96. Инструкция по изготовлению препарата "Витамина А в жире" (утв. приказом Минрыбхоза СССР от 5 сентября 1991 г. N 272)

ГАРАНТ:

Настоящая Инструкция введена в действие с 1 июля 1992 г.

Инструкция предусматривает порядок изготовления препарата "Витамин А в жире", предназначенного для витаминизации медицинского жира (используемого для наружного применения), ветеринарного жира и кормов, а также для получения высокоактивных концентратов витамина А методом молекулярной дистилляции в соответствии с требованиями ГОСТ 10626.

1. Сырье и материалы

1.1. Для изготовления препарата "Витамина А в жире" использовать свежие, охлажденные, мороженые, соленые и пастеризованные печень и внутренности рыб и печень морских млекопитающих, соответствующие требованиям нормативно-технической документации.

В зависимости от массовой доли жира сырье подразделяют на тощее с массовой долей жира до 10% и жирное с массовой долей жира более 10%.

1.2. Жиры рыб и морских млекопитающих пищевые и полуфабрикат ветеринарного жира, используемые для извлечения витамина А, должны соответствовать требованиям нормативно-технической документации.

Допускается использовать полуфабрикат рыбного жира, получаемый при производстве кормовой муки на прессово-сушильных или центрифужно-сушильных установках при условии, что жир получен из свежего доброкачественного сырья и не подвергнут очистке путем рафинации.

1.3. Пищевая поваренная соль и вода должны соответствовать требованиям, изложенным в Инструкции N 21 по изготовлению соленой рыбы (общие положения) (см. том Сборника).

1.4. Едкий натр и соляная кислота должны соответствовать требованиям нормативно-технической документации.

2. Схема технологического процесса

3. Описание технологического процесса

3.1. Сырье разных видов, различных способов заготовки (консервирования) и разного качества использовать раздельно

Допускается использовать вместе печень и внутренности минтая, а также печень тунцов с печенью акул при одинаковом способе их заготовки, смешивать свежую или мороженую печень морских млекопитающих с предварительно отмоченной соленой печенью (с массовой долей соли не более 6%) в соотношении 1:1 по массе.

3.2. Размораживание

Мороженое сырье размораживать на воздухе или в воде до распадения блоков.

3.3. Мойка

Свежее, охлажденное, размороженное на воздухе и соленое сырье промыть в чистой проточной или сменяемой воде.

Жирное размороженное и соленое сырье, в котором при хранении произошло выделение жира, а также пастеризованное сырье не промывать, а направлять непосредственно на обработку.

Размораживать и мыть сырье в соответствии с Инструкцией N 7 по разделке и мойке рыбы (см. том 1 Сборника).

3.4. Размягчение соленой печени морских млекопитающих

Соленую печень перед измельчением разрезать на куски массой не более 1 кг и выдержать для размягчения в воде в течение 3-4 ч.

3.5. Измельчение и перемешивание

Подготовленное сырье измельчать на волчке с диаметром отверстий решетки не более 6 мм. Измельченное сырье тщательно перемешивать в фаршемешалке в течение 10-20 мин.

3.5.1. Дальнейший технологический процесс вести в зависимости от химического состава сырья (фарша), поэтому лаборатория должна определять в фарше массовые доли жира, влаги, поваренной соли (в соленом сырье), содержание витамина А, кислотное число по действующему стандарту.

Измельченный фарш с массовой долей жира более 30% направлять на гидролиз, с массовой долей 30% и менее - на смешивание с жиром.

3.6. Смешивание фарша с жиром

К фаршу добавить жиры рыб или морских млекопитающих (пищевой или полуфабрикат ветеринарного жира) и продолжать перемешивать фарш с жиром в фаршемешалке в течение 30-35 мин до получения однородной массы, которую направить на гидролиз. Количество жира, добавляемого к фаршу с массовой долей жира менее 10%, должно составлять не менее 20%, к фаршу с массовой долей жира от 10 до 30% - не менее 10% массы фарша. Общая массовая доля жира, направляемого на гидролиз сырья, должна составлять от 30 до 50% в зависимости от содержания в нем витамина А и в каждом конкретном случае устанавливается лабораторией предприятия.

Допускается при переработке тощего сырья добавлять к нему жир после гидролиза непосредственно в гидролизат в количестве 25% массы исходного сырья.

