Вы можете открыть актуальную версию документа прямо сейчас.
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.
4 Метод В. Жидкость - жидкостное разделение диметилформамидом (ДМФА) и очистка на колонке, заполненной оксидом алюминия
4.1 Сущность метода
Хлорорганические соединения вместе с жиром экстрагируют из пробы по методике, описанной в ISO 3890-1/IDF 75-1 (А.6), затем остатки разделяют, используя диметилформамид. После добавления раствора сульфата натрия хлорорганические соединения далее разделяют н-гексаном. Органическую фазу очищают, применяя хроматографию на нейтральном оксиде алюминия с использованием н-гексана в качестве элюирующего растворителя. Элюат выпаривают и анализируют, используя газожидкостную хроматографию (ГЖХ).
Для молока и масла описаны специальные методы.
4.2 Реактивы
Применяют реактивы только установленной аналитической квалификации, если не установлено иное, а также дистиллированную или деминерализованную воду или воду эквивалентной чистоты.
4.2.1 н-гексан [] с температурой кипения 68 - 70°С.
Проверяют методом газовой хроматографии на чистоту при рабочих условиях. Перегоняют над гидроксидом калия, если необходимо.
4.2.2 Ацетон [] общего назначения, лабораторного качества.
4.2.3 Диметилформамид (ДМФА).
Проверяют н-гексановый экстракт ДМФА водного раствора ДМФА на наличие интерферирующих пиков, используя газожидкостную хроматографию. Если необходимо, повторно перегоняют растворитель и собирают фракцию с температурой кипения 152 - 154°С.
4.2.4 н-гексан, насыщенный диметилформамидом.
4.2.5 Диметилформамид, насыщенный н-гексаном.
4.2.6 Песок, промытый кислотой.
Нагревают при температуре 500°С в течение 4 ч, затем охлаждают и хранят в стеклянной посуде с притертой пробкой.
4.2.7 Сульфат натрия () гранулированный, безводный.
Нагревают при температуре 500°С в течение 4 ч, затем охлаждают и хранят в стеклянной посуде с притертой пробкой.
4.2.8 Оксид алюминия () нейтральный, активированный.
Нагревают оксид алюминия до температуры 500°С в течение 4 ч, затем охлаждают. Осторожно добавляют 7 частей воды к 93 частям оксида алюминия (массовая доля) и тщательно перемешивают твердую фазу в закрытом сосуде в течение не менее 90 мин. Сосуд хранят хорошо закупоренным и используют оксид алюминия в течение 10 дней.
4.2.9 Раствор сульфата натрия, 2-процентный раствор.
4.3 Оборудование
Применяют обычное лабораторное оборудование.
4.3.1 Прибор Сокслета для экстрагирования.
4.3.2 Роторный испаритель (Kuderna-Danish или эквивалентный) с колбой вместимостью 500 и прикрепленной градуированной пробиркой.
4.3.3 Высокоскоростной смеситель.
4.3.4 Хроматографические колонки внутренним диаметром 12 мм и длиной 300 мм с запорными кранами из политетрафторэтилена (ПТФЭ).
4.3.5 Микроколонка Snyder*(3).
4.4 Методика
4.4.1 Экстракция жира и хлорорганических соединений
4.4.1.1 Общие методы
См. ISO 3890-1/IDF 75-1 (приложение А).
4.4.1.2 Специальные методы
4.4.1.2.1 Молоко
В вихревую мешалку вместимостью 250 наливают в следующем порядке: 40
хорошо перемешанного молока, 80
ацетона (4.2.2) и 80
н-гексана (4.2.1). Гомогенизируют смесь в течение 3 мин. Затем немедленно переливают ее в центрифужную пробирку вместимостью 250
, промывают лопасти мешалки 10
н-гексана, затем 5
воды и добавляют их в пробирку.
Пробирку вращают в центрифуге с частотой вращения 2500 об/мин в течение 5 мин. Отделяют н-гексановый слой и пропускают его через короткую колонку, заполненную безводным сульфатом натрия (4.2.7). Промывают содержимое пробирки последовательно двумя порциями н-гексана по 25 и пропускают промывные воды через колонку. Объединенные экстракты концентрируют в роторном испарителе (4.3.2) примерно до 15
. Раствор переливают в делительную воронку вместимостью 100
, делают метку 25
и доводят объем до 25
(см. также метод 7.4.1.2.2 для молока).
4.4.1.2.2 Масло
Растворяют 5 г очищенного молочного жира (расплавленного и декантированного через фильтр) в 10 н-гексана. Переносят раствор в делительную воронку вместимостью 100
, используя последовательно 3 порции н-гексана объемом 5
.
4.4.2 Разделение жира и хлорорганических соединений с применением ДМФА
Экстрагируют жир из 25 раствора гексана (4.4.1), используя 10
диметилформамида (ДМФА), насыщенного н-гексаном (4.2.5) путем встряхивания в делительной воронке. Через 2 - 3 мин. переносят нижний слой ДМФА во вторую делительную воронку вместимостью 100
(оставляя межфазную эмульсию в первой делительной воронке). Процесс экстракции раствора н-гексана повторяют еще с двумя порциями ДМФА (4.
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.