Национальный стандарт РФ ГОСТ Р 56815-2015 "Композиты полимерные. Метод определения удельной работы расслоения в условиях отрыва G_IC" (утв. приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 ноября 2015 г. N 2072-ст)

Национальный стандарт РФ ГОСТ Р 56815-2015
"Композиты полимерные. Метод определения удельной работы расслоения в условиях отрыва "
(утв. приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 ноября 2015 г. N 2072-ст)

Polymer composites. Method for determination specific work of exfoliation in tearing off conditions

Дата введения - 1 января 2017 г.

Введен впервые

ГАРАНТ:

Курсив в тексте не приводится

Предисловие

1 Подготовлен Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт авиационных материалов" совместно с открытым акционерным обществом "НПО Стеклопластик" и Объединением юридических лиц "Союз производителей композитов" на основе аутентичного перевода на русский язык указанного в пункте 4 стандарта, который выполнен ТК 497

2 Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 497 "Композиты, конструкции и изделия из них"

3 Утвержден и введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 ноября 2015 г. N 2072-ст

4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к стандарту АСТМ Д5528-13 "Стандартный метод определения межслойной вязкости разрушения моды I однонаправленных композитов с полимерной матрицей, армированных волокном" (ASTM D5528-13 "Standard test method for model interlaminar fracture toughness of unidirectional fiber reinforced polymer matrix composites") путем внесения технических отклонений, изменения структуры, дополнения отдельных пунктов, исключения отдельных разделов (подразделов, пунктов) в целях соблюдения норм русского языка и технического стиля изложения, а также для учета особенности объекта стандартизации, характерного для Российской Федерации. При этом дополнительные слова, фразы, ссылки, включенные в текст настоящего стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации, выделены курсивом.

Оригинальный текст невключенных структурных элементов стандарта АСТМ приведен в дополнительном приложении ДА. Соответствующая информация приведена во введении. Отдельные структурные элементы изменены в целях соблюдения норм русского языка и технического стиля изложения, а также в соответствии с требованиями ГОСТ Р 1.5.

Сравнение структуры настоящего стандарта со структурой указанного стандарта АСТМ приведено в дополнительном приложении ДВ.

Информация о разделах (подразделах, пунктах), не вошедших в настоящий стандарт, и причина их исключения приведены в дополнительном приложение ДВ.

В настоящем стандарте исключены ссылки на АСТМ: Д2651, Е6, Е122, Е177, Е456, Е691.

Сведения о соответствии ссылочных национальных и межгосударственных стандартов стандартам АСТМ, использованным в качестве ссылочных в примененном стандарте АСТМ, приведены в дополнительном приложении ДБ.

Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта АСТМ в целях соблюдения принятой терминологии

5 Введен впервые

1 Область применения

1.1 Настоящий стандарт распространяется на слоистые однонаправленные композитные материалы с полимерной матрицей, армированной непрерывными волокнами.

1.2 Стандарт устанавливает метод испытания на расслоение образца в виде двухконсольной балки (ДКБ) по границе раздела между слоями с определением характеристики удельной работы расслоения в условиях отрыва (мода I) . Удельная работа расслоения представляет собой предел отношения изменения упругой энергии, накопленной в образце при его нагружении, к бесконечно малому приращению площади межслойной трещины.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 166-89 (ИСО 3599-76) Штангенциркули. Технические условия

ГОСТ 6507-90 Микрометры. Технические условия

ГОСТ 8074-82 Микроскопы инструментальные. Типы, основные параметры и размеры. Технические требования

ГОСТ 24888-81 Пластмассы, полимеры и синтетические смолы. Химические наименования, термины и определения

ГОСТ 28840-90 Машины для испытания материалов на растяжение, сжатие и изгиб. Общие технические требования

ГОСТ 32794-2014 Композиты полимерные. Термины и определения

ГОСТ Р 56679-2015 Композиты полимерные. Метод определения пустот

ГОСТ Р 56682-2015 Композиты полимерные. Методы определения

ГОСТ Р 56760-2015 Композиты полимерные. Идентификация волокон, наполнителей и материалов внутреннего слоя "сэндвич"-конструкций из полимерных композитов в компьютерных базах данных

ГОСТ Р 56762-2015 Композиты полимерные. Метод определения влагопоглощения и равновесного состояния

ГОСТ Р 56806-2015 Композиты полимерные. Идентификация полимерных композитов в электронных базах данных

ГОСТ Р 56807-2015 Композиты полимерные. Внесение результатов испытаний механических свойств полимерных композитов в электронные базы данных. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 24888, ГОСТ 32794, а также следующие термины с соответствующими определениями:

3.1 партия материала: Материал, изготовленный на одном оборудовании по одному и тому же технологическому процессу из одного и того же сырья.