3.7. Гидролиз сырья (печени и внутренностей рыб и печени морских млекопитающих)

Гидролиз сырья проводить в специальном котле-гидролизаторе, обогреваемом глухим паром и снабженном мешалкой. Гидролиз можно проводить по двум описываемым ниже схемам.

3.7.1. Гидролиз жирного сырья и преварительно смешанного с жиром. Для проведения гидролиза к сырью добавлять воду и щелочь в виде водного раствора технического едкого натра концентрацией 20-30%.

Масса воды, добавляемой к жирному сырью, должна быть в 3-4 раза больше количества содержащихся в нем белковых веществ, а масса воды, добавляемой к тощему сырью, - 5-7 раз больше количества его белковых веществ.

Массовую долю белковых веществ в сырье устанавливать, пользуясь данными анализа отбираемых проб измельченного сырья, и рассчитывать по формуле

х = 100 - (В + Ж + С),

где х - массовая доля белковых веществ в сырье,%; В, Ж, С - массовая доля в сырье соответственно воды, жира, поваренной соли (в соленом сырье), %.

Необходимая масса воды в сырье должна составлять ориентировочно (в % массы сырья):

тощем свежем и мороженом	150
тощем соленом	200
жирном свежем и мороженом	100
жирном соленом	150
пастеризованном	100

Необходимое количество щелочи (в расчете на кристаллический едкий натр) для гидролиза сырья разных видов и способов заготовки определять на основании данных, приведенных в таблице.

Вид сырья и способ заготовки	Оптимальное значение рН гидролизуемой, массы	Необходимое количество кристаллической щелочи, % массы загруженных в гидролизатор
		сырья	сырья и воды
Свежая и мороженая печень рыб различной жирности	8,5-10,0	1,8-2,0	0,5-1,2
Свежие и мороженые печень и внутренности рыб различной жирности	8,5-10,0	1,8-2,8	0,5-1,3
Пастеризованные печень и внутренности рыб различной жирности	8,5-10,0	1,5-2,0	0,3-1,3
Соленые печень и внутренности рыб различной жирности	9,0-12,0	2,2-3,0	1,2-2,5
Свежая, мороженая и соленая печень морских млекопитающих	12,0-14,0	2,0-5,0

Для гидролиза к загруженному в гидролизатор сырью добавлять необходимое по расчету количество воды, включить мешалку и перемешать сырье с водой в течение 10-15 мин при частоте вращения мешалки (рамного типа) не более 22 (22 об/мин).

Перемешанную массу постепенно в течение 30 мин нагревать до температуры 50-55°С, после этого прибавлять к ней половину всего количества требующейся по расчету щелочи. Щелочь предварительно растворять в воде для получения раствора концентрацией 20-30%.

После добавления щелочи интенсивность перемешивания массы уменьшить и постепенно в течение 30-40 мин поднять температуру массы до 90-95°С. По достижении этой температуры добавить к массе остальное количество требуемой щелочи в виде 20-30%-ного раствора и после этого вести гидролиз до полного растворения кусочков сырья, продолжая медленно перемешивать массу (периодически включая мешалку), поддерживая температуру ее 90-95°С.

Примерная продолжительность гидролиза разных видов сырья (считая с момента добавления второй порции щелочи), ч:

печень рыб	1
печень и внутренности рыб	1,0-1,5
печень зубатых китов	2
свежая и мороженая печень усатых китов и морского зверя	3
свежая и мороженая печень китовая соленая	3,5-4,0

Окончание процесса контролировать следующим образом.

Отбирать пробу гидролизата в пробирку и центрифугировать в течение 15 мин на лабораторной центрифуге (частота вращения не менее 3000 ) (3000 об/мин). При этом, если гидролиз сырья закончился, помещенный в пробирку гидролизат должен разделиться на два слоя: верхний слой жира и нижний слой щелочного раствора белковых веществ сырья темно-коричневого или вишневого цвета, прозрачный в проходящем свете (без взвешенных белковых частиц). Иногда может образоваться промежуточный слой мыльно-жировой эмульсии. При гидролизе печени рыб вместе с прочими внутренностями нижний слой гидролизата в пробирке может быть слегка мутным.

