Приложение Н (справочное). Определение активности шлама методом Ченеверта

Приложение Н
(справочное)

Определение активности шлама методом Ченеверта

Н.1 Принцип

Н.1.1 В настоящей процедуре описано измерение с помощью электронного гигрометра относительной влажности неподвижного воздуха в состоянии равновесия с недавно собранной и очищенной пробой шлама (сланца), взятой из ствола скважины. Измеренная активность a_W со значением в диапазоне от 0 до 1 пропорциональна стремлению паров воды покидать (фугитивность) пробу и связана с химической способностью воды вступать в реакцию. Вода, измерение которой проводится в данном методе, в основном связана с глиной и другими водосодержащими минералами в сланцах.

Н.1.2 В настоящей процедуре даны конкретные указания относительно получения, транспортирования и промывания проб. Также даны указания по испытанию шлама с помощью электронного гигрометра. Данная процедура весьма схожа с указанной в приложении С для измерения активности бурового раствора на углеводородной основе и обеспечивает надежное сравнение данных по активности бурового раствора на углеводородной основе и данных по активности шлама в той же скважине.

Н.1.3 Активность шлама, измеренная на поверхности с помощью данного испытания, вероятно, не отражает активность того же сланца в глубине скважины. Свойства шлама могут измениться под влиянием температуры, давления и напряженного состояния по мере движения из ствола скважины на поверхность. Кроме того, значительная разница в активности между буровым раствором и шламом заставляет активность шлама приближаться к активности бурового раствора на углеводородной основе. Измеренный характер изменения активности бурового раствора на углеводородной основе и шлама из одной скважины в большинстве случаев позволяют судить о том, что обладает большим или меньшим значением активности - шлам или буровой раствор на углеводородной основе.

Н.2 Реагенты и аппаратура

Н.2.1 Стандартные насыщенные растворы солей.

Н.2.1.1 Стандартные насыщенные растворы солей указаны в таблице Н.1.

Таблица Н.1 - Стандартные насыщенные растворы солей

Соль	CAS N	аW при 25 °С (77 °F)	Концентрация г/100 мл воды
Хлорид кальция	10043-52-4	0,295	100
Нитрат кальция	13477-34-4	0,505	200
Хлорид натрия	7647-14-5	0,753	200
Азотнокислый калий	7757-79-1	0,938	200

Н.2.1.2 Раствор каждой соли готовят путем добавления количества соли в граммах, указанного в таблице Н.1, к 100 мл дистиллированной или деионизированной воды и перемешивания при температурах от 65 до 90 °С (от 150 до 200 °F), в течение 30 мин., после чего раствор охлаждают до температуры от 25 до 27 °С (от 75 до 80 °F). После установления равновесия в жидкости должна быть видна твердая соль.

Н.2.1.3 Если кристаллы соли не видны, необходимо добавить еще несколько кристаллов или крупинок той же соли, чтобы вызвать выпадение осадка. Чаще всего это требуется с хлоридом кальция. Рекомендуется использовать химически чистые соли. Однако если необходимо, можно использовать NaCl или CaCl₂ полевого (природного) качества.

Н.2.2 Осушитель (сорбент), безводный хлорид кальция (CAS N 10043-52-4). Могут использоваться другие поглотители: сернокислый кальций (CAS N 10101-41-4) или гель кремниевой кислоты (CAS N 112926-00-8).

Н.2.3 Электронный гигрометр, включающий в себя переносной датчик и индикатор относительной влажности, согласно указанным ниже характеристикам. Если данный прибор оснащен датчиком температуры, в отдельном термометре нет необходимости.

а) Зонд датчика относительной влажности должен подходить для внедрения в воздушную прослойку в измерительной емкости с пробой.

b) Линейность отклика прибора должна обеспечивать, чтобы коэффициент корреляции между объявленной активностью стандартного рассола и относительной влажностью, измеренной прибором над каждым рассолом, превышал 0,95.

c) Прибор должен показывать истинную активность в пределах 10 % за 30 мин., при измерении активности рассола стандартных растворов солей в Н.2.1.

Н.2.4 Углеводородная основа 1,0-1,5 л (0,25-0,4 галлона) чистая, не содержащая воды. Используют ту же основу, что и для приготовления бурового раствора на углеводородной основе. Основа не должна содержать свободной воды.

Н.2.5 Термометр диапазоном измерения от 0 до 105 °С (от 32 до 220 °F) не требуется, если прибор имеет встроенный термометр.

Н.2.6 Измерительная емкость, рекомендуемая или поставляемая производителем, вместимостью, достаточной для обеспечения площади поверхности жидкости, примерно от 30 до 50 см² (от 4,5 до 7,75 дюйма²). Емкость должна быть снабжена герметичной крышкой, которая при просверливании образует герметичное уплотнение вокруг корпуса зонда датчика и термометра (при использовании).

Н.2.7 Изолирующая рубашка или чехол из пенопласта для измерительной емкости. Чехол должен плотно подходить и изолировать стенки и низ емкости от температурных флуктуаций. Прибор может быть оснащен устройством для поддержания постоянной температуры пробы. В качестве альтернативы емкость можно держать на водяной бане с постоянной температурой.

