Межгосударственный стандарт ГОСТ 16704-2017 "Смолы фенолоформальдегидные. Методы определения содержания свободного формальдегида" (введен в действие приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 августа 2017 г. N 851-ст)

Phenol-formaldehyde resins. Methods for determination of free formaldehyde content

МКС 83.080.10

Дата введения - 1 июля 2018 г.
Взамен ГОСТ 16704-71

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 Подготовлен Автономной некоммерческой организацией "Центр нормирования, стандартизации и классификации композитов (АНО "Стандарткомпозит"), АО "Институт пластмасс" и Объединением юридических лиц "Союз производителей композитов" ("Союзкомпозит")

2 Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 230 "Пластмасы, полимерные материалы, методы их испытаний"

3 Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 1 июня 2017 г. N 51)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97	Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения	AM	Минэкономики Республики Армения
Беларусь	BY	Госстандарт Республики Беларусь
Киргизия	KG	Кыргызстандарт
Россия	RU	Росстандарт
Таджикистан	TG	Таджикстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 9 августа 2017 г. N 851-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 16704-2017 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2018 г.

5 Взамен ГОСТ 16704-71

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на водоэмульсионные и водорастворимые фенолоформальдегидные смолы и бакелитовые лаки и устанавливает следующие методы определения массовой доли свободного формальдегида:

метод 1 - основан на реакции формальдегида с раствором гидроксиламина гидрохлорида или сернокислого гидроксиламина и потенциометрическом титровании выделившейся кислоты гидроокисью натрия;

метод 2 - основан на прямом потенциометрическом титровании формальдегида раствором гидроксиламина гидрохлорида или сернокислого гидроксиламина. Метод неприменим для смол, модифицированных мочевиной.

Для смол, содержащих ацетон, настоящим методом определяют суммарную массовую долю формальдегида и ацетона.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 4517-87 Реактивы. Методы приготовления вспомогательных реактивов и растворов, применяемых при анализе

ГОСТ 5456-79 Реактивы. Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7298-79 Реактивы. Гидроксиламин сернокислый. Технические условия

ГОСТ 24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования

ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой

ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Аппаратура, посуда, реактивы

3.1 рН-метр-милливольтметр рН-340 или другого аналогичного типа со стеклянным и проточным хлорсеребряным электродами для определения массовой доли свободного формальдегида методом 1 или с платиновым и проточным хлорсеребряным электродами для определения массовой доли свободного формальдегида методом 2.

3.2 Весы лабораторные, обеспечивающие взвешивание в граммах с точностью до четвертого десятичного знака.

3.3 Мешалка магнитная любого типа.

3.4 Бюретка вместимостью 2 см³ с ценой деления 0,01 см³ по ГОСТ 29251.

3.5 Пипетки вместимостью 5 и 10 см³ по ГОСТ 29169.

3.6 Стаканы вместимостью 150 см³ по ГОСТ 25336.

3.7 Цилиндр вместимостью 100 см³; по ГОСТ 1770.

3.8 Стаканчики для взвешивания СВ-14/8 или СВ-19/9 по ГОСТ 25336.

3.9 Спирт этиловый ректификованный технический по нормативному документу или технической документации.

3.10 Гидрохлорид гидроксиламина по ГОСТ 5456, водные растворы концентрации моль/дм³ и концентрации моль/дм³ или гидроксиламин сернокислый по ГОСТ 7298; водные растворы концентрации моль/дм³ и концентрации моль/дм³.

3.11 Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации 0,1 моль/дм³, приготовленный по ГОСТ 25794.1.

3.12 Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации моль/дм³ и раствор с массовой долей 30 %, приготовленный по ГОСТ 4517.

3.13 Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор с массовой долей 30 %.

3.14 Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

4 Подготовка к анализу

4.1 Подготовку рН-метра к анализу проводят по инструкции к прибору.

4.2 В стакане взвешивают пробу испытуемой смолы или бакелитового лака, масса которой выбрана в соответствии с таблицей 1, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

Таблица 1

Ожидаемая массовая доля свободного формальдегида, %	Масса пробы, г
До 0,5	2,0
Св. 0,5 до 1,0 включ.	1,0
Св. 1,0 до 2,0 включ.	0,5
Св. 2,0 до 5,0 включ.	0,3

4.3 При определении массовой доли свободного формальдегида методом 1 пробу водоэмульсионной смолы или бакелитового лака растворяют в 20 см³ этилового спирта, а затем добавляют 40 см³ дистиллированной воды.