По окончании гидролиза нагревание и перемешивание массы в гидролизаторе прекратить и оставить массу в покое для отстаивания. При переработке рыбного сырья массу отстаивать в течение не менее 3 ч, морских млекопитающих - не менее 2 ч.

Для лучшего отделения жира, содержащего витамин А, от отстоя допускается перед началом гидролиза или за 30 мин до его окончания вводить в гидролизуемую массу сухую поваренную соль или раствор поваренной соли плотностью не менее 1,2 : при переработке печени морских млекопитающих и морского зверя соль вводить в количестве 5%, при переработке печени рыб - 3,5% гидролизуемой массы.

После отстаивания гидролизата слить в жироуловитель (через кран в дне гидролизатора) нижний слой щелочного раствора белковых веществ (до появления жировой эмульсии), а отделившийся сверху жир, содержащий витамин А, - в сборную емкость для последующей очистки.

При переработке тощей печени морских млекопитающих, рыб и морского зверя с большим содержанием витамина А сливаемый нижний слой гидролизата ("отстой") собирать отдельно для дополнительного извлечения из него витамина А. Для этого помещать его в гидролизатор (или сборник с мешалкой), прибавлять к нему жир в количестве 25% массы исходного сырья и перемешивать смесь для экстракции содержащегося в отстое витамина А. Если в отстое имеются частицы нерастворившегося сырья, то добавлять раствор щелочи концентрацией 20-30% из расчета расходования кристаллической щелочи в количестве 0,2-0,3% массы отстоя, подогревать смесь до температуры 90-95°С и проводить гидролиз в течение 1 ч при перемешивании смеси. После отстаивания смеси сливать нижний слой щелочного белкового раствора в жироуловитель, а отделенный жир в зависимости от содержания в нем витамина А направлять на очистку или использовать при переработке новых партий сырья.

3.7.2. Гидролиз сырья с последующим добавлением жира в гидролизованную массу. К загруженному в гидролизатор сырью добавлять воду и раствор технического едкого натра концентрацией 40-50%.

Масса воды, добавляемой к жирному сырью, должна быть в 2-3 раза больше, а добавляемой к тощему сырью - в 4-5 раз больше содержащихся в нем белковых веществ. Массовую долю белковых веществ в сырье устанавливать по п. 3.7.1 настоящей Инструкции.

Расход щелочи (в пересчете на кристаллический едкий натр) для гидролиза различных видов сырья приведен ниже.

Вид сырья и способ заготовки	Оптимальное значение рН гидролизуемой массы	Необходимое количество кристаллической щелочи, % массы (сырье + вода)
Свежее, мороженое и пастеризованное сырье (печень рыб и китов) различной жирности	8,5-10,0	0,8-1,5
Соленая жирная печень рыб	9,0-12,0	1,2-2,0

Гидролиз проводить в следующем порядке.

К загруженному в гидролизатор сырью добавить необходимую по расчету массу воды, включить мешалку и хорошо перемешать сырье с водой. После этого добавлять в нужном количестве раствор щелочи концентрацией 40-50% и постепенно в течение 1,5 ч нагревать гидролизуемую массу до температуры 95-98°С, непрерывно перемешивая ее при частоте вращения мешалки пропеллерного типа 80 (80 об/мин). По достижении указанной температуры нагревание прекратить, но продолжать перемешивание гидролизуемой массы в течение еще 1 ч, после чего при переработке жирного сырья оставить полученный гидролизат в покое для отстаивания, а при переработке тощего сырья - добавлять к гидролизату жир в количестве 25% массы исходного сырья. Добавив к гидролизату из тощего сырья жир, продолжать перемешивание массы в гидролизаторе в течение 3 ч, поддерживая при этом ее температуру от 95 до 98°С.

Окончание гидролиза сырья определять путем центрифугирования пробы гидролизата по п. 3.7.1 настоящей Инструкции.

По окончании гидролиза прекращать нагревание и перемешивание массы в гидролизаторе и отстаивать ее в течение 3 ч.

После отстаивания массы отделить (можно путем отсасывания) верхний жировой слой, содержащий витамин А, и направить его на очистку.

