Кодекс алиментариус. Руководство по неопределенности измерений (CAC/GL 54-2004)

Кодекс алиментариус

Руководство по неопределенности измерений
(CAC/GL 54-2004)*(1)

ГАРАНТ:

См. перечень международных пищевых стандартов (Кодекс Алиментариус)

Введение

В соответствии с требованиями стандарта ISO/IEC 17025:1999 важно, чтобы аналитики осознавали неопределенность каждого аналитического результата и могли ее оценить. Неопределенность измерений может быть получена с помощью различных процедур. Лаборатории анализа пищевых продуктов должны в соответствии с целями Кодекса контролировать*(2), совместно использовать проверенные или утвержденные методы при наличии и проверять их применение перед введением их в обычное использование. В связи с этим такие лаборатории имеют доступный им диапазон аналитических данных, которые могут быть использованы для оценки неопределенности измерений.

Данное руководство применяется только к количественному анализу.

Большинство количественных аналитических результатов представлено в виде "" или "", где "a" - лучшая оценка истинного значения концентрации измеряемой величины (аналитический результат), "u" - стандартная неопределенность, а "U" (равное 2u) - расширенная неопределенность. Диапазон " " представляет собой тот диапазон, в который попадет истинное значение с 95-процентной степенью достоверности. Значение "U" или "2u" - это величина, которую обычно используют и фиксируют аналитики, далее называемая "неопределенность измерений". Она может оцениваться разными способами.

Терминология

Международное определение неопределенности измерений следующее:

"Параметр, связанный с результатом измерения, который характеризует дисперсию значений и может быть разумно приписан измеряемой величине"*(3).

Примечания:

1. Параметром может быть, например, стандартное отклонение (или кратное ему) или половина ширины интервала, имеющего заданный уровень достоверности.

2. Неопределенность измерений охватывает в основном несколько компонентов. Часть из них может быть рассчитана, исходя из статистического распределения результатов серии измерений, и может быть охарактеризована экспериментальным стандартным отклонением. Другие компоненты, которые также могут быть охарактеризованы стандартным отклонением, оцениваются, исходя из предполагаемого распределения вероятностей на основе опыта или другой информации.

3. Результаты измерений понимаются как лучшая оценка значения измеряемой величины, и все компоненты неопределенности, включая те, что возникают из систематического воздействия, в частности, компоненты, связанные с поправками и стандартами, вносят свой вклад в дисперсию.

Рекомендации

1. Неопределенность измерений, связанная со всеми аналитическими результатами, должна быть оценена.

2. Неопределенность измерений аналитического результата может быть оценена с помощью ряда процедур, в частности, тех, что описаны в стандартах ISO (1) и EURACHEM (2). Указанные документы рекомендуют процедуры, основанные на покомпонентном подходе, данных по валидации метода, внутренних данных контроля качества и результатах квалификационных испытаний. Потребность проводить оценку неопределенности измерений с применением покомпонентного подхода ISO не является необходимой, если имеются иные формы данных, которые использовались для оценки неопределенности. Во многих случаях полная неопределенность может быть определена с помощью межлабораторного (совместного) исследования, проведенного рядом лабораторий с использованием ряда матриц в соответствии со стандартами IUPAC/ISO/AOAC INTERNATIONAL (3) или с использованием Протоколов ISO 5725 (4).

3. Неопределенность измерений и ее уровень достоверности должны быть доступны пользователям (заказчикам) результатов по их запросу.

Библиография

1. Руководство по выражению неопределенности в измерении, ISO, Женева, 1993 г.

2. Руководство EURACHEM/CITAC Количественное определение неопределенности в аналитических измерениях (второе издание), Секретариат EURACHEM, BAM, Берлин, 2000 г. Доступно для бесплатного скачивания по адресу: http://www.eurachem.ul.pt/.

3. "Протокол по разработке, проведению и толкованию метода исследований качества", ред. У. Хорвица, Pure Appl. Chem., 1995 г., 67, 331-343.

4. "Точность метода испытаний", Женева, 1994 г., ISO 5725, Предыдущие редакции были изданы в 1981 и 1986 годах.

_____________________________

*(1) GUIDELINES ON MEASUREMENT UNCERTAINTYCAC/GL 54-2004. Принято в 2004 г. Приложение принято в 2011 г.

*(2) Как указано в GL 27-1997 "Рекомендации по оценке компетентности испытательных лабораторий, участвующих в импорте и экспорте пищевых продуктов".

*(3) Международный словарь основных и общих терминов в метрологии, ISO 1993, 2-е издание.