I. Указания по обработке животных
1. Работу по уничтожению иксодовых клещей на кожном покрове животных путем обработки их водными растворами арсенита натрия проводят в течение всего периода паразитирования клещей. Это мероприятие способствует также профилактике демодекоза, стригущего лишая, вшивости, маллофагоза (власоеды) и снижает пораженность животных личинками кожного овода.
Растворы арсенита натрия готовят и применяют под руководством ветеринарного врача или ветеринарного фельдшера.
2. При применении растворов арсенита натрия необходимо соблюдать следующие меры, предупреждающие отравление ими людей и животных: точно придерживаться установленных концентраций; не допускать к месту обработок посторонних лиц и бродячих животных; хранить арсенит натрия в помещении, закрытом на замок; следить за тем, чтобы животные не пили раствор препарата.
Лица, допускаемые для работы с арсенитом натрия, должны быть тщательно проинструктированы о порядке и правилах применения этого препарата.
3. Животных обрабатывают водными растворами арсенита натрия путем купания, опрыскивания или обтирания.
Наиболее эффективным методом обработки животных является купание их в стационарных или переносных противоклещевых ваннах, а также в других бассейнах. Животных с сильными поражениями кожи (язвы, раны) не купают, а смачивают (обтирают) раствором при помощи мешковины или щетки.
Животных, не погрузившихся при купании с головой, обливают раствором, взятым из ванны, или насильно погружают их в ванну с головой на 1 секунду при помощи деревянной рогатки. После купания 400-500 животных в ванну добавляют свежий рабочий раствор. После пропуска через ванну объемом 30-40 5-8 тыс. животных ее очищают от грязи, а раствор меняют.
Отработанный или неиспользованный раствор арсенита натрия сливают в самофильтрующийся колодец. В мелких бассейнах раствор нейтрализуют известью из расчета 5 г на 1 л раствора.
4. Обработку животных опрыскиванием проводят в закрытых душевых установках с цементной площадкой, бассейном для рабочего раствора и отстойным колодцем (яма).
На пастбищах и трассах перегона животных опрыскивают в душевой камере при помощи ЛСД, ВДМ, ДУК и других механизированных насосных установок под давлением в 3-4 атмосферы. При опрыскивании особенно тщательно смачивают кожу головы, подгрудка, промежности, вымени и конечностей. На каждое животное в возрасте до трех лет используют не менее 3 л, а на более взрослых - не менее 4 л рабочего раствора арсенита натрия.
Экспозиция обработки животных в душевой камере должна быть не менее одной минуты.
5. Обработку животных обтиранием их тела раствором арсенита натрия проводят в любое время года. При похолодании обрабатывают животных в утепленных помещениях. Животных обтирают мешковиной, мочалкой или мягкой щеткой, смоченными в растворе. При этом тщательно обрабатывают всю поверхность тела. На одно обтирание животного расходуют 2-2,5 л раствора.
В случаях попадания раствора на пол, кормушки и стены их тщательно обмывают водой для удаления арсенита натрия.
6. Весной обработку животных начинают за 10 дней до выгона на пастбище, а затем обрабатывают их через каждые 5-6 дней вечером или рано утром.
Перед обработкой животные должны быть напоены. Лошадей обрабатывают через 1,5-2 часа после освобождения от работы. Вымя коров, обработанных раствором арсенита натрия, тщательно подмывают теплой водой.
К обработанным подсосным маткам молодняк допускают только после высыхания животных и тщательной промывки чистой водой их вымени и сосков.
Убой животных после обработки раствором арсенита натрия разрешают не ранее чем через 24 дня.
7. Для обработки животных применяют рабочие водные растворы арсенита натрия со следующим содержанием мышьяковистого ангидрида (действующее вещество):
для крупного рогатого скота |
0,16% |
для овец и коз |
0,18% |
для лошадей |
0,18-0,2% |
Содержание мышьяковистого ангидрида в рабочем растворе проверяют ежедневно перед началом обработки животных (см. пункты 15, 16 и 19).
Крупный рогатый скот, обработанный в ванне с содержанием в растворе 0,16% 3 раза, в последующем обрабатывают с интервалом в 7-8-10 дней при условии повышения содержания
в рабочем растворе после каждой очередной обработки на 0,01% (с 0,17 до 0,20%).