Из щелочного раствора белковых веществ - отстоя, полученного при переработке китовой печени, дополнительно выделять отстоявшийся в нем витамин А. Для этого добавлять к отстою жир в количестве 25% массы исходной печени и непрерывно перемешивать смесь в течение 3 ч, поддерживая при этом ее температуру от 95 до 98°С, а затем оставлять смесь в покое для отстаивания в течение 3 ч. Отделившийся верхний слой жира с витамином А направлять на очистку или использовать при обработке новых партий сырья (в зависимости от содержания в нем витамина А).

Оптимальный режим обработки сырья по обеим схемам (продолжительность прогревания и собственно гидролиза сырья, необходимые массы добавляемых к сырью воды, щелочи и жира) в каждом конкретном случае уточняется лабораторией предприятия с расчетом обеспечения максимального выхода витамина А из сырья и получения препарата "Витамина А в жире" стандартной концентрации.

Получаемый в качестве отхода щелочной раствор белковых веществ сырья направлять на приготовление кормовой белковой пасты.

3.8. Очистка жира

Отделенный из гидролизата жир, содержащий витамин А, пропускать через сетчатый фильтр и подвергать очистке для удаления мыла, щелочи, воды и примесей белковых веществ путем сепарирования или промывания горячей водой.

3.8.1. Очистка жира путем сепарирования. Жир подогревать до температуры 80-85°С и подавать непрерывной струей на грязевой сепаратор. Одновременно с жиром на сепаратор подавать горячую воду температурой от 85 до 90°С. Выходящий из сепаратора жир направлять в сборную ванну, где, если потребуется, снова подогревать до температуры 80-85°С и затем вторично пропускать через грязевой сепаратор. Расход воды при двукратном пропускании жира через грязевой сепаратор составляет 200% массы обрабатываемого жира.

После второго пропускания через грязевой сепаратор жир подавать в чистый сборник, подогревать до температуры 80-90°С и для окончательной очистки пропускать через жировой сепаратор. Одновременно с жиром подавать на жировой сепаратор воду температурой от 90 до 95°С. Расход воды должен составлять 10% массы сепарируемого жира. Выходящий из жирового сепаратора жир должен быть прозрачным, без следов щелочи и мыла.

3.8.1.1. Окончание очистки жира контролировать следующей пробой. От 1 до 2 мл жира и столько же дистиллированной воды поместить в пробирку, нагреть до кипения и прибавить 2-3 капли 1%-ного раствора фенолфталеина. При наличии в жире мыла или свободной щелочи водный слой в пробирке окрашивается в розовый или красный цвет. При отсутствии окрашивания очистку жира считать законченной.

3.8.2. Очистка жира путем промывания горячей водой. Жир поместить в бак с мешалкой и, включив последнюю, постепенно добавлять к жиру через душирующее устройство горячую воду или 10%-ный раствор поваренной соли температурой от 95 до 98°С в двух-десятикратном количестве (в зависимости от степени загрязненности жира). Приливать воду или солевой раствор следует медленно, в течение 15-20 мин, при умеренном перемешивании жировой массы (при частоте вращения рамной мешалки не более 20, пропеллерной мешалки - не более 80 ) (80 об/мин).

Примечание. При промывании горячей водой допускается добавлять в жировую массу поваренную соль в количестве 10-20% массы жира.

Прилив воду (или солевой раствор), оставлять жировую массу отстаиваться в течение 3-4 ч, после чего слить через жироуловитель нижний водный слой до появления жировой эмульсии.

К оставшемуся жиру снова добавлять (через душирующее устройство) при перемешивании в течение 15-20 мин двукратное количество воды температурой 95-98°С, а затем отстаивать массу в течение 1-2 ч. После этого сливать водный слой и снова промывать жир горячей водой. Промывание жира повторять до тех пор, пока он полностью не освободится от следов мыла и щелочи. Промывание проводить при соотношении жира и воды 1:2.

Продолжительность отстаивания жира после приливания воды, начиная с третьей промывки, сокращать до 30-50 мин.

Если во время отстаивания будет происходить значительное охлаждение массы, то ее следует подогревать, не допуская падения температуры ниже 60°С.

Для ускорения промывания жира после двукратной промывки горячей водой можно промывать его 0,3%-ным раствором соляной кислоты для нейтрализации оставшихся щелочи и мыла, а затем снова промывать горячей водой. Необходимое количество раствора кислоты в каждом случае устанавливает лаборатория. Окончание промывания жира контролировать по п. 3.8.1.1 настоящей Инструкции.

