Концентрации хлорида кальция и хлорида натрия во всем буровом растворе

12.3.2.1 Буровой раствор на углеводородной основе обычно содержит хлорид кальция (CaCl₂) и хлорид натрия (NaCl). Используют результаты химического анализа и указанные ниже методы для определения присутствия NaCl и CaCl₂ и их концентраций. Для растворов с перенасыщенной водной фазой часть соли будет присутствовать в виде нерастворимой твердой фазы.

12.3.2.2 Концентрация ионов хлорида во всем буровом растворе, выраженная как полное содержание хлоридов по CaCl₂, основанная на анализе кальция, вычисленная в миллиграммах на литр, килограммах на кубический метр или фунтах на баррель составляет:

,

(32)

где - концентрация кальция во всем буровом растворе, мг/л;

- концентрация хлорида во всем буровом растворе, мг/л.

12.3.2.3 Для определения присутствия хлорида натрия сравнивают концентрацию ионов хлорида во всем буровом растворе , определенную в анализе ионов хлорида, уравнение (30), с концентрацией ионов хлорида во всем буровом растворе , определенной в анализе ионов кальция, уравнение (32).

Если превышает , это свидетельствует об избытке хлорид-ионов, и, значит, хлорид натрия присутствует.

Если хлорид натрия присутствует, концентрацию ионов хлорида во всем буровом растворе от NaCl рассчитывают по формуле:

,

(33)

где - концентрация ионов хлорида во всем буровом растворе от NaCl, мг/л;

- концентрация хлорида во всем буровом растворе, мг/л;

- концентрация хлорида во всем буровом растворе, основанная на CaCl₂, мг/л.

Если значение положительное, то NaCl присутствует в буровом растворе. Переходят к 12.3.2.5 [уравнение (37)].

Если значение является отрицательным, то в буровом растворе присутствует CaCl₂, а NaCl отсутствует.

12.3.2.4 Если хлорид натрия отсутствует, анализ хлорида во всем буровом растворе является более надежным. Концентрация CaCl₂ во всем буровом растворе [см. уравнение (30)] основана на анализе хлорид-ионов, как указано ниже:

;

(34)

;

(35)

,

(36)

где - концентрация хлорида во всем буровом растворе, мг/л;

- концентрация хлорида кальция во всем буровом растворе, мг/л;

- концентрация хлорида кальция во всем буровом растворе, фунт/баррель;

- концентрация хлорида кальция во всем буровом растворе, кг/м³.

В случае растворов, не содержащих хлорида натрия, переходят к 12.4.

12.3.2.5 В случае растворов, содержащих как хлорид натрия, так и хлорид кальция, концентрацию CaCl₂ во всем буровом растворе вычисляют по анализу ионов кальция во всем буровом растворе [см. уравнение (31)], как указано ниже:

;

(37)

;

(38)

,

(39)

где - концентрация кальция во всем буровом растворе, мг/л;

- концентрация CaCl₂ во всем буровом растворе, мг/л;

- концентрация CaCl₂ во всем буровом растворе, фунт/баррель;

- концентрация CaCl₂ во всем буровом растворе, кг/м³.

12.3.2.6 Концентрацию NaCl во всем буровом растворе рассчитывают, как указано ниже:

;

(40)

;

(41)

,

(42)

где - концентрация хлорида во всем буровом растворе от хлорида натрия, мг/л;

- концентрация хлорида натрия во всем буровом растворе, мг/л;

- концентрация хлорида натрия во всем буровом растворе, фунт/баррель;

- концентрация хлорида натрия во всем буровом растворе, кг/м³.

12.4 Расчеты водной фазы

12.4.1 В расчетах в 12.3 используют концентрации химических веществ во всем буровом растворе. Расчеты в настоящем подразделе (12.4) определяют концентрации солей в водной фазе бурового раствора и выявляют, является ли часть соли хлорида натрия нерастворимой.