Пробу водорастворимой смолы растворяют в 60 см³ дистиллированной воды.

4.4 При определении массовой доли свободного формальдегида методом 2 пробу водоэмульсионной смолы или бакелитового лака растворяют в 20 см³ этилового спирта, а затем добавляют 5 см³ раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия с массовой долей 30 % и 35 см³ дистиллированной воды.

Пробу водорастворимой смолы растворяют в 55 см³ дистиллированной воды и добавляют 5 см³ раствора гидроокиси натрия или гидроокиси калия с массовой долей 30 %.

5 Проведение анализа

5.1 Определение массовой доли свободного формальдегида методом 1 проводят, используя рН-метр со стеклянным и проточным хлорсеребряным электродами.

5.1.1 Стакан с раствором смолы или лака устанавливают на магнитную мешалку, электроды приблизительно наполовину погружают в раствор и при непрерывном перемешивании доводят рН раствора до 3,5, затем добавляют пипеткой 10 см³ раствора гидроксиламина гидрохлорида или сернокислого гидроксиламина концентрации 1 моль/дм³.

5.1.2 Одновременно проводят контрольный опыт: рН растворителя пробы (смесь 20 см³ этилового спирта и 40 см³ дистиллированной воды или 60 см³ дистиллированной воды) доводят до 3,5, затем пипеткой добавляют к растворителям 10 см³ раствора гидроксиламина гидрохлорида или сернокислого гидроксиламина концентрации 1 моль/дм³ и через 10 мин измеряют рН полученной контрольной пробы.

5.1.3 Титруют пробу испытуемой смолы или лака раствором гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм³ до получения значения рН контрольной пробы.

5.2 Определение массовой доли свободного формальдегида методом 2 проводят, используя рН-метр с платиновым и проточным хлорсеребряным электродами.

Стакан с раствором смолы или лака устанавливают на магнитную мешалку, электроды приблизительно наполовину погружают в раствор, бюретку с раствором гидроксиламина гидрохлорида или сернокислого гидроксиламина располагают так, чтобы ее конец был приблизительно на 10 мм выше уровня раствора в стакане.

Записывают начальные показания бюретки и потенциометра.

Раствор гидроксиламина гидрохлорида или сернокислого гидроксиламина прибавляют медленно при непрерывном перемешивании, ожидая установления потенциала раствора после каждого прибавления.

Вблизи точки эквивалентности титрант прибавляют по каплям, а потенциал измеряют через 20-30 с.

Точку эквивалентности определяют по максимальному скачку потенциала.

6 Обработка результатов

6.1 Массовую долю свободного формальдегида в смоле или лаке X, %, вычисляют по формуле

,

(1)

где V - объем раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованного на титрование по методу 1, или объем раствора гидроксиламина гидрохлорида или сернокислого гидроксиламина концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование по методу 2, см³;

0,003 - масса формальдегида, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³ или 1 см³ раствора гидроксиламина гидрохлорида или сернокислого гидроксиламина концентрации точно 0,1 моль/дм³, г;

m - масса пробы испытуемой смолы или лака, г.

6.2 За результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, абсолютные допускаемые расхождения между которыми не превышают значений предела повторяемости, указанных в таблице 2.

Среднеквадратическое отклонение результата испытания при доверительной вероятности указано в таблице 2.

Таблица 2

Массовая доля свободного формальдегида, %	Предел повторяемости, %	Среднеквадратическое отклонение при Р = 0,95
До 0,5	0,02	0,005
Св. 0,5 до 1,0 включ.	0,05	0,012
Св. 1,0 до 2,0 включ.	0,10	0,025
Св. 2,0	0,20	0,051

7 Протокол анализа

Протокол испытания должен содержать:

- ссылку на настоящий стандарт и используемый метод испытания;

- наименование испытуемого продукта, обозначение нормативного документа или технической документации;

- результат испытания;

- дату проведения испытания.