Государственный стандарт союза ССР ГОСТ 23268.11-78 "Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Метод определения ионов железа" (введен в действие постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. N 2415)

Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table mineral waters. Method of determination of iron ions

Срок действия установлен - с 1 января 1980 г. до 1 января 1985 г.

ГАРАНТ:

Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно-столовые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает титриметрический метод определения ионов железа.

Метод основан на образовании комплексного соединения железа (III) с комплексоном III в кислой среде. В качестве индикатора используют сульфосалициловую кислоту.

Метод позволяет определять от 0,5 мг ионов железа (II) и железа (III) при совместном присутствии в одной пробе.

1 Метод отбора проб

1.1. Отбор проб по ГОСТ 23268.0-78.

1.2. Объем пробы воды для определения железа должен быть не менее 200 .

2. Аппаратура, материалы и реактивы

Приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292-74, вместимостью: бюретки 10, 25 ; пипетки 2, 5, 10, 25, 50 .

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74, вместимостью: колбы 500, 1000 ; цилиндры 50, 100 .

Колбы стеклянные лабораторные конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 .

Плитка электрическая по ГОСТ 306-76.

Весы технические типа ВЛТ-200.

Бумага индикаторная универсальная.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 215-73.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478-78.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75.

Комплексон III фиксанал, 0,1 н. раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

3. Подготовка к анализу

3.1. Приготовление 0.1 н. раствора комплексона III

Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 , растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

3.2. Приготовление 0,01 н. раствора комилексона III

В мерную колбу вместимостью 500  вносят 50  0,1 н. раствора комплексона III и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

3.3. Приготовление раствора соляной кисло ты 1:5

К 100  дистиллированной воды приливают 20  концентрированной соляной кислоты.

4. Проведение анализа

В коническую колбу вместимостью 250  отмеривают от 25 до 100  минеральной воды, содержащей ионов железа от 0,5 до 1 мг в пробе, добавляют до 100  дистиллированной воды, если на анализ взято менее 100  минеральной воды и подкисляют раствором соляной кислоты 1:5 до рН 2, проверяя значение рН по универсальной индикаторной бумаге. Содержимое колбы подогревают до 50 - 60°С. Затем вносят от 20 до 30 мг сульфосалициловой кислоты. В присутствии железа (III) раствор окрашивается в красно-фиолетовый цвет за счет образования сульфосалицилата железа (III). Далее титруют 0,01 н. раствором комплексона III до исчезновения розового оттенка в проходящем свете.

Для окисления присутствующего железа (II) до железа (III) в ту же пробу добавляют 100 мг твердого надсернокислого аммония взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, и титруют образовавшееся железо (III) 0,01 п. раствором комплексона III до исчезновения розового оттенка.

5. Обработка результатов

5.1. Массовую концентрацию ионов железа (III) (X) , вычисляют по формуле

,

где - объем раствора комплексона III, пошедший на титрование ионов железа (III), ;

- объем воды, взятый на анализ, ;

н - нормальность раствора комплексона III;

28 - грамм-эквивалент железа.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 5%.

5.2. Массовую концентрацию ионов железа (II) (), , вычисляют по формуле

,

где - объем раствора комплексона III, пошедший на титрование ионов железа (II) после окисления, ;

н - нормальность раствора комплексона III;

28 - грамм-эквивалент железа;

- объем воды, взятый на анализ, .

За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 5%.