12.4.2 Если все соли являются растворимыми, в уравнениях (45) и (46) вычисляют массовые доли CaCl₂ и NaCl соответственно в водной фазе бурового раствора на углеводородной основе.

Массовую долю CaCl₂ в водной фазе вычисляют по формуле:

,

(43)

где - массовая доля хлорида кальция в водной фазе, % от полной массы водной фазы;

- концентрация хлорида кальция во всем буровом растворе, мг/л;

- концентрация хлорида натрия во всем буровом растворе, мг/л;

- объемная доля воды, %.

В случае растворов, не содержащих хлорида натрия, переходят к 12.4.5.

12.4.3 Количество NaCl составляет:

,

(44)

где - массовая доля хлорида натрия в водной фазе, % от полной водной фазы;

- концентрация хлорида кальция во всем буровом растворе, мг/л;

- концентрация хлорида натрия во всем буровом растворе, мг/л;

- объемная доля воды, %.

12.4.4 Максимальная массовая доля растворимого NaCl, которая может существовать для массовой доли CaCl₂, присутствующей в водной фазе при 25 °С (77 °F), может быть определена по эмпирическим данным взаимной растворимости (см. ссылку [13]), используя уравнение (45). Если значение из уравнения (44) превышает максимальное растворимое значение из уравнения (45), водная фаза является перенасыщенной и часть хлорида натрия существует как нерастворимая твердая фаза (см. рисунок 1, область 2). В таком случае массовые доли водной фазы, вычисленные в уравнении (43) и уравнении (44), являются неверными, поскольку не весь NaCl присутствует в виде раствора.

1 - область, в которой NaCl является растворимым; 2 - область, в которой NaCl является нерастворимым

Рисунок 1 - Максимальные концентрации NaCl в рассоле CaCl₂ при 25 °С (77 °F)

12.4.4.1 Максимальную массовую долю растворимого NaCl, которая может существовать в водной фазе, вычисляют по формуле:

,

(45)

где - максимальный растворимый хлорид натрия в водной фазе, который может существовать для данной массовой доли хлорида кальция (см. ссылку [13]), % от полной массы водной фазы;

- массовая доля хлорида кальция в водной фазе, % от полной массы водной фазы.

12.4.4.2 Если из уравнения (44) меньше, чем из уравнения (45), весь NaCl является растворимым в водной фазе (рисунок 1, область 1). Переходят к 12.4.5 и используют из уравнения (43) и из уравнения (44) для остальных расчетов.

12.4.4.3 Если больше, чем , водная фаза является перенасыщенной и присутствует нерастворимый NaCl (рисунок 1, область 2). Для этих растворов массовая доля обеих солей из уравнения (43) и из уравнения (44) должны быть пересчитаны.

12.4.4.4 Для перенасыщенных растворов верная массовая доля CaCl₂ может быть определена по эмпирическим данным взаимной растворимости (см. [13]), используя концентрацию кальция, выраженную как массу кальция на объем чистой воды в водной фазе , определяемую из концентрации ионов кальция во всем буровом растворе, и ретортному анализу.

Концентрацию кальция, выраженную в отношении к объему чистой воды в водной фазе, вычисляют следующим образом:

,

(46)

где - концентрация кальция в водной фазе на объем чистой воды, мг/л;

- концентрация кальция во всем буровом растворе, мг/л;

- объемная доля воды, %.

12.4.4.5 Для перенасыщенных растворов фактическую массовую долю хлорида кальция в водной фазе вычисляют по формуле:

,

(47)

где - массовая доля хлорида кальция в водной фазе в перенасыщенном растворе, % от полной массы водной фазы;

- концентрация кальция в водной фазе на объем чистой воды, мг/л.

Используют это фактическое значение для в оставшихся уравнениях для растворов с перенасыщенной водной фазой.

Примечание - Нерастворенный NaCl имеет более низкий удельный вес, чем большая часть бурового шлама. Если он присутствует в буровом растворе на углеводородной основе, расчеты твердой фазы будут ошибочными. В данной процедуре не приводится метода компенсации этого типа ошибок.

