Национальный стандарт РФ ГОСТ Р ИСО 17190-2-2015 "Средства мочепоглощения при недержании. Методы испытания для определения характеристик абсорбционных материалов на полимерной основе. Часть 2. Определение количества остаточных мономеров" (утв. приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 1 октября 2015 г. N 1429-ст)

Urine-absorbing aids for incontinence. Test methods for characterizing polymer-based absorbent materials. Part 2. Determination of amount of residual monomers

Дата введения - 1 сентября 2016 г.

Введен впервые

Предисловие

1 Подготовлен Обществом с ограниченной ответственностью "Медтехстандарт" (ООО "Медтехстандарт") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4

2 Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 011 "Медицинские приборы, аппараты и оборудование"

3 Утвержден и введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 1 октября 2015 г. N 1429-ст

4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 17190-2:2001 "Средства мочепоглощения при недержании. Методы испытания для определения характеристик абсорбционных материалов на полимерной основе. Часть 2. Определение количества остаточных мономеров" (ISO 17190-2:2001 "Urine-absorbing aids for incontinence - Test methods for characterizing polymer-based absorbent materials - Part 2: Determination of amount of residual monomers", IDT).

При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА

5 Введен впервые

Введение

Комплекс стандартов ИСО 17190 состоит из различных методов испытаний, первоначально разработанных Европейской ассоциацией нетканых материалов и отходов текстильной промышленности (EDANA). Эти методы испытаний без каких-либо изменений были включены в комплекс международных стандартов, состоящий из 11 частей.

Эти методы испытаний использовались на практике несколько лет и зарекомендовали себя как надежные в отношении общих критериев качества методов испытаний (достоверность, воспроизводимость и др.). Они применимы к полиакрилату суперабсорбирующих материалов, которые относятся к продуктам гигиены, в том числе к средствам мочепоглощения при недержании. Методы испытаний касаются исключительно материала. Они не предназначены и не применимы для испытаний выпускаемых средств мочепоглощения при недержании.

1 Область применения

Настоящий стандарт устанавливает метод для определения суммы остаточного мономера акрилата натрия и акриловой кислоты, присутствующих в полиакрилате (ПА) суперабсорбирующих порошков как акриловая кислота.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие нормативные документы. Для недатированных ссылок применяют последние издания указанных документов, включая все изменения.

ИСО 187 Бумага, картон и целлюлоза. Стандартная атмосфера для кондиционирования и испытания и метод контроля за атмосферой и условиями кондиционирования (ISO 187, Paper, board and pulps - Standard atmosphere for conditioning and testing and procedure for monitoring the atmosphere and conditioning of samples)

ИСО 3696 Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний (ISO 3696, Water for analytical laboratory use - Specification and test methods)

ИСО 5725-2 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений [ISO 5725-2, Accuracy (trueness and precision) of measurement methods and results - Part 2: Basic method for the determination of repeatability and reproducibility of a standard measurement method]

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен термин с соответствующим определением:

3.1 количества остаточных мономеров (amount of residual monomers): Сумма остаточного мономера акрилата натрия и акриловой кислоты.

4 Метод определения

Остаточная акриловая кислота извлекается из ПА суперабсорбирующих порошков, и количество остаточной акриловой кислоты определяется методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ).

5 Реактивы

5.1 Общие

Используйте реактивы указанного состава, если не указано иное.

5.1.1 Вода, соответствующая требованиям ИСО 3696.

5.1.2 Раствор хлорида натрия (NaCI) = 0,9% по массе.

Взвесьте 9 г хлорида натрия с точностью до 0,1 г, поместите его в мерную колбу вместимостью 1 л (см. 6.5) и долейте до метки деионизированной водой (отметка 3, см. 5.1). Размешайте до полного растворения.

5.1.3 Фосфорная кислота с() = 85% по массе, класса ВЭЖХ или лучше.

5.1.4 Раствор фосфорной кислоты с() = 0,1% по массе (1 г/л или 0,0087 моль/л). Разбавьте концентрированную (5.1.3) дистиллированной водой (отметка 3, см. 5.1.1). Размешайте до смешения.

5.1.5 Ацетонитрил класса ВЭЖХ или лучше.

5.1.6 Акриловая кислота чистотой более 99,5%.

Хорошо известно, что акриловая кислота разлагается с течением времени. Поэтому важно измерить чистоты акриловой кислоты, используемые для калибровки ВЭЖХ.

5.2 Стандартные растворы для калибровки

5.2.1 Раствор S1 [(S1) = 100 мг/л]

Взвесьте 0,1000 г акриловой кислоты с точностью до 0,0005 г и поместите ее в мерную колбу вместимостью 100  (см. 6.5), промаркировав S1. Приготовьте на должном уровне используемую сверхчистую воду (см. 5.1.1). Используя данный раствор, приготовьте разведения, приведенные в 5.2.2 - 5.2.6.

5.2.2 Раствор S2 [(S2) = 100 мг/л]

С помощью пипетки поместите 10  раствора S1 в мерную колбу вместимостью 100  (см. 6.5), промаркировав S2, и долейте до метки сверхчистой воды (см. 5.1.1).

