Межгосударственный стандарт ГОСТ 15113.7-77 "Концентраты пищевые. Методы определения поваренной соли" (введен в действие постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 24 августа 1977 г. N 2028)

Food concentrates. Methods for determination of salt

Дата введения - 1 января 1979 г.

ГАРАНТ:

Ограничение срока действия снято по протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

Настоящий стандарт распространяется на пищевые концентраты, в рецептуру которых входит поваренная соль (хлористый натрий), и устанавливает методы ее определения.

1. Отбор и подготовка проб

1.1. Отбор и подготовку проб для лабораторных испытаний проводят по ГОСТ 15113.0-77.

2. Определение хлористого натрия аргентометрическим методом

2.1. Сущность метода

Метод основан на титровании хлористого натрия в нейтральной среде раствором азотнокислого серебра в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора. Метод применяется при разногласиях в оценке качества продукции.

2.2. Аппаратура, реактивы и материалы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88*.

Баня водяная.

Печь муфельная электрическая.

Щипцы тигельные.

Бюретки вместимостью 25 .

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82.

Капельницы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 10, 25 .

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и 250 .

Колбы конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100, 150, 250 .

Пипетки вместимостью 10, 20 и 50 .

Стаканчики стеклянные вместимостью 0,3 - 0,5 и 10 .

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80.

Гидроокись (гидроксид) натрия по ГОСТ 4328-77 или гидроокись (гидроксид) калия по ГОСТ 24363-80.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Серебро азотнокислое, х.ч., по ГОСТ 1277-75, 0.1 раствор.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67**.

Фенолфталеин по НД, 1%-ный спиртовой раствор.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Калий хромовокислый по ГОСТ 4459-75, х.ч., 10%-ный раствор.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

2.3. Подготовка к испытанию

2.3.1. Приготовление 0,1 раствора азотнокислого серебра

17 г химически чистого азотнокислого серебра, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в 1000  дистиллированной воды. Титр приготовленного раствора устанавливают через 7- 10 дней по химически чистому дважды перекристаллизованному хлористому натрию. Для этого в стеклянный стаканчик вместимостью 0,3 - 0,5  берут навеску хлористого натрия 0,1 - 0,2 г с погрешностью не более 0,0001 г и, опустив стаканчик в коническую колбу, растворяют навеску в 25 - 30  дистиллированной воды.

Раствор хлористого натрия титруют 0,1 раствором азотнокислого серебра в присутствии 0,5  10%-ного раствора хромовокислого калия при непрерывном перемешивании содержимого колбы до появления не исчезающей при взбалтывании красноватой окраски.

Титр 0,1 раствора азотнокислого серебра вычисляют по формуле

,

где m - масса навески хлористого натрия, г;

169,9 - молярная масса азотнокислого серебра;

58,46 - молярная масса хлористого натрия;

V - объем раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, .

Поправку 0,1 раствора азотнокислого серебра получают делением установленного титра раствора на титр точно 0,1 раствора азотнокислого серебра, т.е. 0,01699 .

Титр 0,1 раствора азотнокислого серебра устанавливают по двум - трем навескам хлористого натрия. Допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,001 .

Приготовленный раствор хранят в склянке из темного стекла.

2.3.2. Приготовление водной вытяжки из продуктов, дающих слабоокрашенную водную вытяжку

Навеску массой от 5 до 25 г (в зависимости от предполагаемого содержания соли) берут из пробы продукта в небольшой стаканчик с погрешностью не более 0,01 г и количественно переносят через воронку в мерную колбу вместимостью 250 , смывая частицы продукта дистиллированной водой. Содержимое колбы доливают водой до 3/4 объема, взбалтывают и при испытании продуктов растительного происхождения нагревают на кипящей водяной бане в течение 15 мин. При анализе продуктов, богатых крахмалом или белками, содержимое колбы выдерживают при 30°С в течение 30 мин при частом взбалтывании.

Затем содержимое колбы охлаждают, доводят до метки дистиллированной водой, взбалтывают и фильтруют через складчатый бумажный фильтр в сухую коническую колбу.

2.3.3. Приготовление водной вытяжки из продуктов, дающих интенсивно окрашенную водную вытяжку

Навеску массой 5 - 25 г из пробы продукта берут с погрешностью не более 0,01 г в фарфоровый тигель и осторожно обугливают до тех пор, пока содержимое тигля не будет легко распадаться от надавливания стеклянной палочкой.

Обугленное вещество охлаждают, количественно переносят через воронку в мерную колбу вместимостью 250 , смывая тигель несколько раз дистиллированной водой. Колбу доливают до 3/4 объема горячей дистиллированной водой и выдерживают 15 мин в кипящей водяной бане при периодическом взбалтывании. Содержимое колбы охлаждают, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают, фильтруют через складчатый бумажный фильтр в сухую коническую колбу.

2.4. Проведение испытания

20 - 25  фильтрата, приготовленного по п. 2.3.2 или 2.3.3, переносят пипеткой в коническую колбу вместимостью 250 , нейтрализуют 0,1 раствором щелочи в присутствии фенолфталеина, прибавляют 0,5  10%-ного раствора хромовокислого калия и титруют 0,1 раствором азотнокислого серебра. Содержимое колбы непрерывно перемешивают и заканчивают титрование при появлении не исчезающей при взбалтывании красноватой окраски жидкости.

2.5. Обработка результатов

Массовую долю хлористого натрия X, %, вычисляют по формуле

,

где - объем 0,1 раствора азотнокислого серебра, израсходованный на титрование, ;

K - коэффициент поправки к титру раствора азотнокислого серебра;

0,00585 - титр азотнокислого серебра, выраженный по хлористому натрию, ;

- объем вытяжки, приготовленный из навески, ;

m - масса навески, г;

- объем фильтрата, израсходованный на титрование, .