Обработку овец и коз в южных зонах страны нужно начинать растворами, содержащими 0,16% , а после третьей обработки содержание
в рабочем растворе постепенно повышают до 0,18%.
II. Техника определения процентного содержания в арсените натрия
8. Арсенит натрия выпускается в виде порошка, гранул, комков или пасты темно-серого цвета с содержанием мышьяковистого ангидрида от 50 до 70%.
9. Для количественного определения в арсените натрия пользуются йодометрическим или броматометрическим методами.
10. Йодометрический метод основан на реакции между йодом и мышьяковистым ангидридом - , который переходит в мышьяковый ангидрид -
с образованием йодоводородной кислоты.
Последняя нейтрализуется избытком двууглекислого натра, не вступающим в прямое соединение с йодом.
По количеству миллилитров децинормального раствора йода (0,1 н.), затраченного на титрование, определяют количественное содержание в арсените натрия или в его водных растворах (1 мл децинормального раствора йода соответствует 0,004948 г
). В качестве индикатора используют раствор крахмала, дающий с йодом темно-синее окрашивание.
Для анализа йодометрическим методом необходимо иметь следующие реактивы и посуду:
децинормальный (0,1 н.) раствор йода;
децинормальный (0,1 н.) раствор гипосульфата ;
двууглекислый натр ;
1%-ный раствор крахмала;
бюретки на 25 мл;
пипетки на 5-10 мл;
колбы мерные и обычные на 100, 250, 500, 1000 мл;
воронки стеклянные;
арсенометр.
11. Броматометрический метод основан на реакциях окисления бромат-ионом. В присутствии соляной кислоты выделившийся свободный бром окисляет мышьяковистый ангидрид в мышьяковый. Первая избыточная капля бромата калия выделяет свободный бром, который обесцвечивает применяемый в качестве индикатора метилоранж.
Для анализа броматометрическим методом необходимо иметь:
децинормальный (0,1 н.) раствор бромата калия ;
концентрированную соляную кислоту (НСl);
0,1%-ный водный раствор метилоранжа;
бюретки на 25 мл;
пипетки на 5-10 мл;
колбы мерные и обычные на 100, 250, 500, 1000 мл;
воронки стеклянные.
Все реактивы готовят на дистиллированной воде.
А. Определение процентного содержания в кристаллическом или пастообразном арсените натрия йодометрическим методом при помощи бюретки
12. 0,5 г арсенита натрия при подогреваний растворяют в 100 мл воды. После охлаждения 10 мл этого раствора переносят пипеткой в колбу на 250 мл, добавляют 0,5 г двууглекислого натра и 1 мл раствора крахмала. В бюретку наливают децинормальный (0,1 н.) раствор йода и титруют, т.е. добавляют раствор йода по каплям из бюретки в колбу с раствором арсенита натрия при постоянном взбалтывании. Титруют до момента, когда исследуемый раствор от одной капли йода станет темно-синего цвета, не исчезающего в течение 2-3 минут.
Содержание в арсените натрия вычисляют следующим образом: количество миллилитров децинормального (0,1 н.) раствора йода, затраченного на титрование, умножают на поправочный коэффициент этого раствора йода (последний вычисляют для каждой изготовленной партии йода), затем умножают на 0,004948 и на 10 (на анализ была взята десятая часть раствора). Полученное число показывает содержание
в граммах в 0,5 г сухого арсенита натрия.