Промытый жир для освобождения от воды пропускать через жировой сепаратор, а при его отсутствии выдерживать 2-3 сут в чистой емкости для отстаивания.

Очищенный прозрачный сепарированный жир направлять на фасование или при необходимости на нормализацию.

Непрозрачный сепарированный жир, а также промытый отстоявшийся жир для полного удаления влаги и белковых веществ подвергать вакуум-сушке, а затем фильтрации.

3.9. Вакуум-сушка

Жир загружать в вакуум-сушилку в количестве, не превышающем 2/3 ее объема.

Залив жир, довести вакуум в сушилке до 666,61-799,932 ГПА (500-600 мм рт. ст.), после чего включить мешалку и начать нагревание жира, постепенно повышая его температуру до 135°С.

Продолжительность нагревания жира зависит от массовой доли в нем влаги. При массовой доле влаги не более 1% повышение температуры жира до 135°С должно продолжаться от 40 до 60 мин. При большей массовой доле влаги нагревание вести медленнее во избежание вспенивания и выбрасывания жира из сушильного аппарата. Допустимая скорость нагревания жира в каждом случае устанавливается лабораторией. Нагретый до 135°С жир выдерживать при этой температуре в течение 10-15 мин, после чего считать сушку законченной.

В процессе сушки жир непрерывно перемешивать и поддерживать вакуум в сушилке в пределах 666,61-799,932 ГПА (500-600 мм рт. ст.).

Высушенный жир горячим подавать на фильтрование для отделения коагулированных белковых веществ.

3.10. Фильтрование

Фильтрование жира проводить под вакуумом на нутч-фильтре или другом соответствующем фильтре.

Вместо фильтрования можно пропускать жир через суперцентрифугу.

Профильтрованный жир после охлаждения до температуры 35-40°С в зависимости от содержания в нем витамина А направлять на фасование или предварительную нормализацию.

3.11. Нормализация жира

При изготовлении жира небольшими партиями с различным содержанием витамина А допускается смешивать различные партии жира с расчетом получения продукта со стандартным содержанием витамина А от 2000 до 50000 международных единиц (ME).

Партии жира сливать в бак с мешалкой и перемешивать в течение 30-40 мин при частоте вращения мешалки 80-100 (80-100 об /мин). Для лучшего распределения витамина А допускается подогревать жир до температуры 50-60°С, а также перемешивать жир при подогревании под вакуумом.

Перемешанный жир охлаждать до температуры не выше 40°С и направлять на фасование.

Направляемый на фасование и упаковывание продукт должен быть во всех случаях предварительно проверен на соответствие его показателей требованиям стандарта.

3.12. Фасование и упаковывание

Витамин А в жире фасовать в стеклянные бутыли или банки вместимостью не более 10 дм.

По согласованию с потребителем и с разрешения соответствующей организации допускается витамин А в жире фасовать в стальные неоцинкованные бочки вместимостью не более 275 .

Стеклянные бутыли и банки герметично укупоривать металлическими крышками с резиновыми прокладками, а также корковыми или деревянными пробками с прокладкой из жироустойчивой бумаги и сверху обвязывать шпагатом.

Верх пробки и пояска горлышка стеклянной тары покрывать тонким слоем смолки, на которую ставить оттиск печати предприятия-изготовителя. Тара должна быть чистая, сухая и без постороннего запаха.

Стеклянные бутыли или банки укладывать в решетчатые или дощатые ящики с прокладкой их мелкими стружками или другими упаковочными материалами и отделить одну от другой перегородками.

Пробки стальных бочек пломбировать.

Тара всех видов должна быть заполнена продуктом с оставлением свободного пространства до 1% от ее общего объема.

3.13. Маркирование

Тару с продукцией маркировать в соответствии с требованиями стандарта на правила маркирования тары с рыбными продуктами.

Дополнительно на каждой единице упаковки с готовой продукцией указывать содержание витамина А в 1 г продукта и в единице упаковки в международных единицах (ME).

На транспортной единице упаковки наносить манипуляционные знаки "Боится нагрева" и "Герметичная упаковка".

3.14. Хранение

Хранить продукцию в темном месте при температуре не выше 10°С не более одного года с даты изготовления.