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.

Вычисления проводят с погрешностью не более 0,01%.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3. Определение хлористого натрия меркурометрическим методом

3.1. Сущность метода

Метод основан на титровании хлористого натрия азотнокислой 2-водной ртутью (I) в присутствии индикаторов дифенилкарбазона или бромфенолового синего.

3.2. Аппаратура, реактивы и материалы

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88.

Баня водяная.

Бюретки вместимостью 25 .

Воронки стеклянные по ГОСТ 25336-82.

Колбы мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 и 250 .

Колбы конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100, 150 и 250 .

Капельницы лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 10, 25 .

Пипетки вместимостью 10, 20 и 50 .

Пипетки градуированные вместимостью 1 .

Палочки стеклянные.

Ступки фарфоровые по ГОСТ 9147-80.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.

Бромфеноловый синий, 0,1%-ный водный раствор.

Дифенилкарбазон, 1%-ный спиртовой раствор.

Гидроокись (гидроксид) натрия по ГОСТ 4328-77 или гидроокись (гидроксид) калия по ГОСТ 24363-80.

Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 4461-77, плотностью 1,41 .

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х.ч.

Ртуть (I) азотнокислая 2-водная по ГОСТ 4521-78, 0,1 раствор.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962-67.

Фенолфталеин по НД, 1%-ный спиртовой раствор.

3.3. Подготовка к испытанию

3.3.1. Приготовление 0,05 раствора азотнокислой 2-водной ртути (I)

30 г азотнокислой 2-водной ртути (I) взвешивают с погрешностью не более 0,1 г и растворяют в 400  теплой дистиллированной воды, в которую предварительно приливают 14,1  концентрированной азотной кислоты. После растворения реактива общий объем раствора доводят дистиллированной водой до 1000 . Титр раствора через сутки после приготовления устанавливают по навеске массой 0,15 - 0,20 г химически чистого дважды перекристаллизованного хлористого натрия, которую растворяют в 10  дистиллированной воды и титруют приготовленным раствором азотнокислой 2-водной ртути (I), добавив 0,5  концентрированной азотной кислоты и шесть - восемь капель дифенилкарбазона. Титрование заканчивают при резком переходе светло-серой окраски реакционной смеси в голубую или сине-фиолетовую.

Титр 0,05 раствора азотнокислой 2-водной ртути (I) вычисляют по формуле

,

где m - масса навески хлористого натрия, г;

262,62 - 1/2 молярной массы азотнокислой ртути (I);

58,46 - молярная масса хлористого натрия;

V - объем раствора азотнокислой 2-водной ртути (I), израсходованный на титрование, .

Поправку 0,05 раствора азотнокислой 2-водной ртути (I) получают делением установленного титра раствора на титр точно 0,05 раствора азотнокислой 2-водной ртути (I), т.е. 0,02626.

Титр 0,05 раствора азотнокислой 2-водной ртути (1) устанавливают по двум - трем навескам хлористого натрия.

Допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,001 .

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3.2. Приготовление 1%-ного раствора дифенилкарбазона

1 г реактива растворяют в 100  96%-ного этилового спирта. Раствор хранят в склянке из темного стекла.

3.3.3. Приготовление 0,1%-ного раствора бромфенолового синего

100 мг индикатора растирают в фарфоровой ступке с 1,5  0,1 раствора гидроксида натрия или гидроксида калия, постепенно прибавляют кипяченую дистиллированную воду. В мерной колбе раствор доводят кипяченой дистиллированной водой до 100 .

3.4. Проведение испытания

3.4.1. Из водной вытяжки, приготовленной по п. 2.3.2 или п. 2.3.3, берут пипеткой 10 - 20  в коническую колбу вместимостью 100 - 150 , добавляют концентрированную азотную кислоту из расчета 0,5  на 10  вытяжки и после взбалтывания четыре - шесть капель 1%-ного спиртового раствора дифенилкарбазона. Раствор титруют 0,05 раствором азотнокислой 2-водной ртути (1) до резкого перехода светло-серой окраски реакционной смеси в голубую или сине-фиолетовую.

Если в качестве индикатора применяют бромфеноловый синий, то азотную кислоту не добавляют, а к вытяжке приливают шесть - восемь капель 0,1%-ного водного раствора индикатора и титруют 0,05 раствором азотнокислой 2-водной ртути ().

При титровании окраска испытуемого раствора изменяется от мутно-зеленоватой через светло-серую к сиреневой, которая указывает на окончание реакции.

Титрование проводят в трех параллельных пробах: титрованием первой пробы устанавливают приблизительное количество раствора азотнокислой 2-водной ртути (I), идущего на титрование, а на основании этого вторую и третью пробы точно оттитровывают раствором азотнокислой 2-водной ртути (I), добавляя индикатор перед концом титрования.

При определении хлористого натрия в концентратах, содержащих молоко, в качестве индикатора применяют только дифенилкарбазон.

3.5. Обработка результатов

Массовую долю хлористого натрия , %, вычисляют по формуле

,

где - объем 0,05 раствора азотнокислой 2-водной ртути (I), израсходованный на титрование, ;

K - коэффициент поправки к титру раствора азотнокислой 2-водной ртути (I);

0,00585 - титр азотнокислой 2-водной ртути (I), выраженный по хлористому натрию, ;

- объем вытяжки, приготовленный из навески, ;

m - масса навески, г;

- объем фильтрата, израсходованный для титрования, .

За окончательный результат испытаний принимают среднеарифметическое результатов двух последних параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,2%.

Вычисления проводят с погрешностью не более 0,01%.

3.4.1, 3.5. (Измененная редакция, Изм. N 1).

_______________________________

* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 (здесь и далее).

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000 (здесь и далее).