12.4.4.6 Теперь, когда фактическая массовая доля хлорида кальция для перенасыщенной водной фазы известна, верной массовой долей NaCl в водной фазе является , и она должна быть пересчитана из уравнения (47) с использованием для . Используют это пересчитанное значение для в оставшихся расчетах для растворов с перенасыщенными водными фазами.

12.4.5 Плотность рассола , г/мл, пересчитывают по формуле:

,

(48)

где - плотность водной фазы, г/мл;

- массовая доля водной фазы хлорида кальция, % от общей массы водной фазы;

- массовая доля водной фазы хлорида натрия, % от общей массы водной фазы.

12.4.6 Концентрацию СаСl₂ водной фазы, мг/л, вычисляют по формуле:

,

(49)

где - концентрация хлорида кальция в водной фазе, мг/л;

- массовая доля водной фазы хлорида кальция, % от общей массы водной фазы;

- плотность водной фазы, г/мл.

Примечание - Массовые доли и плотность растворов солей в случае присутствия двух солей не соответствуют значениям для одной соли, которые можно найти в таблицах минерализации.

В случае растворов, не содержащих хлорида натрия, переходят к 12.6.

12.4.7 Концентрацию растворимого NaCl в водной фазе, мг/л, вычисляют по формуле:

,

(50)

где - концентрация хлорида натрия в водной фазе, мг/л;

- массовая доля хлорида натрия в водной фазе, % от общей массы водной фазы;

- плотность водной фазы, г/мл.

В случае растворов, не содержащих нерастворимого хлорида натрия, переходят к 12.6.

12.5 Расчеты содержания растворимого и нерастворимого хлорида натрия во всем буровом растворе

12.5.1 Для буровых растворов с перенасыщенной водной фазой, содержащей некоторое количество нерастворимого NaCl, уравнения с (51) по (55) могут использоваться для определения растворимого и нерастворимого количества во всем буровом растворе:

,

(51)

где - концентрация растворимого хлорида натрия в водной фазе, мг/л;

- пересчитанная максимальная массовая доля водной фазы растворимого хлорида натрия, которая может существовать для данной массовой доли СаСl₂, % от общей массы водной фазы;

- концентрация хлорида кальция во всем буровом растворе, мг/л;

- объемная доля воды, %.

12.5.2 Концентрацию растворимого NaCl во всем буровом растворе, выраженную в единицах USC, вычисляют по формулам:

;

(52)

,

(53)

где - концентрация растворимого хлорида натрия во всем буровом растворе, фунт/баррель;

- концентрация растворимого хлорида натрия во всем буровом растворе, кг/м³;

- концентрация растворимого хлорида натрия во всем буровом растворе, мг/л.

12.5.3 Концентрацию нерастворимого NaCl во всем буровом растворе вычисляют по формулам:

;

(54)

,

(55)

где - концентрация нерастворимого хлорида натрия во всем буровом растворе, мг/л;

- концентрация хлорида кальция во всем буровом растворе, мг/л;

- концентрация растворимого хлорида натрия во всем буровом растворе, мг/л;

- концентрация нерастворимого хлорида натрия во всем буровом растворе, фунт/баррель;

- концентрация хлорида кальция во всем буровом растворе, фунт/баррель;

- концентрация растворимого хлорида натрия во всем буровом растворе, фунт/баррель.

12.6 Вычисления. Содержание твердых частиц во всем буровом растворе

12.6.1 Концентрации твердых частиц с поправкой

12.6.1.1 Совокупность воды и растворенных солей известна как рассол, и концентрация твердой фазы требует поправки на этот рассол. Объемную долю рассола во всем буровом растворе вычисляют по следующей формуле:

,

(56)

где - объемная доля рассола во всем буровом растворе, %;

- массовая доля водной фазы хлорида кальция, % от общей массы водной фазы;

- массовая доля водной фазы хлорида натрия, % от общей массы водной фазы.