5.2.3 Раствор S3 [(S3) = 1 мг/л]

С помощью пипетки поместите 1  раствора S1 в мерную колбу вместимостью 100  (см. 6.5), промаркировав S3, и долейте до метки сверхчистой воды (см. 5.1.1).

5.2.4 Раствор S4 [(S4) = 2 мг/л]

С помощью пипетки поместите 2  раствора S1 в мерную колбу вместимостью 100  (см. 6.5), промаркировав S4, и долейте до метки сверхчистой воды (см. 5.1.1).

5.2.5 Раствор S5 [(S5) = 3 мг/л]

С помощью пипетки поместите 3  раствора S1 в мерную колбу вместимостью 100  (см. 6.5), промаркировав S5, и долейте до метки сверхчистой воды (см. 5.1.1).

5.2.6 Раствор S6 [(S6) = 4 мг/л]

С помощью пипетки поместите 4  раствора S1 в мерную колбу вместимостью 100  (см. 6.5), промаркировав S6, и долейте до метки сверхчистой воды (см. 5.1.1).

6 Средства измерений, вспомогательные устройства

6.1 Весы лабораторные с ценой деления (дискретностью отсчета) 0,0001 г и пределом взвешивания до 0,1 г.

6.2 Весы лабораторные с ценой деления (дискретностью отсчета) 0,001 г и пределом взвешивания до 1,0 г.

6.3 Стеклянные стаканы или конические колбы, вместимостью 250 .

6.4 Градуированный цилиндр, вместимостью 200  и с точностью 0,5%.

6.5 Мерная колба класса А, вместимостью 100  или 1 л.

6.6 Мерные пипетки класса А, вместимостью 1, 2, 3, 4 мл и 10 .

6.7 Магнитная мешалка с перемешивающими элементами, способная перемешивать со скоростью (50050) об/мин.

6.8 Фильтр (0,45 мкм).

6.9 Инжекторная ВЭЖХ-система для впрыскиваний раствора анализируемого вещества от 20 до 100 мкл и с точностью в пределах 1%.

6.10 ВЭЖХ-насос, нагнетающий потоки с теоретическим обратным давлением в пределах 10%.

6.11 Аналитическая колонка С18 с размером частиц 5 мкм, длиной 250 мм, внутренним диаметром 4,6 мм, оснащенная пограничной колонкой (см. 6.12).

6.12 Пограничная колонка С18 с размером частиц 5 мкм, длиной 50 мм, внутренним диаметром 4,6 мм.

6.13 Ультрафиолетовый детектор для ВЭЖХ, способный производить измерения при длине волны 210 нм.

7 Отбор образца

Меры предосторожности: используйте средства защиты органов дыхания, респиратор или вытяжку при работе с образцом, составляющим более 10 г.

7.1 Опытный образец

Для того чтобы гарантировать, что репрезентативный образец берется из сыпучего материала, содержащегося в большом мешке или хранилище, снимают верхний слой (приблизительно 20 см). Берут образец совком. Помещают образец в герметичный контейнер соответствующего размера в течение 3 мин после отбора.

Перед началом испытаний и отбором проб выдерживают испытуемые образцы в закрытом контейнере для выравнивания и достижения температуры лаборатории. Рекомендуемые условия проведения испытаний: температура (232)°С, относительная влажность (5010)%. Если эти условия отсутствуют, испытания проводят в условиях окружающей среды с указанием температуры и относительной влажности. Измерения данных условий проведения испытаний проводят в соответствии с ИСО 187.

Прежде чем отобрать пробу из контейнера для проведения испытаний, встряхните контейнер три - пять раз таким образом, чтобы получить однородный материал. Оставьте контейнер в покое на 5 мин до открывания крышки и отбора пробы для испытаний.

Прежде чем продолжить испытания, убедитесь, что в подготовленной для испытаний пробе отсутствуют комки размером более 1 мм в диаметре.

7.2 Подготовка пробы

7.2.1 Взвесьте 1,000 г анализируемой пробы образца ПА суперабсорбирующих порошков с точностью до 0,005 г в чистой чаше для взвешивания и запишите массу анализируемой пробы.

7.2.2 Добавьте анализируемую пробу в чистый стакан (см. 6.3) или коническую колбу (см. 6.3) и убедитесь, что все образцы были переданы.

7.2.3 Отмерьте 200  0,9%-ного физиологического раствора (см. 5.1.2), используя градуированный цилиндр (см. 6.4), и добавьте его в стакан или колбу.

7.2.4 Добавьте магнитную мешалку с перемешивающими элементами, затем закройте стакан парафиновой пленкой или колбу пробкой.

7.2.5 Перемешивайте раствор при (50050) об/мин в течение 60 мин.

7.2.6 Остановите перемешивание после 60 мин.

7.2.7 Дайте отстояться полимеру в течение 5 мин.

7.2.8 Отфильтруйте растворимую фракцию через фильтр 0,45 мкм и приступайте к ВЭЖХ-анализу.