Содержание в арсените натрия и его растворах
Количество миллилитров децинормального раствора йода, затраченного при титровании раствора арсенита натрия |
Содержание |
Потребное количество арсенита натрия в граммах на 1 л воды для получения 0,16% |
|
в растворе арсенита натрия |
в сухом арсените натрия |
||
2,0 |
0,099 |
- |
- |
2,1 |
0,104 |
- |
- |
2,2 |
0,109 |
- |
- |
2,3 |
0,114 |
- |
- |
2,4 |
0,119 |
- |
- |
2,5 |
0,124 |
- |
- |
2,6 |
0,129 |
- |
- |
2,7 |
0,134 |
- |
- |
2,8 |
0,139 |
- |
- |
2,9 |
0,144 |
- |
- |
3,0 |
0,148 |
- |
- |
3,1 |
0,153 |
30,67 |
5,22 |
3,2 |
0,158 |
31,66 |
5,05 |
3,3 |
0,163 |
32,65 |
4,90 |
3,4 |
0,168 |
33,64 |
4,76 |
3,5 |
0,173 |
34,63 |
4,62 |
3,6 |
0,178 |
35,62 |
4,49 |
3,7 |
0,183 |
36,61 |
4,37 |
3,8 |
0,188 |
37,60 |
4,26 |
3,9 |
0,193 |
38,59 |
4,14 |
4,0 |
0,198 |
39,58 |
4,04 |
4,1 |
0,203 |
40,57 |
3,94 |
4,2 |
0,208 |
41,56 |
3,85 |
4,3 |
0,213 |
42,55 |
3,76 |
4,4 |
0,218 |
43,54 |
3,67 |
4,5 |
0,223 |
44,53 |
3,59 |
4,6 |
0,228 |
45,52 |
3,51 |
4,7 |
0,233 |
46,51 |
3,44 |
4,8 |
0,238 |
47,50 |
3,37 |
4,9 |
0,242 |
48,49 |
3,30 |
5,0 |
0,247 |
49,48 |
3,23 |
5,1 |
0,252 |
50,47 |
3,17 |
5,2 |
0,257 |
51,46 |
3,11 |
5,3 |
0,262 |
50,45 |
3,05 |
5,4 |
0,267 |
53,44 |
2,99 |
5,5 |
0,272 |
54,43 |
2,94 |
5,6 |
0,277 |
55,42 |
2,89 |
5,7 |
0,282 |
56,41 |
2,84 |
5,8 |
0,287 |
57,40 |
2,79 |
5,9 |
0,292 |
58,39 |
2,74 |
6,0 |
0,297 |
59,38 |
2,69 |
6,1 |
0,302 |
60,37 |
2,65 |
6,2 |
0,307 |
61,36 |
2,61 |
6,3 |
0,312 |
62,34 |
2,57 |
6,4 |
0,317 |
63,33 |
2,53 |
6,5 |
0,322 |
64,32 |
2,49 |
6,6 |
0,327 |
65,31 |
2,45 |
6,7 |
0,332 |
66,30 |
2,41 |
6,8 |
0,336 |
67,29 |
2,38 |
6,9 |
0,341 |
68,28 |
2,34 |
7,0 |
0,346 |
69,27 |
2,31 |
7,1 |
0,351 |
70,26 |
2,28 |
7,2 |
0,356 |
71,25 |
2,25 |
7,3 |
0,361 |
72,24 |
2,21 |
7,4 |
0,366 |
73,23 |
2,18 |
7,5 |
0,371 |
74,22 |
2,16 |
7,6 |
0,376 |
75,21 |
2,13 |
7,7 |
0,381 |
76,20 |
2,10 |
7,8 |
0,386 |
77,19 |
2,07 |
7,9 |
0,391 |
78,18 |
2,05 |
8,0 |
0,396 |
79,17 |
2,02 |
Для определения процентного содержания в сухом арсените натрия следует полученное число умножить на 100 и разделить на 0,5.
Пример. На титрование 10 мл раствора затрачено 5 мл децинормального (0,1 н.) раствора йода. Поправочный коэффициент йода (к) - 1,2000
5 х 1,2 = 6 мл
6 х 0,004948 = 0,0297
0,0297 х 10 = 0,297 г в 0,5 г арсенита натрия
в сухом или пастообразном арсените натрия.
На основании результатов этого анализа рассчитывают количество арсенита натрия, необходимое для приготовления 1 л водного раствора, содержащего 0,16% .
г арсенита натрия необходимо взять на 1 л воды.
13. Содержание в сухом препарате и необходимое количество его на 1 л воды для получения 0,16%
в растворе можно найти в приведенной таблице при определении арсенита натрия по методике, изложенной в пункте 12.