12.6.1.2 Объемную долю твердой фазы во всем буровом растворе с поправкой вычисляют по формуле:

,

(57)

где - объемная доля твердых частиц с поправкой, % от всего бурового раствора;

- объемная доля нефти, % от всего бурового раствора;

- объемная доля рассола, % от всего бурового раствора.

12.6.2 Вычисления. Соотношение нефть - вода

12.6.2.1 Значения соотношения нефти и воды R_О и R_W вычисляют по объемной доле восстановленных жидкостей в ретортном анализе по формуле:

,

(58)

где - отношение объемной доли нефти к сумме объемных долей нефти и чистой воды по ретортному анализу, %;

- объемная доля нефти, % от всего бурового раствора;

- объемная доля чистой воды, % от всего бурового раствора.

12.6.2.2 Соотношение воды вычисляют по формуле:

,

(59)

где - отношение объемной доли воды к сумме объемных долей нефти и чистой воды по ретортному анализу, %;

- объемная доля нефти, % от всего бурового раствора;

- объемная доля чистой воды, % от всего бурового раствора.

Примечание - Соотношение нефть - вода иногда обозначают как OWR, а численные значения часто округляют до ближайшего целого числа.

12.6.3 Вычисления. Соотношение нефть - рассол

12.6.3.1 Значение соотношения нефти и рассола R_О и R_B вычисляют по объемной доле нефти в ретортном анализе и объемной доле рассола, вычисленной в 12.6.1, и уравнениям (60) и (61):

,

(60)

где - отношение объемной доли нефти к сумме объемных долей нефти и чистой воды по ретортному анализу, %;

- объемная доля нефти, % от всего бурового раствора;

- объемная доля рассола, выраженная в процентах от всего бурового раствора.

12.6.3.2 Соотношение рассола вычисляют по формуле:

,

(61)

где - отношение объемной доли рассола к сумме объемных долей нефти и рассола, %;

- объемная доля рассола, % от всего бурового раствора;

- объемная доля нефти, % от всего бурового раствора.

Примечание - Соотношение нефть - рассол иногда обозначают как OBR, а численные значения часто округляют до ближайшего целого числа.

12.6.4 Вычисления. Концентрация и плотность твердых частиц

12.6.4.1 Твердая фаза в буровом растворе на углеводородной основе состоит из твердых частиц малой плотности, таких как буровой шлам, и утяжелителя, такого как барит или гематит. Плотности материалов, обычно встречающихся в буровых растворах на углеводородной основе, даны в таблице 5.

12.6.4.2 Среднюю плотность (объемная масса) взвешенных твердых частиц вычисляют по формуле:

,

(62)

где - средняя плотность (объемная масса) взвешенных твердых частиц;

- плотность бурового раствора, г/мл;

- объемная доля нефти, % от всего бурового раствора;

- плотность нефти, г/мл;

- объемная доля рассола, % от всего бурового раствора;

- плотность рассола, г/мл;

- объемная доля твердых частиц с поправкой, % от всего бурового раствора.

Уравнение (62) может быть рассчитано в единицах USC с использованием значений плотности в фунтах на галлон для плотности бурового раствора и плотностей нефти и рассола и .

Таблица 5 - Плотности, обычно используемые в вычислениях

Компонент бурового раствора		Плотность (объемная масса)
		г/мл	кг/м3	фунт/галлон
Чистая вода (водопроводная)		1,00	1000	8,345
Дизельное топливо (обычное)		0,84	840	7,00
Маловязкая нефть (обычная)		0,80	800	6,70
Твердые частицы малой плотности		2,65	2650	22,10
Утяжелители	Барит	4,20	4200	35,00
	Гематит	5,05	5050	42,10

12.6.5 Вычисления. Объемная доля и концентрация утяжелителя и твердых частиц малой плотности

12.6.5.1 Объемную долю утяжелителя вычисляют по формуле:

,

(63)

где - объемная доля частиц утяжелителя, % от всего объема взвешенных частиц;

- плотность твердых частиц малой плотности, г/мл;

- плотность частиц утяжелителя, г/мл;

- объемная доля твердых частиц с поправкой, % от всего бурового раствора.

