Методические указания по фотометрическому измерению концентрации метионина в воздухе рабочей зоны (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 10 сентября 1991 г. N 5901-91)

М.м. 149.07

Метионин (-амино--метилмеркаптомасляная кислота) - одна из незаменимых аминокислот. Представляет собой кристаллический порошок белого цвета, Т пл. 281°C, хорошо растворяется в воде (3,4 г в 100 г воды при 25°C), трудно - в этаноле, нерастворим в эфире.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Предельно допустимая концентрация в воздухе 5 .

Характеристика метода

Метод основан на реакциях метионина с хорошо диссоциированными солями ртути и солянокислым раствором N, N-диметил-n-фенилендиамина и хлорида железа (III), в результате которых образуется окрашенное в красный цвет соединение.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтры.

Нижний предел измерения содержания метионина в фотометрируемом объеме раствора 10 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе 2 (при отборе 20 л).

Диапазон измеряемых концентраций от 2 до 100 .

Измерению не мешают метилмеркаптан, меркаптопропионовый альдегид, спирты, жирные кислоты, амины, аминокислоты, не содержащие серу. Мешают цистин, цистеин, глутатион.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает .

Время выполнения измерения 45 минут, включая время отбора пробы 4 минуты.

Реактивы, растворы, материалы

Метионин (-амино--метилмеркаптомасляная кислота), ТУ 6-09-3998-75, ч.д.а.

Ртуть уксуснокислая, окисная, ГОСТ 5509-51, ч.д.а, 5% раствор, подкисленный для предотвращения гидролиза 1-2 каплями ледяной уксусной кислоты.

Ртуть азотнокислая, окисная, 1-водная, ГОСТ 4520-78, ч.д.а, 5% раствор.

N, N-диметил-n-фенилендиамин солянокислый, ТУ 6-09-1903-72, ч., 0,5% раствор в концентрированной соляной кислоте. Хранят в темной склянке с притертой пробкой в холодильнике. Раствор устойчив не менее 6 месяцев.

Железо (III) хлорное, 6-водное, ГОСТ 4147-74, ч.д.а, 4% раствор, 14,5 мл насыщенного при 20°С раствора хлорного железа (раствор над твердой фазой) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл и доводят до метки дистиллированной водой. Сливают равные объемы полученного раствора хлорного железа и 2 М раствора соляной кислоты. Раствор устойчив. Хранят в холодильнике.

Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, х.ч., концентрированная и 2 М раствор.

Составной реактив. Сливают 3 объема 0,5% раствора диметил-n-фенилендиамина и 1 объем 4% раствора хлорида железа (III) в склянку темного стекла вместимостью 30-50 мл с притертой пробкой. Устойчив в течение 6 часов.

Стандартный раствор метионина с концентрацией 0,1 мг/мл готовят растворением в воде 0,05 г метионина в мерной колбе вместимостью 500 мл. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение 2 недель.

Фильтры типа АФА.

Приборы, аппаратура, посуда

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр любой марки.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатель.

Колбы мерные вместимостью 100 и 500 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10615-75.

Стаканы вместимостью 50 мл, ГОСТ 19908-80.

Стеклянная палочка.

Отбор пробы воздуха

Исследуемый воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Срок хранения отобранной пробы - 2 недели.

Подготовка к измерению

Градуировочные растворы метионина (устойчивы в течение 4 часов) готовят согласно таблице.

Таблица

Шкала градуировочных растворов для определения метионина

N п/п	Стандартный раствор метионина 100 мкг/мл, мл	Вода, мл	Содержание метионина, мкг
1	0	8,0	0
2	0,1	7,9	10,0
3	0,2	7,8	20,0
4	0,4	7,6	40,0
5	0,6	7,4	60,0
6	0,8	7,2	80,0
7	1,0	7,0	100,0
8	1,5	6,5	150,0
9	2,0	3,0	200,0

Во все пробирки шкалы добавляют по 0,5 мл раствора ацетата или нитрата ртути. Пробирки устанавливают в кипящую водяную баню на 10-15 минут. По охлаждении растворов приливают по 0,5 мл составного реактива, перемешивают и через 15 минут измеряют оптическую плотность при длине волны 500 нм в кюветах с толщиной слоя 2 см относительно контрольного раствора (N 1 по шкале стандартов).