Таблица составлена в расчете на децинормальный (0,1 н.) раствор йода без поправочного коэффициента. При работе с раствором йода, имеющим поправочный коэффициент, необходимо сначала умножить количество миллилитров йода, израсходованное на титрование, на его поправочный коэффициент, а затем пользоваться таблицей (см. табл.).
Б. Определение в концентрированном растворе арсенита натрия йодометрическим методом при помощи бюретки
14. Концентрированный раствор готовят из кристаллического или пастообразного арсенита натрия путем растворения его в 2-3 объемах воды при подогревании до 95-100°. Примеси, придающие черный цвет концентрированному раствору, через 2-3 часа после растворения оседают на дно. Осветленный раствор переливают в бутыли, на которые наклеивают этикетки. После тщательного взбалтывания из бутелей берут пробы для опреления содержания .
Ход анализа. 3 мл концентрированного раствора арсенита натрия переносят в мерную литровую колбу и доводят объем водой до метки. 10 мл этого разбавленного раствора переносят в колбу емкостью 250 мл, добавляют 0,5 г двууглекислого натра, 1 мл крахмала и титруют децинормальным (0,1 н.) раствором йода до посинения раствора.
Содержание в концентрированном растворе вычисляют следующим образом: количество миллилитров децинормального (0,1 н.) раствора йода, затраченного на титрование, умножают на поправочный коэффициент йода, на 0,004948 и на 100 (исследуем 1000 мл раствора). Полученное число соответствует количеству
в граммах в 3 мл концентрированного раствора арсенита натрия.
Для определения процентного содержания в концентрированном растворе необходимо полученное число умножить на 100 и разделить на 3.
Пример. На титрование 10 мл разбавленного раствора израсходовано 2,6 мл децинормального (0,1 н.) раствора йода. Поправочный коэффициент йода равен 1,1:
2,6 x 1,1 = 2,86
2,86 х 0,004948 = 0,0141
0,0141 х 100 = 1,41 г в 3 мл концентрированного раствора
в исследуемом концентрированном растворе
В. Определение процентного содержания в рабочем растворе арсенита натрия йодометрическим методом при помощи бюретки
15. Рабочий раствор арсенита натрия готовят путем разбавления водой концентрированного раствора.
Содержание в рабочем растворе арсенита натрия определяют следующим образом.
Рабочий раствор в ванне тщательно размешивают и берут пробу раствора. Титрование этого раствора проводят так же, как изложено в пункте 12.
Пример. На титрование 10 мл рабочего раствора арсенита натрия ушло 3,3 мл децинормального (0,1 н.) раствора йода с поправочным коэффициентом 1,1:
3,3 x 1,1 = 3,63
3,63 х 0,004948 = 0,0179 г
0,0179 х 10 = 0,179% (0,18%)
При определении содержания в рабочих растворах арсенита натрия для самоконтроля используют первые два столбца таблицы, приведенной выше.
Г. Определение в рабочем растворе арсенита натрия йодометрическим методом при помощи усовершенствованного арсенометра
16. Арсенометр представляет собой запаянную с одного конца стеклянную трубку диаметром 12-14 мм с колбовидным расширением в нижней части. Верхняя часть арсенометра над расширением градуирована. Цифры у деления шкалы (от 0,13 до 0,30) показывают процентное содержание мышьяковистого ангидрида в исследуемом растворе. Отметка "КР" на нижней части прибора показывает уровень, до которого наливают раствор крахмала.
Ход определения. В арсенометр до метки "КР" наливают пипеткой раствор крахмала и добавляют 10 мл децинормального (0,1 н.) раствора йода. Затем прибор устанавливают в подставку и плотно закрывают пробкой. В 50-100-миллилитровую колбу насыпают 2 г сухого двууглекислого натрия. 50-75 мл испытуемого раствора арсенита натрия, тщательно перемешанного, наливают в колбу с двууглекислым натрием и несколько раз встряхивают. После этого испытываемый раствор осторожно наливают в арсенометр до метки 0,30, а затем постепенно до меток 0,29; 0,28 и т.д.
При достижении уровня каждой метки арсенометр плотно закрывают пробкой и раствор тщательно перемешивают, плавно перевертывая прибор.
После того как черный цвет жидкости в арсенометре изменится на синий, добавляют вновь испытуемый раствор по каплям из пипетки, периодически перевертывая прибор.