Примечание - Для растворов с перенасыщенной водной фазой и нерастворимым NaCl нерастворимый NaCl имеет более низкий удельный вес, чем большая часть бурового шлама, так что вычисления содержания твердых частиц на основе удельного веса бурового шлама будут ошибочны. В данной процедуре не приводится метода компенсации этого типа ошибок.

12.6.5.2 Объемную долю твердых частиц малой плотности вычисляют по формуле:

,

(64)

где - объемная доля твердых частиц малой плотности, % от всего объема взвешенных частиц;

- объемная доля твердых частиц с поправкой, % от всего бурового раствора;

- объемная доля частиц утяжелителя, % от всего объема взвешенных частиц.

12.6.5.3 Массовую концентрацию утяжелителя вычисляют по формулам:

;

(65)

,

(66)

где - концентрация утяжелителя, кг/м³;

- концентрация утяжелителя, фунт/баррель.

12.6.5.4 Массовая концентрация твердых частиц малой плотности может быть вычислена в килограммах на кубический метр (фунтах на баррель) как:

;

(67)

,

(68)

где - концентрация твердых частиц малой плотности, кг/м³;

- концентрация твердых частиц малой плотности, фунт/баррель.

Библиография

[1]	ИСО 386:1977 (ISO 386:1977)	Термометры жидкостные стеклянные лабораторные. Принципы, конструкции, применение (Liquid-in-glass laboratory thermometers - Principles of design, construction and use)
[2]	ИСО 2977:1997 (ISO 2977:1997)	Нефтепродукты и углеводородные растворители. Определение анилиновой точки и анилиновой точки смеси (Petroleum products and hydrocarbon solvents - Determination of aniline point and mixed aniline point)
[3]	ИСО 13226:2005 (ISO 13226:2005)	Каучук вулканизованный. Эталонные эластомеры для определения влияния жидкостей на вулканизованные виды резины (Rubber - Standard reference elastomers (SRE`s) for characterizing the effect of liquids on vulcanized rubber)
[4]	ИСО 13500:2008 (ISO 13500:2008)	Промышленность нефтяная и газовая. Материалы для приготовления буровых растворов. Технические требования и испытания (Petroleum and natural gas industries - Drilling fluid materials - Specifications and tests)
[5]	Стандарт АСТМ С25-11 (ASTM С25-2011)	Стандартные методы химического анализа извести, негашеной извести и гашеной извести (Standard test methods for chemical analysis of lime stone, quick lime, and hydrated lime)
[6]	Стандарт АСТМ Д412-06 (ASTM D412-06)	Стандартные методы испытаний вулканизированного каучука и термопластичных эластомеров. Растяжение (Standard test methods for vulcanized rubber and thermoplastic elastomers - Tension)
[7]	Стандарт АСТМ Д471-10 (ASTM D471-10)	Стандартный метод испытаний свойств каучука. Влияние жидкостей (Standard test method for rubber property - Effect of liquids)
[8]	Стандарт АСТМ Д1415-06 (ASTM D1415-06)	Стандартный метод испытаний свойств каучука. Твердость по международной шкале (Standard test method for rubber property - International hardness)
[9]	Стандарт АСТМ Д2240-05 (ASTM D2240-05)	Стандартный метод испытаний свойств каучука. Твердость по твердомеру (Standard test method for rubber property - Durometer hardness)
[10]	Стандарт АСТМ Д3182-15 (ASTM D3182-15)	Стандартная методика для каучуковых материалов, оборудования и процедур смешивания стандартных компаундов и подготовки стандартных вулканизированных листов материала (Standard practice for rubber-materials, equipment, and procedures for mixing standard compounds and preparing standard vulcanized sheets)