Н.2.8 Миллиметровая бумага.

Н.2.9 Бумажные полотенца, один или несколько рулонов.

Н.2.10 Бутыль для промывки, пластиковая или стеклянная бутыль вместимостью 500 мл с навинчивающейся крышкой.

Н.2.11 Сито с размером ячеек 0,589 мм (28 меш).

Н.2.12 Градуированная мензурка вместимостью 400 мл.

Н.3 Процедура

Н.3.1 Калибровка гигрометра

Н.3.1.1 Готовят достаточный объем стандартного образца с известной относительной влажностью, чтобы покрыть дно измерительной емкости до глубины жидкости 12 м (0,5 дюйма) или как того требуют рекомендации производителя. Эти растворы солей хранят плотно закрытыми во избежание пролива, испарения или попадания загрязнений.

Н.3.1.2 Датчик осушают безводным хлоридом кальция или другим осушителем в измерительной емкости, поместив зонд датчика (вставленный в крышку емкости) в воздушную прослойку над солью. Ждут от 10 до 15 мин. Значение относительной влажности 24 % или ниже свидетельствует о сухости датчика. Расстояние между датчиком и поглотителем должно составлять 12 м (0,5 дюйма); это же расстояние следует сохранять при работе с растворами солей и пробами шлама. Непосредственный контакт датчика с пробами или растворами не допускается.

Н.3.1.3 Датчик в крышке измерительной емкости переносят в первый (с самым низким a_W) стандартный раствор и оставляют на 30 мин. для достижения равновесия. Температура стандартных растворов должна быть от 24 до 25 °С (от 75 до 77 °F).

Н.3.1.4 Датчик извлекают из емкости с первым раствором и помещают в емкость с раствором, имеющим следующую после первого известную активность.

Н.3.1.5 Повторяют процедуру по Н.3.1.3 и измеряют относительную влажность для каждого раствора, от самой низкой до самой высокой активности a_W.

Н.3.1.6 Каждому стандартному раствору дают то же время для достижения равновесия. Записывают показания температуры и относительной влажности в процентах (% RH). Строят график зависимости % RH от активности каждого раствора a_W.

Н.3.2 Измерение активности шлама, загрязненного углеводородами а_С

Н.3.2.1 Датчик осушают от 10 до 15 мин. согласно Н.3.1.2.

Н.3.2.2 Собирают свежую пробу шлама непосредственно из оборудования для удаления твердой фазы на конечном этапе, стараясь минимизировать ее контакт с воздухом. Количество бурового раствора, оставшегося на шламе, необходимо минимизировать.

Н.3.2.3 Добавляют 300 мл углеводородной основы при комнатной температуре в 500 мл бутыль для промывки.

Н.3.2.4 Отмеряют примерно 100 мл свежего неплотного шлама (Н.3.2.2) в 400 мл градуированную мензурку. Шлам переносят в бутыль, содержащую углеводородную основу, и завинчивают крышку.

Н.3.2.5 Бутыль несильно встряхивают вручную в течение 30 с.

Н.3.2.6 Крышку снимают и помещают сито поверх горлышка бутыли. Углеводородную основу сливают, оставляя шлам в бутыли.

Н.3.2.7 Вновь добавляют 300 мл углеводородной основы в бутыль, содержащую тот же шлам, и повторяют шаги по Н.3.2.5 и Н.3.2.6. Промывку повторяют до тех пор, пока углеводородная основа не будет выглядеть чистой после взбалтывания со шламом (обычно от двух до четырех промывок).

Н.3.2.8 После промывки шлама основу сливают. Шлам выливают на три или четыре слоя абсорбирующих бумажных полотенец. Шлам обертывают полотенцем и осторожно промакивают. Необходимо минимизировать контакт шлама с воздухом.

Н.3.2.9 От 35 до 45 мл промытого шлама быстро переносят в измерительную емкость. Измерительную емкость помещают в изолирующую пенопластовую рубашку или водяную баню с постоянной температурой при использовании. Надевают крышку.

Н.3.2.10 Крышку емкости заменяют крышкой, в которой установлен откалиброванный датчик гигрометра. Следует убедиться, что датчик находится в воздушном пространстве на расстоянии 12 мм (0,5 дюйма) над шламом и не касается его. Температура пробы шлама должна быть от 24 до 25 °С (от 75 до 77 °F).

Н.3.2.11 Гигрометр включают, ждут 30 мин. (тот же период времени, что и при калибровке по стандартным растворам) и записывают относительную влажность в процентах и температуру.

Н.4 Вычисления. Активность шлама а_С

Н.4.1 Находят относительную влажность, полученную в Н.3.2 по графику, построенному в Н.4.1.6. Определяют и записывают соответствующую активность бурового раствора на графике a_DF.

Н.4.2 Если непосредственные измерения не проводились, следуют данным инструкциям при построении графика:

a) по данным о стандартах в Н.3.1 строят график % RH относительно a_W на миллиметровой бумаге;

b) наносят на миллиметровку данные, полученные для каждой пробы (Н.3.2), и определяют активность шлама а_С.