Полное обесцвечивание жидкости, наступающее после добавления 1-2 капель раствора, указывает на конец титрования. Деление арсенометра на достигнутом уровне жидкости соответствует процентному содержанию в исследуемом растворе.
Обесцвечивание жидкости ниже метки 0,30 указывает, что в рабочем растворе содержится более 0,30% . Если жидкость достигает уровня 0,13 и обесцвечивание не наступает, это указывает на то, что раствор содержит меньше 0,13%
.
При анализе рабочего раствора, приготовленного из концентрированного раствора арсенита натрия с темным осадком, вносят поправку в отсчет путем прибавления 0,01%, а при анализе загрязненного раствора добавляют 0,02%.
Д. Определение содержания в сухом арсените натрия или пасте арсенометром
17. Один грамм арсенита натрия при подогревании растворяют в 45 мл воды, после чего количество жидкости доводят точно до 50 мл. Затем после тщательного перемешивания пипеткой берут 15 мл раствора, переносят в мерную колбу на 100 мл, туда же добавляют 2 г двууглекислого натрия и доливают водой до метки. Полученный раствор титруют в арсенометре так же, как указано в пункте 16.
Определенный арсенометром процент содержания в растворе умножают на коэффициент 333 и получают процентное содержание
в сухом или пастообразном арсените натрия.
Пример. Арсенометр показывает 0,24% в приготовленном растворе арсенита натрия. Содержание
в сухом препарате или пасте будет равно: 0,24 x 333 = 79,92%.
Е. Определение содержания в концентрированном растворе арсенита натрия арсенометром
18. 1 мл концентрированного раствора арсенита натрия разбавляют водой в мерной колбе в 100 мл. Затем полученный раствор переливают в коническую колбу, добавляют 2 г двууглекислого натрия и титруют в арсенометре так же, как изложено в пункте 16.
Полученное на шкале арсенометра число умножают на 100. Этим приемом определяют от 13 до 30% в концентрированных растворах. В случае содержания в концентрированных растворах арсенита натрия от 30 до 60%
этот раствор разбавляют в 200 раз и показание арсенометра умножают на 200.
Пример. При разведении 1 мл концентрированного раствора в 100 мл воды и титровании его в арсенометре обесцвечивание наступило на уровне шкалы арсенометра 0,25:
0,25 x 100 = 25%
При разведении в 200 раз: 0,25 x 200 = 50% .
Ж. Определение в рабочем растворе арсенита натрия броматометрическим методом при помощи бюретки
19. 10 мл рабочего раствора помещают в колбу, добавляют 10 мл дистиллированной воды, 5 мл концентрированной соляной кислоты и 5 капель 0,1%-ного метилоранжа и титруют децинормальным (0,1 н.) раствором бромата калия до обесцвечивания. Процентное содержание в рабочем растворе вычисляют так же, как и при йодометрическом методе, так как 1 мл децинормального (0,1 н.) раствора бромата калия также соответствует 0,004948 г
.
Этим методом можно определить содержание в сухом пастообразном арсените натрия и в концентрированном растворе.
III. Приготовление реактивов и определение поправочных коэффициентов в полевых условиях
20. При определении в арсените натрия и его растворах удобнее пользоваться децинормальным (0,1 н.) раствором йода, приготовленным из фиксанала. Если используют йод с поправочным коэффициентом, то полученное число умножают на этот коэффициент.
Фиксанал ("стандарт-титр") представляет собой запаянную стеклянную ампулу, содержащую точно определенное количество вещества в сухом виде или в виде раствора. Чаще всего в ампуле содержится такое количество вещества, которое необходимо для приготовления 1 л децинормального (0,1 н.) или сантинормального (0,01 н.) раствора. В каждую коробку с фиксаналом вкладывается инструкция с описанием правил приготовления раствора.
21. Для приготовления децинормального (0,1 н.) раствора (1/10 грамм-эквивалента) йода или гипосульфита из фиксанала ампулу, предварительно вымытую снаружи, вскрывают над воронкой стеклянным бойком, содержимое ее переносят в 1-литровую мерную колбу, ампулу тщательно промывают над колбой дистиллированной водой, а затем доливают колбу водой до метки.