3.2 диаграмма деформирования: Графическая зависимость между напряжением (нагрузкой) и деформацией (перемещением).

3.3 ДКБ образец: Образец для испытания в виде двухконсольной балки.

3.4 мода I: Режим разрушения, при котором поверхности отслоения отделяются друг от друга за счет действия нормальных напряжений (отрыв) и нет относительного сдвига поверхностей трещины.

3.5 критическая работа расслоения (межслоевая вязкость разрушения) (по моде I), : Предел отношения изменения упругой энергии, накопленной в образце в виде ДКБ, в условиях нагружения отрывом, к бесконечно малому приращению площади межслойной трещины.

3.6 энергия в вершине трещины U, Дж: Потенциальная энергия, накопленная в вершине трещины в результате деформирования.

3.7 раскрытие трещины , мм: Расстояние между внутренними поверхностями отслоения образца в данный момент времени в ходе испытания.

3.8 длина трещины расслоения , мм: Расстояние от оси приложения нагрузки до вершины трещины (см. рисунок 1).

3.9 податливость образца С, мм/Н: Отношение раскрытия трещины к нагрузке.

3.10 максимальная нагрузка , Н: Максимальная нагрузка, зафиксированная в ходе испытания.

3.11 модуль Юнга Е, ГПа: Модуль упругости материала образца при растяжении в направлении укладки армирующего наполнителя.

3.12 поправка к длине трещины , м: Коррекция по длине трещины для исключения влияния поворота балок.

3.13 ВИЗ: Точка на диаграмме "нагрузка - раскрытие", соответствующая визуально зафиксированному моменту страгивания трещины (см. рисунок 2).

3.14 НЛ: Точка на диаграмме "нагрузка - раскрытие", соответствующая визуально зафиксированному моменту страгивания трещины (см. рисунок 2).

4 Сущность метода

4.1 Метод заключается в испытании в условиях нагружения отрывом (мода I) ДКБ образца (образца с предварительно выполненным на его конце расслоением, расположенным по центру толщины). Усилия раскрытия прилагаются к ДКБ образцу через петли (рисунок 1 а), блоки нагружения (рисунок 1 b), которые приклеиваются к противоположным поверхностям на одном конце образца, или вилки (рисунок 1 с и рисунок 1 d). При испытании фиксируют прикладываемое усилие и длину трещины.

4.2 Критическую работу расслоения (вязкость межслойного разрушения) , , вычисляют по формуле

,

(1)

где U - энергия в вершине трещины, Дж;

b - ширина образца, мм;

а - длина трещины расслоения, мм.

4.3 При испытании ДКБ образца на расслоение расчетное значение вязкости разрушения сначала монотонно возрастает, а затем стабилизируется при последующем росте расслоения (рисунок 2).

Рисунок 1 - Образцы

Рисунок 2 - Зависимость вязкости разрушения от длины трещины

5 Оборудование

5.1 Испытательная машина по ГОСТ 28840, обеспечивающая линейное перемещение с заданной постоянной скоростью активного захвата (траверсы) в диапазоне от 0,5 до 5 мм/мин и измерение нагрузки с погрешностью не более 1% от измеряемой величины.

5.2 Испытательная машина должна быть оснащена зажимными приспособлениями для крепления петель, нагружающих блоков или вилок. Ширина петель, нагружающих блоков должна быть не меньше ширины образца.

Ширина внутренней части вилки должна быть больше ширины образца не менее чем на 1 мм, толщина боковой стенки - не менее 12 мм. Рекомендуется использовать шпильку диаметром (1,600 0,005) мм из материала с модулем упругости не менее 200 ГПа. Диаметр отверстия под шпильку должен быть 1,610 мм.