8 Метод проведения испытаний

8.1 Условия проведения ВЭЖХ

Используйте следующие условия проведения ВЭЖХ:

- впрыскиваемый раствор: от 20 до 100 мкл;

- подвижная фаза (по объему): [10% ацетонитрил (см. 5.1.5)]: [90%-ный раствор фосфорной кислоты (см. 5.1.4)];

- скорость потока: 1 ;

- аналитическая колонка: колонка С18 (см. 6.11);

- пограничная колонка: С18 (см. 6.12);

- обнаружение: ультрафиолет при 210 нм (см. 6.13).

Вычисляйте пики с помощью интегратора, данных станции или компьютера. В этих условиях, как правило, акриловая кислота вымывается в течение 5 - 6 мин. Альтернативные методы и условия для хроматографии приведены в приложении А.

8.2 Калибровка

Подготовьте стандартные растворы от S3 (см. 5.2.3) до S6 (см. 5.2.6) в двух экземплярах. Вычисляйте пики, полученные для каждого уровня ().

Если разница между каждым из двух вычисленных пиков определенного раствора и средним значением превышает 5%, то расчеты повторяют. Если эта разница составляет менее 5%, среднее значение используют для определения калибровочной кривой.

8.3 Определение

Анализ пробы, полученной в 7.2.8, повторяют. Вычисляют средний пик.

9 Обработка результатов

9.1 Калибровочная кривая

График акриловой кислоты массовой концентрации в зависимости от среднего значения пика положен в основу калибровочной кривой. Предполагают, что данная зависимость является линейной, определяется линейным уравнением регрессии массовой концентрации от среднего значения пика, и вычисляют по формуле

,

(1)

где - массовая концентрация анализируемого вещества, мг/л;

А - значение пика анализируемого вещества;

а - наклон линии;

b - отсекаемый отрезок на оси у ().

Определяют коэффициент корреляции для линии регрессии, полученной по формуле (1). Этот коэффициент корреляции должен быть больше 0,99.

9.2 Количества остаточных мономеров

Вычисляют массовую концентрацию экстрагированного раствора , взятого для анализируемой пробы (см. 8.3), используя формулу (1), полученную для калибровочной кривой в 9.1, где является значением пика, полученного для образца.

Количество остаточных мономеров в ПА суперабсорбирующих порошков определяется как массовая доля остаточной акриловой кислоты , мг/кг, и вычисляется по формуле

,

(2)

где - массовая концентрация экстрагируемого раствора, мг/л;

- масса полимера, взятого для анализируемой пробы, г;

200 - объем экстрагируемого раствора, .

Записывают результат с точностью до 1 мг/кг.

10 Точность

Показатели повторяемости и воспроизводимости результатов данного метода испытаний являются результатом совместных исследований, проведенных в 1997 году EDANA, и приведены в приложении В.

Расхождение между результатами параллельных испытаний, полученными в повторяющихся условиях испытаний в соответствии с ИСО 5725-2, не должно превышать предела повторяемости r более чем в 5% случаев:

r = 55 мг/кг.

Расхождение между результатами параллельных испытаний, полученными в повторяющихся условиях испытаний в соответствии с ИСО 5725-2, не должно превышать предела воспроизводимости R более чем в 5% случаев:

R = 416 мг/кг.

Если не выполняются критерии повторяемости и воспроизводимости испытания, то испытание необходимо повторить дважды на удвоенном количестве образцов, убедившись, что исходный образец тщательно перемешан. Если не выполняются критерии, необходимо записать результаты как недостоверные и затем выявить источник ошибки (например, проверяя правильность работы контрольно-измерительных устройств), испытав образец с известным значением.

Отклонения от заданного хроматографического метода являются допустимыми, если критерии повторяемости и воспроизводимости испытания для обоих отдельных пиков количественно равны или лучше, чем перечисленные выше. Некоторые примеры отклонений от хроматографических методов приведены в приложении А.

11 Протокол испытаний

Протокол испытаний должен содержать следующую информацию:

a) наименование и адрес испытательной лаборатории;

b) тип абсорбционного материала на полимерной основе, включая все технические параметры (характеристики) и исходную (первичную) информацию, необходимую для однозначной (полной) идентификации образца;

c) ссылку на настоящий стандарт;

d) результаты расчета количества остаточных мономеров для каждого испытанного образца, выраженные как массовая доля остаточного мономера акрилата в ПА (мг/кг), и для повторяющихся испытаний среднее значение;

e) любые несоответствия (особенности), отмеченные в ходе испытаний, или если повторяемость и/или воспроизводимость критерия не были соблюдены (см. раздел 9);

f) любые отклонения от метода проведения испытаний или любые иные операции должны рассматриваться как дополнительные.

Библиография

[1]	Neyer J.M., Vigouroux A., Vamvakaris C. and Mandery H . High-Performance Liquid Chromatographic Determination of Monomeric Sodium Acrylate and Acrylic Acid in Polyacrylic Gelling Agents. Chromatographia, 25 (10) 1988