Приготовленный из фиксанала децинормальный (0,1 н.) раствор гипосульфита необходимо выдержать перед употреблением 2-3 дня.
22. Для приготовления децинормального (0,1 н.) раствора йода целесообразно пользоваться сантинормальным фиксаналом (0,01 н. - 1/100 грамм-эквивалента). Содержимое такой ампулы фиксанала следует перенести и разбавить в мерной колбе на 100 мл.
Примечания. 1. Растворы, приготовленные из фиксанала, не имеют поправочных коэффициентов, т.е. равны 1.
2. Титрованные растворы следует хранить в посуде из темного стекла.
23. Для приготовления децинормального (0,1 н.) раствора йода из кристаллического йода (при отсутствии фиксанала) берут 12,7 г химически чистого препарата, 25 г йодистого калия и помещают в мерную литровую колбу с 200 мл воды. После растворения взятых препаратов колбу доливают водой до метки и раствор тщательно перемешивают.
В целях продления срока годности раствора йода (до 30-40 дней) готовят сначала его нормальный раствор. В этом случае так же, как указано выше в этом пункте, растворяют 127 г кристаллического йода и 250 г йодистого калия в мерной литровой колбе. Для получения децинормального (0,1 н.) раствора йода нормальный раствор его разводят в 10 раз и устанавливают поправочный коэффициент.
Децинормальный (0,1 н.) и сантинормальный растворы йода годны к употреблению в течение 10 дней, после чего растворы нужно титровать для вычисления их поправочного коэффициента. Поправочный коэффициент (0,1 н.) йода для работы с арсенометром должен быть в пределах 0,99-1,02.
24. Децинормальный (0,1 н.) раствор бромата калия готовят из химически чистого реактива . Для этого 2,78 г бромата калия растворяют в дистиллированной воде в мерной литровой колбе, а затем устанавливают поправочный коэффициент.
25. Децинормальный (0,1 н.) раствор гипосульфита при отсутствии фиксанала готовят путем растворения 24,9 г химически чистого препарата в мерной литровой колбе. Этот раствор применяют для титрования через 10 дней после периодического перемешивания и определения поправочного коэффициента. Если в растворе через 10 дней появится муть, то этот раствор гипосульфита следует изъять из употребления.
26. 1%-ный раствор крахмала готовят из растворимого крахмала; 1 г крахмала и 30 г химически чистого хлористого натрия (в качестве консерванта) растворяют в 50 мл дистиллированной воды. Полученную смесь тонкой струей выливают при помешивании в 50 мл кипящей воды и кипятят в течение двух минут. Раствор крахмала хранят в плотно закрытой склянке.
27. Индикатор метилоранж готовят путем растворения 0,1 г тонко растертого метилового оранжевого в дистиллированной воде в мерной колбе на 100 мл.
28. Определение поправочных коэффициентов в полевых условиях. Эталоном для вычисления поправочных коэффициентов является децинормальный (0,1 н.) раствор йода, приготовленный из фиксанала.
29. Для вычисления поправочных коэффициентов на децинормальные (0,1 н.) растворы бромата калия и йода, приготовленные из химически чистых препаратов, берут раствор арсенита натрия с содержанием 0,20-0,30% . Этот раствор арсенита натрия переносят пипеткой в три конические колбы по 20 мл в каждую колбу.
Раствор арсенита натрия в первой колбе титруют децинормальным раствором (0,1 н.) йода, приготовленным из фиксанала.
Титрование проводят так же, как указано в пункте 12; количество двууглекислого натрия удваивают, т.е. берут 1 г.
Раствор арсенита натрия во второй колбе титруют исследуемым раствором бромата калия (см. пункт 19). В третьей колбе раствор арсенита натрия титруют децинормальным (0,1 н.) раствором йода, приготовленным из кристаллического йода. Титрование раствора арсенита натрия в каждой колбе повторяют 3 раза и вычисляют их средние показатели.