Допускается использовать другие приспособления для крепления образца, например вилки или захваты, которые не изменяют начальную изгибную жесткость консолей и не создают при нагружении дополнительных изгибающих моментов.

5.3 Рекомендуется использовать датчики раскрытия (если это возможно). В качестве датчиков раскрытия могут использоваться механические, оптические экстензометры или другие приборы, обеспечивающие измерение деформации с максимальной погрешностью не более 1% измеряемого значения. Установка датчика раскрытия на образец не должна создавать дополнительных нагрузок на образец.

5.4 Запись данных нагрузки и раскрытия трещины проводится с частотой не менее 5 Гц.

5.5 Средства измерения ширины и толщины образца должны обеспечивать измерение с погрешностью не более 1% измеряемого значения. Для измерений толщины рекомендуется использовать микрометр по ГОСТ 6507 с погрешностью не более 0,01 мм, для ширины - штангенциркуль по ГОСТ 166 с погрешностью не более 0,025 мм. Средства измерения длины трещины (начальной и в ходе испытания) должны обеспечивать измерение с погрешностью не более 0,5 мм.

Рекомендуется использовать микроскоп по ГОСТ 8074, позволяющий определять длину расслоения с погрешностью не более 0,5 мм.

5.6 При измерении по неровным поверхностям, например по формованным поверхностям полимерных композитных материалов (ПКМ), необходимо использовать микрометр со сферическими из мерительными губками; при измерении по гладким механически обработанным поверхностям или резам используют штангенциркуль и микрометр с плоскопараллельными губками. Погрешность приборов должна быть не более 1%.

6 Образцы

6.1 Для испытаний применяют образцы однонаправленного ПКМ с четным числом слоев ПКМ в виде двухконсольной балки прямоугольного сечения длиной L не менее 125 мм, шириной b от 20 до 25 мм и толщиной h от 3 до 7 мм. Рекомендуемая толщина - 5 мм. Отклонение по толщине должно быть не более 0,1 мм, по ширине - 0,2 мм.

При изготовлении образца на одном его конце по середине толщины создают начальную межслойную трещину длиной от 45 до 55 мм, для чего в процессе изготовления образца по середине его толщины закладывают полимерную пленку, рекомендуется использовать политетрафторэтиленовую (для ПКМ с температурой отверждения не выше 175°С) или полиимидную пленку. Толщина пленки должна быть не более 15 мкм.

Пленка не должна приводить к образованию смоляного кармана или влиять на изменение значения вязкости разрушения. Для исключения влияния пленки на значение вязкости межслойного разрушения при первом скачке трещины трещину подращивают, предварительно сжав образец струбциной и раздвигая консоли, как показано на рисунке 3. Рекомендуемая длина начальной трещины определяется из условия .

Число слоев ПКМ по обе стороны от трещины расслоения по мере ее роста должно оставаться одинаковым.

Рисунок 3 - Схема подращивания трещины перед испытанием

6.2 Технология изготовления образцов, механическая обработка, места и направления вырезки образцов должны соответствовать требованиям нормативных документов или технической документации на материал. Образцы материала одной марки, поступающие на испытания, должны быть изготовлены с применением одного и того же метода формования. Образцы изготовляют путем формования в отдельных пресс-формах или вырезают из однородных по толщине плоских панелей или других полуфабрикатов. Вырезку образцов проводят в направлении армирующих волокон испытуемого материала. При резке, фрезеровке и шлифовке образцов рекомендуется использовать смазочно-охлаждающие жидкости, не оказывающие влияние на свойства испытуемого ПКМ. На образцах не должно быть трещин, надрезов, неровностей, шероховатых поверхностей, расслоений, заусенцев и других дефектов, заметных невооруженным глазом.

6.3 Изготовленные образцы маркируют в двух местах по разные стороны от продольной оси симметрии образца номером партии и порядковым номером образца в партии. Маркировка должна не только позволять отличать образцы друг от друга, указывать на их происхождение и однозначно определять положение образца, но также идентифицировать их по условиям испытаний. Маркировка не должна влиять на выполнение и результат испытаний и сама при этом не должна повреждаться.

6.4 Количество образцов для испытаний одной партии материала должно быть не менее пяти.

6.5 Любые отклонения условий, указанных в 6.1 - 6.4, должны быть отражены в протоколе испытаний.

