Методические указания по газохроматографическому определению толуола в воде МУК 4.1.651-96 (утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ 31 октября 1996 г.)

Методические указания по газохроматографическому определению толуола в воде
МУК 4.1.651-96
(утв. Государственным комитетом санитарно-эпидемиологического надзора РФ 31 октября 1996 г.)

Дата введения: с момента утверждения

Настоящие методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа воды централизованного хозяйственно-питьевого водоснабжения для определения в ней содержания толуола в диапазоне концентраций 0,1-1,2 .

мол. масса. 92,4

Толуол (метилбензол) - бесцветная жидкость со специфическим запахом. Толуол ограниченно растворим в воде, хорошо растворим в спирте, эфире, хлороформе, ледяной уксусной кислоте и ацетоне. Температура кипения - 110,6°С, температура плавления - 95°С, плотность - 0,801 при 15°С.

Толуол обладает наркотическим действием, вызывает раздражение слизистых глаз и горла, относится к 4-му классу опасности. ПДК для хозяйственно-питьевого и культурно-бытового водопользования 0,5 (мг/л).

1. Погрешность измерений

Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей , при доверительной вероятности 0,95.

2. Метод измерений

Измерения концентрации толуола выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием.

Концентрирование толуола из воды осуществляют методом газовой экстракции с последующим анализом равновесной паровой фазы.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы 0,1 .

Определению не мешают дивинилбензол, алкилбензин, триэтилентетрамин, этилстирол, бензол в количестве до 10 ПДК их содержания в воде.

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.

3.1. Средства измерений

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором
Барометр-анероид М-67	ТУ 2504-1797-75
Весы аналитические лабораторные ВЛА-200	ГОСТ 24104-80 Е
Линейка масштабная	ГОСТ 17435-72
Лупа измерительная	ГОСТ 8309-75
Меры массы Г-2-210б 2-го кл.	ГОСТ 7328-82 Е
Микрошприц МШ-10М	ГОСТ 8043-74
Посуда стеклянная лабораторная	ГОСТ 1770-74 Е и 20292-74 Е
Секундомер, 2-го кл. точности с погрешностью , СДС пр-1-2-000	ГОСТ 5072-79
Термометр лабораторный шкальный ТЛ-2; пределы 0-55°С, цена деления 1°С	ГОСТ 215-73 Е
Шприц медицинский 2	ТУ 64-1-3776-83

3.2 Вспомогательные устройства

Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм
Вакуумный компрессор марки ВН-461 М
Дистиллятор	ТУ 61-1-721-79
Редуктор водородный	ТУ 26-05-463-76
Редуктор кислородный	ТУ 26-05-235-70
Термостат	ТУ 64-1-14 11-72

Флаконы для медицинских препаратов из стекла НС-1 емкостью 40 с резиновыми прокладками и навинчивающимися крышками. В крышке высверлено отверстие диаметром 2,0 мм.

3.3. Материалы

Азот сжатый	ГОСТ 9293-74
Воздух сжатый	ГОСТ 11882-73
Водород сжатый	ГОСТ 3022-89
Стекловата или стекловолокно

ГАРАНТ:

По-видимому, в тексте предыдущего абзаца допущена опечатка. Вместо "ГОСТ 3022-89" следует читать "ГОСТ 3022-80"

3.4. Реактивы

Апиезон L 5% на хроматоне N-AW HMDS зернением 0,125-0,160 мм, готовая насадка для хроматографической колонки (производство "Chemapol", Чехия)
Ацетон, х.ч.	ГОСТ 2603-79
Вода дистиллированная	ГОСТ 6709-72
Спирт этиловый, х.ч.	ГОСТ 18300-72
Толуол ч.д.а.	ГОСТ 14710-78

4. Требования безопасности

4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.

4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.

4.3. При отборе проб разогретым шприцем надевают на руки хлопчатобумажные перчатки.

5. Требования к квалификации операторов

К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.

6. Условия измерений

При выполнении измерений соблюдают следующие условия:

6.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-89 при температуре воздуха , атмосферном давлении 630-800 мм рт. ст. и влажности воздуха не более 80%.

6.2. Выполнение измерений на газовом хроматографе производят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.

7. Подготовка к выполнению измерений

Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.

7.1. Приготовление растворов

Исходный раствор толуола для градуировки (с = 100 ). 25,0 мг толуола вносят в мерную колбу вместимостью 250 , доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Срок хранения 10 дней.

Рабочий раствор для градуировки (с = 10 ). 10,0 исходного раствора помешают в мерную колбу вместимостью 0,1 , доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Готовят перед употреблением.

7.2. Подготовка хроматографической колонки

Стальную хроматографическую колонку, промытую растворителями (ацетоном, этиловым спиртом), высушенную в токе инертного газа, заполняют с помощью вакуум-насоса готовой насадкой и закрепляют в термостате хроматографа, не присоединяя к детектору. Продувают газом-носителем с расходом 40 , постепенно повышая температуру термостата колонок от 80 до 250°С со скоростью 1 град/мин. При температуре 250°С колонку выдерживают 4 часа. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.

7.3. Установление градуировочной характеристики

Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки по 5-ти сериям градуировочных растворов толуола, каждая из которых состоит из 6-ти растворов. В мерные колбы вместимостью 25 вносят исходные растворы для градуировки в соответствии с табл. 1 и доводят объем до метки дистиллированной водой. Растворы тщательно перемешивают. Готовят в день проведения измерений.

Таблица 1

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации толуола

Номер раствора	1	2	3	4	5	6
Объем рабочего р-ра (с = 10 ),	0,25	0,5	1,25	2,5	3,0	5,0
Концентрация толуола,	0,1	0,2	0,5	1,0	1,2	2,0

В стеклянные флаконы вместимостью 40 вносят по 20 градуировочных растворов, полученных согласно табл. 1, закрывают резиновыми прокладками с навинчивающимися крышками, устанавливают в термостат, нагретый до 90°С и выдерживают 30 мин. Затем нагретым шприцем отбирают 1,0 паровой фазы и вводят в колонку хроматографа через испаритель.

Анализ проводят в следующих условиях:
Температура термостата колонок	100°С
Температура термостата испарителя	150°С
Расход газа-носителя (азота)	40
Расход водорода	35
Расход воздуха	300
Чувствительность шкалы электрометра	1:5
Скорость движения диаграммной ленты	0,5 см/мин
Время удерживания толуола	2 мин 50 сек.

На полученной хроматограмме рассчитывают площади пиков этилбензола и по средним результатам из 5-ти серий строят градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика от концентрации толуола.

7.4. Отбор проб

Отбор проб воды проводят в соответствии с ГОСТом 2874-82, 4979-49, 17.1.5.04-81. Анализируют в день отбора.

8. Выполнение измерений

20 пробы вносят во флакон, закрывают резиновой прокладкой с навинчивающейся крышкой. Пробу ставят в термостат, нагревают до 90°С и выдерживают в течение 30 минут. Затем нагретым шприцем отбирают 1,0 паровой фазы и вводят в испаритель хроматографа для разделения в условиях анализа градуировочных растворов. На хроматограмме измеряют площадь пика толуола по средним результатам из 3-х измерений пробы.

9. Вычисление результатов измерений

Концентрацию толуола в воде определяют по градуировочной характеристике.

Первый заместитель Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместитель Главного государственного санитарного врача Российской Федерации