[11]	Стандарт АСТМ Д3183-10 (ASTM D 3183-10)	Стандартная методика для каучука. Подготовка образцов для испытаний из изделий (Standard practice for rubber - Preparation of pieces for test purposes from products)
[12]	Статья	Т.Е. Уоткинз, М.Д. Нельсон. Гелеобразование в буровых растворах при высокой температуре. (Watkins Т.Е. and Nelson M.D. High temperature gelation of drilling fluids, AIMET ransactions, 193, 1953, pp. 213-218)
[13]	Статья	Ф.К. Камерон, Дж. M. Белл, В.О. Робинсон. Растворимость некоторых солей, содержащихся в щелочных почвах (Cameron F.K., Bell J.M. and Robinson W.O., The solubility of certain salts present in alkali soils, J. Phys. Chem, January 1907, pp. 396-420)
[14]	Отчет АНИ номер 1 (API Report Number 1)	Дж.В. Нишем. Отчет API номер 1. Анализ системы пор керамического диска API-WG с использованием ртутной проникающей порометрии (Neasham J.W. API Report Number 1, API-WG ceramic disk pore system analysis utilizing mercury intrusion porosimetry. July 2008)
[15]	Статья	M. Замора и Д. Джефферсон. Контроль оседания барита может облегчить проблемы при бурении (Zamora М. and Jefferson D. Controlling barite sag can reduce drilling problems, Oil and Gas Journal, February 1994, pp. 47-52)
[16]	Статья	С. Ворд и E. Андреассен. Данные о давлении при бурении улучшают характеристики выполнения буровых работ в продуктивном пласте (Ward С. and Andreassen Е. Pressure while drilling data improve reservoir drilling performance, Society of Petroleum Engineers Drilling and Completion, March 1998, pp. 19-24)
[17]	Статья	В. Вайт, M. Замораи С. Свобода. Скважинные измерения в буровых растворах на синтетической основе в шельфовой скважине помогают количественно определять распределение динамического давления и температуры (White W., Zamora М. and Svoboda С. Down hole measure ments of synthetic-based drilling fluid in off shore well quantify dynamic pressure and temperature distributions, IADC/SPE 35057, International Association of Drilling Contractors/Society of Petroleum Engineers Conference, 1998)
[18]	Статья	Е. Ван Оорт Ли Дж. Фрейдхайм и Дж. Тупс. Новый буровой раствор на синтетической основе с плоским реологическим профилем для улучшенного глубоководного бурения (Van Oort Е., Friedheim Lee J. and Toups J. New flat-rheology synthetic-based mud for improved deepwater drilling, SPE 90987, Society of Petroleum Engineers Annual Conference, 2004)
[19]	Статья	П. Исамбург, Д. Бертин и М. Брангетто. Полевые гидравлические испытания улучшают характеристики и безопасность бурения при высоком давлении/ температуре (Isambourg P., Bertin D. and Branghetto М. Field hydraulic tests improve HPHT drilling safety and performance, Society of Petroleum Engineers Drilling Completion, December 1999, pp. 219-227)
[20]	Статья	П. Чарльз, M. Истон и Г. Моррис. Проверка усовершенствованного гидравлического моделирования с использованием данных давления во время бурения (Charlez P., Easton М. and Morrice G. Validation of advanced hydraulic model in guhsing PWD data, OTC 8804, Offshore Technology Conference, 4-7 May 1998)
[21]	Статья	Т. Хемфилл, П. Берн, Дж. С. Ройяс, К. Рави. Полевая проверка влияния вращения бурильной трубы на эквивалентную плотность циркуляции (Hemphill Т., Bern P., Rojas J.С. and Ravi К. Field validation of drill piperotation effects on equivalent circulating density, SPE 110470, Society of Petroleum Engineer Annual Conference, 2007)
[22]	Статья	Т. Хемфилл, П. Берн, Дж.С. Ройяс, К. Рави. Упрощенный метод прогнозирования повышения ECD при вращении бурильной трубы (Hemphill Т., Ravi К., Bern P. and Rojas J.C. Asimplified method for prediction of ECD increase with drill pipe rotation, SPE 115378, Society of Petroleum Engineers Annual Conference, 21-24 September 2006)