7 Проведение испытаний

7.1 Если заказчик испытания не установил условия предварительного кондиционирования, то кондиционирование не требуется. В этом случае в протоколе должно быть отмечено, что кондиционирование не проводилось, а содержание влаги неизвестно.

7.2 Перед проведением испытаний образцы кондиционируют по ГОСТ Р 56762 при температуре (233)°С и относительной влажности (5010)%, если в нормативных документах или технической документации на испытуемый материал нет других указаний.

7.3 Перед испытанием измеряют толщину образца микрометром с погрешностью не более 0,01 мм, ширину - штангенциркулем с погрешностью не более 0,05 мм. Измерения проводят в трех местах на длине предполагаемого роста трещины (за результат принимают среднее значение). Результаты измерений округляют до трех значащих цифр и заносят в протокол испытаний. Длину трещины измеряют с двух сторон образца. За расчетное значение длины трещины принимают среднеарифметическое значение двух показаний.

Длина трещины с обеих сторон образца не должна отличаться более чем на 2 мм. При невыполнении этого условия соответствующую пометку делают в протоколе.

7.4 Проводят входной контроль образцов по геометрическим размерам и внешнему виду. В случае несоответствия образцов требованиям настоящего стандарта составляют акт входного контроля образцов, в котором для каждого образца, не прошедшего контроль, указывают маркировку, геометрические размеры, результаты визуального осмотра и пункт настоящего стандарта, которому не соответствует образец.

7.5 На конце каждого образца со стороны расслоения прикрепляют пару петель, блоки нагружения или вилки (рисунок 1). Петли (блоки или вилки) изготовляют из металла, они должны выдерживать прилагаемую нагрузку без каких-либо повреждений. Чтобы свести к минимуму ошибку из-за приложенного момента, необходимо уменьшить параметр t (рисунок 4). Для выбора способа крепления рекомендуется определять максимальную прогнозируемую нагрузку по формуле

,

(2)

где b - ширина образца, мм;

а - длина трещины расслоения (в процессе испытания), мм;

h - толщина образца, мм;

- продольный модуль упругости ПКМ, ГПа;

- прогнозируемая удельная работа расслоения.

Рисунок 4 - Схема ввода нагрузки раскрытия по отношению к образцу ДКБ

7.6 Перед склеиванием сопрягаемые поверхности нагружающих блоков (петель) и образцы должны быть тщательно очищены, чтобы обеспечить передачу нагрузки без отклеивания петель от образца во время испытаний. В качестве клея рекомендуется использовать цианоакрилат, отверждающийся при комнатной температуре.

7.7 Закрепляют и центруют образец в захватах испытательной машины. Свободная часть образца может быть подвешена или поддерживаться каким-либо другим способом для сохранения горизонтального положения, но без стеснения деформации.

7.8 Устанавливают скорость движения активной траверсы в диапазоне от 0,5 до 5 мм/мин. Рекомендуемая скорость траверсы - 0,5 мм/мин.

Примечание - Испытания проводят с контролем по перемещению подвижной траверсы (жесткая схема нагружения). Податливость образца вычисляют по формуле

,

(3)

где - раскрытие трещины, мм;

Р - прикладываемая нагрузка, Н.

Согласно балочной теории изгиба податливость вычисляют по формуле

,

(4)

где а - длина трещины (в процессе испытания), мм;

Е - модуль Юнга, ГПа;

L - длина образца, мм.

Удельную накопленную упругую энергию можно выразить через производную податливости по длине трещины

.

(5)

Для устойчивого роста трещины необходимо выполнение условия . При нагружении с фиксированной нагрузкой (мягкое нагружение, Р = const) = и при достижении величины трещина распространяется до конца образца. При нагружении с фиксированным смещением (жесткое нагружение, = const) = и рост трещины ограничен.

7.9 Испытания проводят в помещении при температуре и относительной влажности окружающего воздуха, указанных в нормативных документах или технической документации на испытуемый материал. Если таких указаний нет, то испытания проводят при стандартных атмосферных условиях.

7.10 Испытание образца проводят с записью диаграммы "нагрузка - раскрытие трещины" в соответствии с рисунком 4. Одновременно измеряют длину трещины при ее подрастании. При увеличении длины трещины расслоения на 50 мм и более испытание прекращают.