Количество миллилитров децинормального (0,1 н.) раствора йода, приготовленного из фиксанала, затраченное на титрование 20 мл арсенита натрия, делят на число миллилитров проверяемых децинормальных (0,1 н.) растворов, затраченных на титрацию того же раствора арсенита натрия. Результат деления до четвертого знака и составляет поправочный коэффициент для испытываемых растворов.
Пример. На титрование 20 мл раствора арсенита натрия затрачено 9,6 мл децинормального (0,1 н.) раствора йода, приготовленного из фиксанала.
При титровании того же раствора исследуемыми растворами бромата калия и йода, приготовленными из химически чистых препаратов, израсходовано по 10 мл.
Поправочные коэффициенты "К" будут равны: 9,6 : 10 = 0,9600.
Для определения поправочного коэффициента на децинормальный (0,1 н.) раствор гипосульфита, приготовленный из химически чистого препарата, 10 мл его титруют децинормальным (0,1 н.) раствором йода, приготовленным из фиксанала. Титрование выполняют из бюретки. В раствор гипосульфита вливают 1 мл 1%-ного раствора крахмала. Окончание реакции устанавливают при появлении не исчезающего темно-синего окрашивания от одной капли йода.
Поправочный коэффициент децинормального (0,1 н.) раствора гипосульфита равен количеству миллилитров децинормального (0,1 н.) раствора йода, затраченного на титрование децинормального (0,1 н.) гипосульфита, деленному на 10.
Таким же методом, только при обратном титровании децинормального (0,1 н.) раствора йода децинормальным (0,1 н.) раствором гипосульфита, приготовленным из фиксанала, можно установить поправочный коэффициент децинормального (0,1 н.) раствора йода. В этом случае при окончании титрования произойдет исчезновение темно-синей окраски раствора йода. Поправочный коэффициент децинормального (0,1 н.) раствора йода будет равен количеству миллилитров децинормального (0,1 н.) раствора гипосульфита, затраченного на титрование, деленному на 10.
IV. Исправление отклонений от стандартной концентрации рабочих растворов арсенита натрия
30. Если концентрация рабочего раствора выше необходимой (например, 0,19% вместо 0,16% ), то следует на каждый литр раствора добавлять необходимое количество воды.
Расчет: 0,19 - 0,16 = 0,03.
мл воды.
Если концентрация рабочего раствора окажется ниже (например, 0,14% вместо 0,16%), то определяют разницу между требующейся и фактической концентрацией арсенита натрия и вычисляют недостаток на 1 л раствора, зная при этом содержание
в пасте или концентрированном растворе.
Пример. В пастообразном арсените или его концентрированном растворе содержится 59,38% . Концентрация
в рабочем растворе арсенита натрия ниже необходимой на 0,02%
. В этом случае на литр раствора добавляют упомянутый концентрат арсенита натрия, исходя из расчета:
г или мл.
V. Определение содержания мышьякового ангидрида в арсените натрия
31. Сухие препараты и растворы арсенита натрия, в которых при длительном хранении образовалось более 10% , не разрешается применять, так как они могут вызывать дерматиты.
Для определения мышьякового ангидрида в арсените натрия пользуются методом, основанным на способности переходить в кислой среде в
. При этом освобождающийся кислород окисляет йодоводород в йод.
32. Мышьяковый ангидрид в арсените натрия определяют следующим образом: 1 г арсенита натрия растворяют в 100 мл дистиллированной воды. Затем после тщательного взбалтывания в другую 250-миллилитровую колбу пипеткой переносят 10 мл приготовленного раствора, добавляют 20 мл дистиллированной воды, 5 капель 1%-ного крахмала, 1 г двууглекислого натрия и титруют децинормальным (0,1 н.) раствором йода, как указано в пункте 12. При потемнении раствора записывают, какое количество миллилитров децинормального (0,1 н.) раствора йода израсходовано на титрование. Затем к титрованному йодом раствору прибавляют 10,5 мл четырехнормальной соляной кислоты (330 мл соляной кислоты с удельным весом 1,19 развести в 670 мл дистиллированной воды и 3 г кристаллического йодистого калия). После растворения йодистого калия колбу закрывают часовым стеклом, помещают в сосуд с теплой водой (водяную баню) и в течение 10 минут подогревают до 100°. Затем этот раствор быстро охлаждают холодной водой и титруют децинормальным раствором гипосульфита до обесцвечивания. После этого за раствором наблюдают 30 минут и при его потемнении титрование продолжают. Как правило, титрование заканчивается в первые 15 минут.