Строят градуировочный график зависимости оптической плотности от содержания метионина (мкг).

Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в квартал.

Проведение измерения

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 20 мл дистиллированной воды и выдерживают при периодическом перемешивании в течение 3-5 минут.

2-5 мл полученного раствора помещают в пробирку, приливают 0,5 мл раствора соли ртути, воду до 0,8 мл и далее обрабатывают и фотометрируют аналогично градуировочным растворам.

Содержание метионина в фотометрируемом объеме раствора пробы находят по градуировочному графику.

Концентрацию метионина в воздухе (С, ) вычисляют по формуле:

, где

а - содержание метионина, найденное в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.

Указатель определяемых веществ

Аминопеларгоновая кислота 1

Аминоэнантовая кислота 6

Ацетон 10

Ацетооксиизопропил-N-фенилкарбамат 19

Ацетоциангидрин 23

Бензиловый спирт 28

Бензол 10

1,2-Бензпирен 34

3,4-Бензпирен 34, 43, 50

Бутанол 10

Бутилацетат 10

Бутилкаптакс 54

Винилхлорид 67

Возгоны каменноугольных смол и пеков 63

Гексафторпропилен 251

Гексоген 261

Диацетатэтиленгликоль 166

Диметилэтаноламин 74

1,4-Диоксан 271

3,4-Дихлорпропионанилид (пропанид) 91

3,4-Дихлорфенилизоцианат 96

Дициклопентадиен 101

Диэтилтолуилендиамин 107

Диэтилэтаноламин 74

н- и третдодецилмеркаптан 112

Железо оксид 191

Изобутиловый спирт 118

Изопропилнитрит 124

Изопропил-N-фенилкарбамат 19, 319

Изопропил-N-хлорфенилкарбамат 19

Изопропил-N-3-хлорфенилкарбамат 319

Индия оксид 197

Калия бутилксантогенат 59

Кальция цианамид 334

Капролактам 128

Кобальт, кобальта оксид 141

Кремния диоксид аморфный 86

Кремния диоксид кристаллический 79

М-ксилол, о-ксилол 10

Литий 146

151

4-метилентетра-гидропиран 151

Метилизотиоцианат 157

Метионин 161

Моноацетат этиленгликоль 166

Монохлоруксусная кислота 176

Муравьиная кислота 182

Никеля карбонил 132

Нитрафен 188

Олово 201

Сумма органических соединений 206

Полициклические ароматические углеводороды (антрацен; 1,2-бензантрацен; 1,2,5,6-дибензантрацен; пирен; 1,2-бензпирен; 3,4,9,10-дибензпирен; перилен; 1,12-бензперилен; фенантрен; флуорантен; хризен; трифенилен; коронен) 34

Полициклические ароматические углеводороды (нафталин; фенантрен; антрацен; 1,2-бензантрацен; пирен; 3-метилхолантрен; 1,2-бензперилен) 43

Пентафторпропионовая кислота 267

Прометрин 213

Растворители, краски, эмали 217

Резорцина м-монометиловый эфир 172

Самарий 225

Свинец 230

Свинца титанат-цирконат 256

Севин 234

Сероокись углерода 237

Сероуглерод 237

Тетраметилтиурамдисульфид 247

Тетрафторэтилен 251

Толуол 10

1,2,4-триметилбензпл (псевдокумол) 271

Тринитротолуол 261

Трифторуксусная кислота 267

Трифторхлорэтилен 251

Трихлорэтилен 271

Углеводороды 276

Уксусная кислота 176

м-Феноксифенол 282

Фенол 285, 290, 295

Ферритовые порошки 191

Фтористый бор 299, 303

Фтористый водород 309

Фтористоводородной кислоты соли 309

4-хлорбутин-2-ИЛ-N-3-хлорфенилкарбамат 319

Хлористый водород 324

Цианамид 331

Цианистый аллил 338

Цианистый водород 343

Едкие щелочи 351

Этилацетат 10

Этилтолуол 356

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

М.И. Наркевич