7.11 В случае если произошло отклеивание нагружающих блоков (петель), образец повторно не испытывают.

8 Обработка результатов испытаний

8.1 Определяют критическую нагрузку по диаграмме деформирования:

- = - нагрузка при отклонении диаграммы от линейной (нагрузка, соответствующая началу отступления от линейной зависимости между нагрузкой и перемещением);

- = - нагрузка в момент страгивания трещины (определяется визуально);

- = - нагрузка в точке пересечения прямой, выходящей из начала координат, тангенс угла которой на 5% меньше тангенса угла линейного участка диаграммы "нагрузка - перемещение", осью абсцисс или максимальная нагрузка на диаграмме, если она левее точки пересечения (см. рисунок 5). Нагрузку, выбранную в качестве , необходимо занести в протокол испытания.

Рисунок 5 - Типовые диаграммы "нагрузка - раскрытие" трещины в процессе раскрытия

8.2 Удельную работу расслоения (вязкость межслойного разрушения) в условиях отрыва (мода I) определяют методами А, В и С.

Метод С - наиболее точный, однако рекомендуется проводить расчет по всем трем методам и результаты каждого заносить в протокол испытаний.

8.2.1 Метод А - модифицированная балочная теория (МБТ)

Согласно балочной теории удельную работу расслоения , , вычисляют по формуле

,

(6)

где - критическая нагрузка, Н;

- длина раскрытия трещины, мм;

b - ширина образца, мм;

а - длина трещины расслоения, мм.

На практике это соотношение может завышать значения из-за влияния поворота балки на фронт трещины при неидеальном закреплении образца в захватах. Для исключения этого влияния в выражении (6) используют скорректированную длину трещины.

Удельную работу расслоения , вычисляют по формуле

,

(7)

где || - поправка к длине трещины, равная расстоянию от начала координат до пересечения линейной зависимости экспериментальных данных в координатах от длины трещины (см. рисунок 5).

Данный метод позволяет определить модуль упругости при изгибе следующим образом

.

(8)

Рисунок 6 - Схема определения поправки || к длине трещины

8.2.2 Метод В - калибровка податливости (КП)

Удельную работу расслоения , , вычисляют по формуле

,

(9)

где n - тангенс угла наклона линейной зависимости экспериментальных данных в координатах: логарифм податливости от логарифма длины трещины (см. рисунок 7).

Рисунок 7 - Схема определения коэффициента n

8.2.3 Метод С - модифицированная калибровка податливости (МКП)

Удельную работу расслоения , , вычисляют по формуле

,

(10)

где - тангенс угла наклона линейной зависимости экспериментальных данных в координатах от (см. рисунок 8).

Рисунок 8 - Схема определения коэффициента

8.3. Значение удельной работы расслоения округляют до третьей значащей цифры и заносят в протокол испытаний. Рекомендуется определить значения удельной работы расслоения для трех методов и трех значений критической нагрузки.

8.4 Для каждой серии испытаний необходимо рассчитать среднеарифметическое значение , среднеквадратическое отклонение и коэффициент CV, %, по формулам:

;

(11)

;

(12)

,

(13)

где - величина по испытанию;

N - количество образцов.

9 Протокол испытаний

9.1 Результаты испытаний заносят в протокол испытаний, который должен содержать:

- наименование материала;

- наименование предприятия-изготовителя, метод изготовления, номер партии;

- количество и тип образцов, маркировку и геометрические размеры;

- способ кондиционирования, температуру и влажность испытательной среды;

- тип средств измерений и испытаний, заводской номер, класс точности датчика силы;

- способ измерений деформации и нагрузки (класс точности экстензометра, датчика силы);

- режим испытания;

- значения удельной работы расслоения в условиях отрыва для методов А, В и С, значение модуля упругости;

- дату проведения испытаний;

- ссылку на настоящий стандарт;

- фамилию, имя, отчество и должность оператора.

Рекомендуется заносить в протокол объемы пористости и волокна, которые определяют по ГОСТ Р 56679 и ГОСТ Р 56682.

9.2 Дополнительно протокол может содержать диаграммы деформирования, фотографии образцов и иные данные в соответствии с требованиями ГОСТ Р 56806, ГОСТ Р 56807, ГОСТ Р 56760.