Определение в арсените натрия основано на том, что 1 мл децинормального (0,1 н.) раствора йода оттитровывает 1 мл децинормального (0,1 н.) раствора гипосульфита.
Если количество миллилитров децинормального (0,1 н.) раствора гипосульфита, израсходованного при титровании, окажется равным количеству миллилитров децинормального (0,1 н.) раствора йода, потраченного при первом титровании, то это указывает на отсутствие в арсените натрия.
Если же количество миллилитров децинормального (0,1 н.) раствора гипосульфита окажется больше, чем количество миллилитров децинормального (0,1 н.) раствора йода, израсходованного при первом титровании, то это указывает на примесь в арсените натрия.
Один миллилитр децинормального раствора йода соответствует 0,005748 г . При идентичности показателей титра йода и гипосульфита можно принять, что 1 мл децинормального (0,1 н.) раствора гипосульфита соответствовал бы также 0,005748 г
.
Число, полученное при вычитании показателей титрования гипосульфитом из показателей титрования йодом, умножают на 10, на 0,005748, на поправку гипосульфита (если она есть), на 100 и находят процентное содержание в арсените натрия.
Пример. При первом титровании 10 мл раствора арсенита натрия израсходовано 10,6 мл децинормального (0,1 н.) раствора йода.
При втором титровании того же раствора израсходовано 11,1 мл децинормального (0,1 н.) раствора гипосульфита. 11,1 - 10,6 = 0,5 мл децинормального (0,1 н.) раствора гипосульфита "связано" с . 0,5 x 10 = 5 мл (объем первичного раствора равен 100 мл, титровали только 10 мл); 5 x 0,005748 = 0,0287 г
в 1 г арсенита натрия; 0,0287 x 100 = 2,87%
в исследуемом арсените натрия.
VI. Меры предосторожности при работе с арсенитом натрия
33. Ввиду повышенной токсичности арсенита натрия с рабочими и особенно с концентрированными растворами препарата нужно обращаться осторожно и пользоваться спецодеждой, защищающей кожу от попадания препарата (халат, клеенчатые передники и нарукавники, очки, резиновые сапоги и перчатки). При расфасовке препарата следить за тем, чтобы его мелкие частицы не "загрязняли" окружающую среду.
34. Во время работы с арсенитом натрия запрещается принимать пищу и воду, курить и мыть руки в растворе арсенита натрия. После окончания работы спецодежду следует снять, лицо и руки тщательно вымыть водой с мылом.
35. Посуду, используемую для приготовления растворов арсенита натрия, тщательно промыть теплой водой с содой или известью, ее нельзя использовать для приготовления пищи.
36. Арсенит натрия хранят в плотно закрытой металлической таре, а после расфасовки (брикетирования) - в пластмассовой, керамической посуде, в сухом нежилом закрытом помещении. Если приготовлены концентрированные растворы арсенита натрия, их хранят в стеклянных баллонах, закрытых пробкой, вставленных в корзины или ящики со стружками, опилками и т.п. На каждом баллоне или другой таре указывают наименование препарата, дату его выпуска заводом, дату расфасовки, содержание мышьяковистого ангидрида (активно действующего вещества - АДВ) и наиболее четко крупными буквами пишут, что это ЯД.
37. Запрещается транспортировка, хранение арсенита натрия, а также тары из-под препарата вместе с водою, продуктами питания или фуражом и использование тары из-под арсенита натрия для перевозки или хранения пищевых продуктов, воды, фуража, а также различных лекарственных препаратов.
Если вы являетесь пользователем интернет-версии системы ГАРАНТ, вы можете открыть этот документ прямо сейчас или запросить по Горячей линии в системе.
Наставление по применению арсенита натрия против иксодовых клещей-эктопаразитов и переносчиков возбудителей пироплазмидозов (утв. Главным управлением ветеринарии Минсельхоза СССР 5 июня 1971 г. взамен Наставления от 19 мая 1964 г.)
Текст наставления официально опубликован не был