[23]	Статья	Т. Хемфилл, К. Рави. Инициация оседания барита при вращении бурильной трубы: иногда сюрпризы вполне ожидаемы (Hemphill Т. and Ravi К. Turning on barite sag with drill pipe rotation: sometimes surprises are really not surprises, AADE-06-DF-HO-28, American Association of Drilling Engineers Fluids Technical Conference, 2006)
[24]	Статья	В. Дай, В. Гуслери, Г. Мюллен. Проверенная в полевых условиях технология контроля динамического оседания барита (Dye W., Gusler W. and Mullen G. Field-proven technology to manage dynamic barite sag, SPE 98167, International Association of Drilling Contractors/Society of Petroleum Engineers Drilling Conference, 2006)
[25]	Статья	В. Дай, Т. Хемфилл, В. Гуслери, Г. Муллен. Взаимосвязь вязкости при ультранизких скоростях сдвига и динамического оседания барита (Dye W., Hemphill Т., Gusler W. and Mullen G. Correlation of ultra-low shearrate viscosity and dynamic barite sag, Society of Petroleum Engineers Drilling and Completion, March 2001, pp. 27-34)
[26]	Статья	Т. Хемфилли, Дж.С. Ройяс. Улучшенное прогнозирование оседания барита с использованием метода динамики растворов (Hemphill Т. and Rojas J.C. Improved prediction of barite sag using a fluid dynamics approach, AADE-04-DF-HHE-20, American Association of Drilling Engineers Fluid Conference, 2004)
[27]	Статья	Т. Хемфилл. Сравнение измерений оседания барита и численное прогнозирование (Hemphill Т. Comparisons of barite sag measurements and numerical prediction, AADE-09 NTCE-08-03, American Association of Drilling Engineers Fluid Conference, 2009)
[28]	Статья	П. Берн, E. Ван Оорт, Б. Ньюштадт, С. Зурдо, М. Замораи, К. Слейтер. Моделирование и использование измерений оседания барита (Bern, P., Van Oort Е., Neusstadt В., Zurdo С., Zamora М. and Slater К. Barite sag measurement modelling and management, SPE 47784, International Association of Drilling Contractors/Society of Petroleum Engineers Asia Pacific Drilling Conference, 1998)
[29]	Статья	P. Мерфи, Д. Джеймисон, Т. Хемфилл, С. Белли, С. Альбрехт. Измерение и прогнозирование динамического оседания (Murphy R., Jamison D., Hemphill Т., Bell S. and Albrecht C. Measuring and predicting dynamic sag, Society of Petroleum Engineers Drilling and Completion, June 2008, pp. 142-149)
[30]	Статья	T.X. Омланди, А.Сассен, П.А. Амундсен. Методики обнаружения для определения оседания утяжелителя в буровом растворе и его взаимосвязь с реологией (Omland Т.Н., Sassen A. and Amundsen P.A. Detection techniques determining weigh material sag in drilling fluid and relationship to rheology, Nordic Rheology Society Transactions, 18, 2007)
[31]	Статья	А. Техрани, М. Замораи, Д. Пауэр. Роль реологии в оседании барита в SMB и ОВМ (Tehrani A., Zamora М. and Power D. Role of rheology in barite sag in SMB and OBM, AADE-04-DF-HO-22, American Association of Drilling Engineers Fluids Conference, 2004)
[32]	Статья	M. Замора, P. Белл. Усовершенствованное испытание для контроля оседания барита на буровой площадке (Zamora М. and Bell R. Improved well site test for monitoring barite sag, AADE-04-DF-HO-19, American Association of Drilling Fluids Conference, 2004)
[33]	Стандарт АНИ 13Б-1:2009 (API RP 13В-1:2009)	Рекомендуемая практика для полевых испытаний на водной основе буровых растворов (Recommended Practice for Field Water Based Drilling Fluids)