Методические указания на хроматографическое определение толуола, хлорбензола, хлорэтана, бромэтана, этилового и бутилового спиртов в воздухе (утв. заместителем Главного государственного санитарного врача СССР 6 июня 1979 г. N 2016-79)

II. Реактивы и аппаратура

5. Применяемые реактивы и растворы.

Газообразный азот и воздух в баллонах с редуктором.

Твердый диатомитовый носитель ИНЗ-600, фракция 0,25-0,5 мм.

Жидкая фаза: ФС-16-полифторорганосилоксановая жидкость.

Диэтиловый эфир, ГОСТ 6265-52.

Толуол, ч.д.а., ГОСТ 5789-69.

Хлорбензол, ч., ГОСТ 13488-68.

Хлорэтан, х.ч., с т. кип. 12,5°C.

Бромэтан, свежеперегнанный, фракция с т. кип. 38-39°C, МРТУ 6-09-6467-69, ГОСТ 10749-64.

Этиловый спирт 96%, 5963-67.

Бутиловый спирт, ч., ГОСТ 6006-73.

6. Применяемые посуда и приборы.

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором и колонкой.

Генератор водорода.

Пипетки газовые, ГОСТ 1778-59, емкостью 100-200 мл.

Шприц медицинский емкостью 10 мл.

Шкаф сушильный.

Набор сит "Физприбор".

Секундомер.

Муфель электрический с температурой нагрева до 1000°C.

Чашки фарфоровые.

Лупа и линейка измерительные.

III. Отбор пробы воздуха

7. Десятикратный объем воздуха со скоростью 0,5-1 л/мин протягивают через газовые пипетки емкостью 100-200 мл со стеклянными кранами. Перед анализом пипетки следует нагреть до 80°C вследствие возможной сорбции стеклом хлорбензола. Пробы для анализа отбирают медицинским шприцем.

IV. Описание определения

8. Диатомитовый кирпич ИНЗ-600 промывают кислотой и дистиллированной водой, затем сушат при температуре 1200°C в течение 4 часов. Жидкую фазу ФС-16 в количестве 15% от веса носителя растворяют в диэтиловом эфире. В полученный раствор вносят твердый носитель, перемешивают и после полного выпаривания эфира на водяной бане сорбент высушивают и хранят в закрытой колбе. Приготовленным сорбентом заполняют хроматографическую колонку, которую помещают в термостат прибора и продувают газом-носителем в течение 12 часов при 100°C. Первые 6 часов кондиционируют колонку при отключенном детекторе.

Условия анализа

Длина колонки	1 м
Диаметр колонки	4 мм
Насадка	15% ФС-16 от веса ИНЗ-1300
Температура колонки	80°C
Температура испарителя	156°C
Газ-носитель	азот
Скорость потока газа-носителя	40 мл/мин
Скорость потока водорода	40 мл/мин
Скорость потока воздуха	400 мл/мин
Скорость бумажной ленты	360 мл/час#
Объем вводимой пробы	10 мл
Продолжительность анализа	10 мин

Относительное время удерживания веществ: хлорэтана - 0,33, бромэтана - 0,6, этилового спирта - 1,0, бутилового спирта - 1,45, толуола - 2,8, хлорбензола - 4,2.

Расчет веществ проводится по методу абсолютной калибровки прибора, для чего в бутыли или газометре создают определенные концентрации этих соединений. Из газометра воздушную смесь вводят в хроматограф с помощью крана-дозатора через тарированную на определенный объем петлю. При отсутствии крана-дозатора обычным медицинским шприцем отбирают из бутыли от 0,5 до 5 мл воздушной смеси и вводят в хроматограф через испаритель. Рассчитывают площади пиков путем умножения высоты пика на его ширину, измеренную на половине высоты. Строится графическая зависимость между вычисленными площадями пиков и расчетными количествами вышеназванных компонентов.

Условия калибровки и анализа проб должны быть одинаковыми.

Концентрацию хлорэтана, бромэтана, толуола, хлорбензола, этилового и бутилового спиртов в воздуха (X) вычисляют по формуле:

,

где G - найденное количество вещества по калибровочному графику, мг;

- коэффициент пересчета;

- объем воздуха, л, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле (см. приложение).

Заместитель Главного государственного санитарного врача СССР

А.И. 3аиченко